1、ICS 85-010 Y 30 GB 中华人民主t./、和国国家标准GB/T 27741-2011 纸和纸板可迁移性荧光增白剂的测定Paper and board一Determination of migratable fluorescent whitening agents 2011-12-30发布2012-07-01实施数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 27741-2011 目IJJ=I 本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国轻工业联合会
2、提出。本标准由全国造纸工业标准化技术委员会(SAC/TC141)归口。本标准起草单位:浙江传化华洋化工有限公司、中国制浆造纸研究院、中顺洁柔纸业股份有限公司、广州宝洁有限公司、国家纸张质量监督检验中心。本标准主要起草人:高君、李萍、陈曦、张清文、蔡定汉、张洪。I GB/T 27741-2011 纸和纸板可迁移性荧光增白剂的测定警告:使用本标准的人员应有正规化学实验工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围本标准规定了纸和纸板中可迁移性荧光增白剂的定性和定量检测方法。本标准适用于各种纸和纸板中可迁移性荧光增自剂的
3、测定。紫外可见分光光度法和高效液相色谱法检出限为20.0mg/kg o 2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 450 纸和纸板试样的采取及试样纵横向、正反面的测定GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3. 1 可迁移性荧光增白荆migratable fluorescent whitening agents 在规定试验条件下，纸和纸板中的荧光增白剂转移到萃取溶液中的部分。4 取样按GB/T450进行。
4、取样过程应戴洁净元荧光现象的塑料或乳胶手套，避免试样受到污染。5 可迁移性荧光增臼剂的定性测定5. 1 原理用pH为7.5 9.0的萃取液提取纸和纸板中的荧光增白剂后，调节滤液的pH到3.O 5.0，再将纱布放入滤液中吸附。在波长254nm和365nm紫外灯下，观察试验纱布是否有荧光现象，并以此来定性测定试样中是否有可迁移性荧光增白剂。5.2 试剂和材料除非另有说明，在试验过程中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸悟水或去离子水或相当纯度的水。GB/T 27741-2011 所用试剂和材料紫外灯下应无荧光现象。5.2. 1 纱布:尺寸约5cmX5 cm o 5.2.2 氨水:0.1%。5.2.3 盐酸
5、溶液:10%。5.2.4 萃取液:用0.1%氨水(5.2.2)调节过pH的蒸馆水或去离子水，水溶液pH为7.5 9.0。5.3 仪器一般实验室仪器及以下各项。5.3. 1 三角烧瓶:250mLo 5.3.2 玻璃漏斗:lG1玻璃砂芯漏斗。5.3.3 玻璃表面皿。5.3.4 紫外灯z波长为254nm和365nm，具有保护眼睛的装置。5.3.5 pH计:读数准确至0.01。5.4 试验步骤5.4. 1 将试样剪成约5mmX5mm的小块，准确称取2.0g试样，置于三角烧瓶(5.3.1)中。5.4.2 在烧瓶中加入100mL萃取液(5.2.4)。在缓慢摇晃烧瓶条件T，室温下萃取10min，然后用玻璃漏
6、斗(5.3.2)过滤。5.4.3 用盐酸溶液(5.2.3)将滤液的pH调节到3.O 5.0。将纱布(5.2.1)浸入滤液中，并在温度为400C :l: 2 oC的水浴中加热30mino 5.4.4 用慑子取出纱布，然后用于挤干滤液并平均折成四层，放在玻璃表面皿上(5.3. 3)。5.4.5 重复5.4. 25. 4. 4步骤，进行空白试验。每个试样进行两次平行测定。5.4.6 将放置试样纱布(5.4.4)及空白试验纱布(5.4.5)的玻璃表面皿置于紫外灯(5.3.的下约20cm 处，观察纱布荧光现象。5.5 结果判定若两个平行试验的试样纱布与空白试验纱布比较，均没有明显荧光现象，则判定该试样元
7、可迁移性荧光增白剂;若两个平行试验的试样纱布中只有一个比空白试验纱布的荧光现象明显，则重新进行两个平行试验，若重新试验后的试样纱布与空白试验纱布比较，均没有明显荧光现象，则判定该试样元可迁移性荧光增白剂;否则判定该试样有可迁移性荧光增白剂。6 可迁移性荧光增白剂的定量测定6. 1 紫外可见分光光度法6. 1. 1 原理荧光增白剂对波长348nm左右的紫外光有最大的吸收。用紫外可见分光光度计测定试样滤液的吸光度，与VBL荧光增白剂标准溶液吸光度比较，从而定量测定样品中可迁移性荧光增白剂含量。6. 1. 2 试剂和材料除非另有说明，在试验过程中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸锢水或去离子水或相当纯度的
8、水。6. 1. 2.1 VBL荧光增白剂标准溶液:100mg/L。准确称取0.0100g VBL标准物质，用萃取液(6.1.2. 3) 溶解后倒入1L的棕色容量瓶中，然后用萃取液定容到刻度。溶液应避光存放，存放时间不超过24h。GB/T 27741-2011 6. 1. 2. 2 氨水:0.1%。6. 1. 2. 3 萃取液:用0.1%氨水(6.1.2. 2)调节过pH的蒸馆水或去离子水，溶液pH为8.09. 0 0 6. 1. 2. 4 具塞三角烧瓶:250rnL。6. 1. 3 仪器6. 1. 3. 1 紫外可见分光光光度计。6. 1. 3. 2 恒温振荡水浴。6. 1. 3. 3 滤膜:
9、0.45rno6. 1. 4 试验步骤6. 1. 4. 1 试样的萃取称取约1.000 g试样于具塞三角烧瓶(6.1.2.的中，加入50rnL萃取液(6.1.2. 3)，然后放入80oC 恒温振荡水浴(6.1.3. 2)中，萃取1ho置于室温下避光冷却，然后用0.45m滤膜(6.1.3. 3)过滤，保留滤液。每个试样做两次平行试验，同时做空白试验。6. 1. 4. 2 测定分别吸取1.0 rnL、2.0rnL、5.0 rnL、10.0rnL、16.0rnL、20.0rnLVBL荧光增白剂标准溶液(6. 1. 2. 1)于100rnL容量瓶中，用萃取液稀梓到刻度。配制1.0 rng/L、2.0r
10、ng/L、5.0rng/L、10.0 rng/L、15.0rng/L、20.0rng/L的VBL荧光增白剂标准工作溶液。调节紫外可见分光光度计的搜长为348nrno测定标准工作溶液、试样滤液和空白溶液中荧光增白剂的吸光度。使用标准工作溶液测定结果绘制标准曲线，计算试样览液和空白榕液中荧光增白剂含量。6.1.5 结果处理按式(1)计算试样中可迁移性荧光增白剂的含量w(以VBL表示): (C - co) x V X 1 000 W= m X 1 000 式中zw 试样中可迁移性荧光增白剂的含量，单位为毫克每千克(mg/kg); c一-滤液中荧光增白剂质量放度，单位为毫克每升(rng/L); Co一
11、一空白溶液中荧光增白剂质量浓度，单位为毫克每升(rng/L); V一一萃取液的体积，单位为毫升(rnL); m一一试样的绝干质量，单位为克(g)。计算结果精确到三位有效数字。6.2 高效施相色谱法6.2. 1 原理. ( 1 ) 试样经800C水浴萃取，从纸张中萃取的荧光增白剂溶解到水中，萃取溶液经过滤后，加入高效液相色谱仪，经反相色谱分离后，利用紫外检测器，根据保留时间和峰面积进行定量测定。6.2.2 试剂和材料6.2.2.1 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂，水为GB/T6682二级。6.2.2.2 甲醇:色谱纯。3 GB/T 27741-2011 6.2.2.3 氨水:0.
12、1%。6.2.2.4 萃取液z用0.1%氨水(6.2.2.3)调节过pH的蒸馆水或去离子水，溶液pH为8.O 9.0。6.2.2.5 VBL荧光增白剂标准溶液:100mg/L。准确称取0.0100g VBL标准物质，用萃取液(6.1.2. 3) 溶解后倒入1L的棕色容量瓶中，然后用萃取液定容到刻度。溶液应避光存放，存放时间不超过24h。6.2.2.6 VBL荧光增白剂标准工作溶液(5.0mg/L):吸取5.0mL VBL荧光增自剂标准溶液(6.2.2.5)于100mL容量瓶中，用萃取液稀释到刻度。6.2.3 仪器6.2.3. 1 高效液相色谱仪(附紫外检测器)。6.2.3.2 恒温振荡水浴。6
13、.2.3.3 滤膜:0.45mo6.2.4 试验步骤6.2.4. 1 试样的革取按6.1.4.1进行。6.2.4.2 测定色谱条件6.2.4.2. 1 色谱柱:反相Cl8不锈钢柱，150mmX4.6mm，5m。6.2. 4. 2. 2 UV检测器:检测波长为348nmo 6.2.4.2.3 流动相:30mL70 mL甲醇(6.2.2.2)溶液。6.2.4.2.4 柱温:室温。6.2.4.2.5 流速:0.5mL/mino 6.2.4.2.6 进样量:10L。6.2.4.3 测定按仪器条件，依次取相同体积VBL标准工作溶液(6.2.2.6)、试样滤液和空白溶液等体积交替加人高效液相色谱仪(6.2
14、.3.1)中测定。根据色谱图中的保留时间进行定性，外标法定量测定荧光增白剂含量。6.2.5 结果计算4 按式(2)计算试样中可迁移性荧光增白剂的含量(以VBL表示): ( C - co) X V X 1 000 ztJ m 1000 式中zw一一试样中可迁移性荧光增白剂的含量，单位为毫克每千克(mg/kg); c 滤液中荧光增白剂质量浓度，单位为毫克每升(mg/L); c。一一空白溶液中荧光增白剂质量浓度，单位为毫克每升(mg/L); V一一萃取液的体积，单位为毫升(mL);m 试样的绝干质量，单位为克(g)。计算结果精确到三位有效数字。( 2 ) G/T 27741-2011 7 质量控制光
15、对荧光增白剂溶液浓度有明显的影响，导致测定结果产生偏差。试验过程中，标准溶液的配制和存放以及试样的萃取和滤液的存放应尽可能避免光线的照射。8 精密度可迁移性荧光增白剂在重复性条件下两次独立测定得到的测定结果，对于含量不大于30.0mg/峙的试样，测定结果相对偏差应不大于20%;含量大于30.0mg/峙的试样，测定结果相对偏差应不大于10%。9 试验报告试验报告应包括以下内容:a) 完整鉴定样品所必要的全部资料;b) 本标准编号及所使用的方法;c) 如果测定次数多于两次，说明测定次数zd) 测定结果;e) 如果对标准步骤有所更改，报告标准步骤的任何变更情况;f) 试验过程中观察到的任何异常的现象
16、。5 FFON-5hhNH阁。华人民共和国家标准纸和纸板可迁移性荧光增白剂的测定GB/T 27741-2011 国由l 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张O.75 字数10千字2012年5月第一次印刷开本880X12301/16 2012年5月第一版 书号:155066 1-44743定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107GB/T 27741-2011 打印日期:2012年5月22日F002
