1、ICS 25.220.20 A 29 B 中华人民共和国国家标准GB/T 31568-2015 热喷涂热障Zr02涂层晶粒尺寸的测定谢乐公式法Standard test method for determination of crystallite size of zr02 coatings by Scherrer equation 2015-05-15发布2016-01-01实施，蟹3. g丁/77飞丁飞-.VJ阴F酬e哩肺帽、副医锚。四耻.中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局也士中国国家标准化管理委员会a叩、j._ 前本标准按照GBjT1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国机械工业
2、联合会提出。本标准由全国金属与非金属覆盖层标准化技术委员会(SACjTC57)归口。本标准起草单位z中国科学院上海硅酸盐研究所.本标准主要起草人z程国峰、黄月鸿、阮音捷、曾毅、宋力昕。GB/T 31568-2015 I 、GB/T 31568-2015 热喷涂热障zr02涂层晶粒尺寸的测定谢乐公式法1 范围本标准规定了应用X射线衍射谢乐公式法测定热喷涂热障Zr02涂层试样中立方、四方、单斜三种相Zr02晶粒尺寸的方法原理、测试条件及计算步骤等。本标准适用于晶粒尺寸在2nm100 nm范围、内部无不均匀应变的试样。2 术语和定义2.1 2.2 2.3 2.4 下列术语和定义适用于本文件。热障zr
3、02涂层thermal barrier zr02 coatings 采用热喷涂制备工艺制备的Zr02基的涂层材料。晶粒crystallite 内部分子、原子等有规律排列的微小单晶。晶粒尺寸crystallite sze Lhld 晶粒在(hkl )晶面法线方向上的平均尺度。半高宽full width at half maximum of pe嘘profile;FWHM街射峰峰高极大值一半处的峰宽。3 方法原理对试样照射X射线，测量所得到的衍射线，假设试样中没有晶体结构的不完整，则衍射线的宽化仅由晶粒的细化引起，可利用式(1)(谢乐公式)计算晶粒尺寸z式中zL., = _ K -hld一再函豆L
4、hll一一晶粒在(hkl)晶面法线方向的平均尺度，单位为纳米(nm);K 常数，与F峭的定义有关。当hIIl定义为半高宽时，K=0.89; 实验所用的X射线波长，0.154056nm; .( 1 ) 卢刷一一-由晶粒细化引起的试样某(hkl )晶面衍射峰的半高宽(需扣除背底)，单位为弧度(rad); O 一一(hkl )晶面衍射峰的布拉格角，单位为度。1 GB/T 31568-2015 此外，本标准中，试样半高宽hkl由式(2)获得zBhkl=hkl十bo( 2 ) 式中zBUI一一实验所测得的试样某晶面衍射线的半高宽(需扣除背底)，单位为弧度(rad); bo 一一由仪器产生的附加半高宽简称
5、仪器宽度，需要用标准物质校准)，单位为弧度(rad4 仪器、测量条件和测量方法4.1 衍射仪性能指标衍射仪20角度的单向重复精度不大于0.0030街射强度综合稳定度优于0.5% 4.2 辐射类型CuK辐射。4.3 测量条件4.3.1 管压和管流管电压40kV，管电流不小于40mA. 4.3.2 狭锺系统发散狭缝10，防散射狭缝11.一一测量强度zlcak 计算强度。5 样晶的要求和制样方法5.1 标准物质5.1.1 要求采用编号为GBW(E)130014的X射线衍射硅粉末作为标准物质校正20角度及仪器宽度。2 GB/T 31568-2015 5.1.2 标准物质的装填方法将标准物质放人试样板凹
6、槽内，用载玻片均匀铺开后压紧，标准物质表面与试样板表面处在同一平面，要求倾斜试样板60。时标准物质不从槽中脱落。5.2 热障zr02涂层试样5.2.1 要求待测块状热障Zr02涂层试样表面需平整。5.2.2 试样的装填方法采用中空的铝或有机就璃试样板，固定方法见图1。中空试样板平板图1试样装填方法示意圄6 实验步骤6.1 制作28角度校正曲线6. 1. 1 采用外标法对标准物质按4.3规定的测量条件进行扫描，2(角度扫描范围为280_700，按4.4规定的方法测量各衍射峰的2(角度值。6.1.2 将6.1.1得到的2(角度值与附录A中表A.l给出的标准2(角度值对比，计算差值.2()。6.1.
7、3 将6.1.1得到的2(为横坐标，6.1.2得到的.2()为纵坐标，采用最小二乘法绘制出校正曲线。6.2 制作仪器宽度校正曲线6.2.1 采用外标法对标准物质按4.3规定的测量条件进行扫描，2(角度扫描范围为280_700，按4.4规定的方法测量各衍射峰的半高宽。6.2.2 将6.1.1得到的2(为横坐标，6.2.1得到的半高宽为纵坐标，采用内插法绘制仪器宽度校正曲线。6.3 试样衍射峰2角度值的校正按附录B中表B.l选择不同晶型ZrOz相应的测量晶面，设定2(角度扫描范围，按4.3规定的方法进行扫描，按4.4规定的方法测量各衍射线的2角度值，用6.1.3的校正曲线对试样的20角度值进行校正
8、，并将校正后的2(角度值记录在附录B表B.l中。立方、四方、单斜相Zr02的标准街射数据分别见附录C中表C.l、表C.2和表C.3。3 GB/T 31568-2015 6.4 测量试样衍射线的半高宽Bw按附录B表选择不同晶型Zr02相应的测量晶面，设定2f)角度扫描范围，按4.3规定的方法进行扫描，按4.4规定的方法测量各衍射线的半高宽Bw，并记录在附录B表B.l中.6.5 测量仪器宽度bo将6.3中测得的四方、立方、单斜相ZrOa各衍射峰的2f)角度值分别代人6.2.2的校正曲线中，查出相对应的半高宽值作为在此角度下的仪器宽度boo6.6 计算晶粒尺寸根据式(2)求出各晶面的UI，分别代人式
9、(1)中，计算得到该衍射面法线方向上的晶粒尺寸LUI并将其记录在规范性附录D所示的表格中。 7 平均值与标准偏差7.1 平均值按5.2.2的方法对试样分别制样3次，按6.36.6步骤计算晶粒尺寸LUI;并求其算术平均值LU107.2 标准偏差标准偏差按式(4)计算z(瓦;-LMtai=l -n 1 . ( 4 ) 式中26 标准偏差zLUI -n次测量结果的平均值;LUli 第t次测量的结果pn 测量次数，本标准中n=3o8 测试报告测试报告应包含下列内容za) 委托单位zb) 试样名称、编号Bc) 测试条件Fd) 采用标准(本标准编号he) 计算结果s。报告出具单位zg) 报告日期ph) 报
10、告人和审核人zi) 其他需要说明的事项。4 衍射数据见表A.l.d/ 20/() 3.135 5 28.442 1.920 1 47.302 /f 1.637 5 5川红/ / 1.357 7 69.130 1.245 9 76.371 1.108 6 88.026 附录A(资料性附录割的标准X射线衍射数据表A.1Si的标准X射线衍射数据Int hkl d/ 100 111 1.045 2 55 220 0.9600 30 311 0.918 0 6 440 0.8587 11 331 0.8282 12 422 注:d为晶面间距，20为衍射角，Int为相对衍射强度，hkl为衍射晶面.GB/T
11、 31568-2015 20/() Int hkl 94.948 6 511 106.11 3 440 114.08 、7 531 127.54 8 620 136.89 3 533 / 5 GB/T 31568-2015 附录B(规范性附录计算过程的数据记录数据记录格式见表B.1.表B.1数据记录格式Zr02晶形晶面(hkl)28扫描范围28 (校正后)BUI bo 蝇&111 29.00 -31.20 立方220 49.00-51.60 011 29.00-31.20 四方202 61.40-64.20 -111 27.00-30.00 单斜111 30.00 _ 33.00 6 f .
12、附录C资料性附录)zr02的标准X射线衍射数据衍射数据见表C.l-表C.30表C.1立方Z的标准X射线衍射数据d/ 28/() Int hkl d/ 28/C) 2.9646 30.119 100 / 111 1.176 9 81:757 2.5644 34.959,/ J 11 200 1.146 7 &4.397 / 1.815 2 50马21932 220 1.046 9 94.737 1.546 6 .59.738, 16 311 0.986 5 102.67 1.481 0 62.678 2 222 0.866 8 125.39 1.280 8 73.938 1 400 0.8547
13、 128.63 注:d为品面间距.2(J为衍射角Int为相对衍射强度hkl为衍射晶面.表C.2四方zr02的标准X射线衍射数据d / 2(J /C) Int hkl d/ 2(J /() 2.950 2 30 270 100 011 1.287 9 73 .464 2.575 0 34.811 8 002 1. 272 0 74.538 2.543 6 35.255 12 110 1.1744 81.971 2.095 2 43.138 I 012 1.168 5 JZ2.471/ / / 1.8098 50.377 43 112 1.14:吉94.196 1. 798 7 50.711 22
14、 02-0 1.141 由84.917 1.549 7 59.610 14 013 1.137 7 85.223 1.535 8 60.205 24 121 1.047 1 94.715 1.474 9 62.967 7 202 1.0408 95.477 注:d为晶面间距.28为衍射角.Int为相对衍射强度hkl为衍射晶面.d/ 28/(0) 5.0870 17.419 3.6976 24.047 表C.3单斜Zrtl2的标准X射线街射数据Int hkl 2 001 14 110 d/ 1.592 3 1.582 2 2(J /() 57.860 58.266 、GB/T 31568-201
15、5 Int 2 3 1 1 1 1 Int 3 5 11 6 4 3 3 3 9 Int 4 3 hkl 331 420 422 333 531 600 hkl 004 220 123 031 114 222 130 024 132 7 GB/T 31568-2015 表C.3(续d/ 2fJ /(0) Int hkl d/ 2fJ / (0) Int hkl 3.6390 24.440 10 011 1.545 8 59.773 8 131 3.1647 28.174 100 一1111.539 3 60.053 7 203 2.8406 31.467 68 111 1.509 5 61.3
16、65 5 311 2.6226 34.159 21 200 1.495 9 61.982 5 -312 2.606 1 34.382 11 020 1.477 6 62.836 8 113 2.539 9 35.308 13 002 1.452 0 64.077 1 320 2.499 4 35.899 2 -201 1.448 5 64.248 2 230 2.3425 38.395 1 一2101.434 3 64.964 1 032 2.3340 38.540 4 120 1.426 1 65.382 2 -231 2.2845 39.410 1 012 1.420 0 65.698 6
17、 023 2.252 7 39.989 1 一2111.416 5 65.882 4 -132 2.213 7 40.724 12 -112 1.361 5 68.910 I 231 2.191 8 41.149 5 201 1.349 3 69.618 1 321 2.180 5 41.373 5 -121 1.339 8 70.188 1 322 2.0203 44.825 7 211 1.325 3 71.069 2 -223 1.991 0 45.521 6 -202 1.321 6 71.298 4 401 1.859 3 48.948 2 一2121.311 3 71.948 1
18、400 1.848 1 49.265 18 220 1.308 8 72.102 1 -232 1.818 7 50.115 22 022 1.303 4 72.448 1 040 1.803 8 50.558 13 -221 1.300 5 72.640 1 312 1.782 9 51.192 5 一1221.286 2 73.578 1 -313 1.693 7 54.103 11 003 1.269 9 74.680 2 004 1.677 2 54.678 1 221 1.264 6 75.044 4 140 1.660 7 55.269 11 122 1.245 4 76.408
19、1 114 1.657 1 55.399 11 310 1.232 1 77.390 1 330 1.652 4 55.569 9 -311 1.222 9 78.076 1 401 1.643 9 55.881 6 031 1.212 7 78.864 1 033 1.610 0 57.166 7 -113 注:d为晶面间距，2fJ为衍射角，Int为相对衍射强度，hkl为衍射晶面。8 结果表示见表D.lD.3.立方相测量次数Llll 第1次第2次第3次四方相测量次数LOll 第1次第2次第3次单斜相测量次数L_lIl 第1次第2次A 第3次附录D(规范性酣录)计算结果的表示表D.1立方zr0
20、2的晶粒尺寸计算结果Llll 标准偏差gLZ20 表D.2四方zr02的晶粒尺寸计算结果LOll 标准偏差L2咀表D.3单斜zr02的晶粒尺寸计算结果L-lll 标准偏差Llll GB/T 31568-2015 L220 标准偏差eL202 标准偏差Llll 标准偏差9 GB/T 31568-2015 参考文献lJ ASTM D 5187 :2010 Standard test method for determination of crystallite size(Lc of calcined petroleum coke by X-ray diffraction 2J JIS H 7805
21、: 2005 Method for crystallite size determination in metal catalysts by X-ray dif fractometry 10 . . 巳ON|mFmH筒。华人民共和国家标准热喷涂热障zr02涂层晶粒尺寸的测定谢乐公式法GB/T 31568-2015 国中* 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三里河北街16号(10004日网址总编室:(010)68533533发行中心:(010)51780238读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销导开本880X 1230 1/16 印张1字数22千字2015年5月第一版2015年5月第一次印刷* 18.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107书号:155066. 1-51520定价GB/T 31568-2015 打印日期:2015年6月4日F002
