1、ICS 67.060 B 20 中华人民共和国国家标准GB/T 31785-2015 大豆储存晶质判定规则Guidelines for evaIuation of soybean storage character 2015-07-03发布2015-11-20实施/? 中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局峪士学要向;二二中国国家标准化管理委员会a叩前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由国家粮食局提出。本标准由全国粮油标准化技术委员会(SAC/TC270)归口。本标准负责起草单位z国家粮食局标准质量中心、辽宁省粮油检验监测所.GB/T 31785-2015 本标准参加起
2、草单位z黑龙江省粮油卫生检验监测站、北京国家粮食质量监测中心、上海市粮油制品质量监督检验站、河南省粮油饲料产品质量监督检验站、国家粮食局科学研究院、河南工业大学、中国储备粮管理总公司。本标准主要起草人z唐瑞明、龙伶俐、崔国华、郭琳琳、朱旭东、孙丽琴、王会博、宋秀娟、季漏祥、尚艳娥、吕艳春、高海军、薛雅琳、马传国、卡春海、朱之光。I . GB/T 31785-2015 大豆储存晶质判定规则1 范围本标准规定了大豆储存品质的术语和定义、储存晶质分类、储存品质指标、检验方法、检验规则及判定规则。本标准适用于评价在安全储存水分和正常储存条件下大豆的储存晶质，指导大豆的储存和适时出库。2 规范性引用文件
3、下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注目期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单适用于本文件。GB 1352 大豆GB/T 5490 粮油检验般规则GB 5491粮食、油料检验抨样、分样法GB/T 5492粮油检验粮食、油料的色萍、气昧、口味鉴定GB/T 5511谷物和豆类氮含量测定和租蛋白质含量计算凯民法GB/T 5530动植物油脂酸值和酸度测定GB/T 14488.1植物油料含油量测定GB/T 20569 稻谷储存品质判定规则3 术语和定义GB/T 20569界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1 色泽color 大豆在规定
4、条件下的综合颜色和光泽。3.2 气味odor大豆在规定条件下的综合气睐。3.3 蛋白质溶解比率protein soluble ratio 大豆水痞性蛋白质含量占大豆粗蛋白质含量的百分率。3.4 高油大豆符合GB1352中高抽大豆相关要求的大豆.4 储存晶质分类按储存品质的优劣将大豆分为宜存、轻度不宜存和重度不宜存兰类，1 GB/T 31785-2015 5 储存晶质指标5.1 高油大豆储存品质指标见表1.表1高油大豆储存晶盾指标项目色泽、气味租脂肪酸值(KOH)/(mg/g)存-常-u宜正一径庭不宜存正常5 重度不宜存基本正常5 5.2 大豆储存品质指标见表2表2大豆储存晶质指标项目宜存轻度不
5、宜存重度不宜存色泽、气味正常正常基本正常祖脂肪酸值(KOH/(mg/g)主三3.55 5 蛋白质榕解比率/%?;:;75 二6060 6 检验方法6.1 色泽、气味按GB/T5492执行。6.2 粗脂肪酿值按GB/T14488.1先提取大豆粗脂肪，再按GB/T5530测定大豆粗脂肪酸值.6.3 按附录A测定大豆水溶性蛋白质含量(A)，按GB/T5511测定大豆粗蛋白质含量CB)。蛋白质椿解比率按式(1)计算。x=合X100 ( 1 ) 式中zX一一大豆蛋白质榕解比率，%，A二-大豆水溶性蛋白质含量，%，B一一大豆租蛋白质含量.%。7 撞验规则7.1 一般规则按GB/T5490执行。7.2 抨棒
6、、分梓按GB5491执行。7.3 储存晶盾检验7.3.1 人库前，应逐批次抽取样品进行栓验，并出具检验报告，作为人库的技术依据z人仓时，应随机抽._一GB/T 31785-2015 取样品进行检验，并出具检验报告，取平均值作为该仓垛、囤、货位建立质量档案的原始技术依据。7.3.2 储存中，应定期、逐仓(操、围、货位取样进行检验，并出具检验报告，作为质量档案记录和出库的技术依据。8 ，.1定规则8.1 辄述按大豆含油率将大豆分为高油大豆和大豆两类，分别进行储存品质判定。8.2 商油大豆8.2.1 宜存色择、气昧、粗脂肪酿值指标均符合表1宜存规定的，判定为宜存大豆，适宜继续储存。8.2.2 轻度不
7、宣存色泽、气昧、粗脂肪酸值指标均符合表1轻度不宜存规定的，判定为轻度不宜存大豆，应尽快安排出库。8.2.3 重度不宜存色津、气昧、租脂肪酸值指标中，有一项符合表1重度不宜存规定的，判定为重度不宜存大豆，应立即安排出库。因色择、气味判定为重度不宜存的，还应报告粗脂肪酸值检验结果。8.3 大豆8.3.1 宣存色泽、气昧、粗脂肪酸值、蛋白质搭解比率指标均符合表2宜存规定的，判定为宜存大豆，适宜继续储存。8.3.2 轻度不宜存色泽、气昧、租脂肪酸值、蛋白原榕解比率指标均符合表2轻度不宜存规定的，判定为轻度不宜存大豆，应尽快安排出库。8.3.3 置度不宜存色泽、气昧、租脂肪酿值、蛋白质溶解比率指标中，有
8、一项符合表2重度不宜存规定的，判定为重度不宜存大豆，应立即安排出库。因色泽、气味判定为重度不宜存的，还应报告粗脂肪酸值、蛋白质榕解比率检验结果。3 GB/T 31785-2015 附最A(规范性附录)大豆水溶性蛋白质制定法A.1 范围本附录规定了采用凯民微量蒸馆法测定大豆中水溶性蛋白质含量的原理、试剂、仪器、操作步骤及结果计算的要求。本方法适用于大豆中水榕性蛋白质的测定。A.2 原理水榕性蛋白质样品与硫酸和硫酸铜、硫酸何一同加热消化，使水潜性蛋白质分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸镜。然后碱化蒸锢使氨游离，用珊酸吸收后以硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消能量乘以换算系数，即为水槽性蛋白质的含量.
9、A.3 试荆A.3.1 浓硫酸-过氧化氢-水混合班(2: 1 : 3):在100mL水中缓缓加人浓硫酸200mL.冷却后再加人30%过氧化氢300mL.混匀备用。此液存放阴凉处可保存一个月。A.3.2 混合催化剂z硫酸铜(CuSO 5Hg O)10 g.硫酸饵100g.晒柑0.2g.在研钵中研细使通过40目筛，混句后备用。A. 3.3 40%氢氧化铀溶液。A.3.4 2%珊酸溶被.A.3.5 0.01 mol/L硫酸标准溶液或0.01mol/L盐酸标准榕准。A.3.6 甲基红乙酶榕液:0.1g甲基红溶于75mL 95%乙酶中(先在研钵中加乙蹲研磨)。A.3.7 次甲基蓝乙蹲溶液:0.1g次甲基
10、蓝溶于80mL 95%乙蹲中。临用时将以上两液按2: 1比例混合即戚，在酿域呈紫红色，在pH5.5时溶液元色，在暗域呈绿色。A.3.8 除非另有说明，仅使用确认为分析纯的试剂，试验用水为蒸锢水或去离子水。A.4 仪器A.4.1 精碎机。A.4.2 磨日带塞锥形瓶:500mL. A.4.3 振荡器z国际型。A.4.4 容量瓶:50mL、250mL. A.4.5 离心机，附50mL离心管.A.4.6 玻璃漏斗。A.4.7 锥形瓶:100mL。A.4.8 移液管:5mL、10mL。A.4.9 凯民烧瓶150mL、100mL。4 A.4.10 圆底烧瓶:1000 mL. A.4.11 万用电炉。A.4
11、.12 量筒:10mL、50mL. A.4.13 微量滴定管:5mL. A.4.14 凯民微量蒸馆装置见图A.D、胶管等。说明21一一蒸馆瓶，2 冷凝管，3 承接瓶，4 回流管，5一一漏斗及玻塞，6一-活塞z7一一簧夹58二烧瓶.A.5 操作步骤A.5.1 试样制备国A.1凯氏微量藕锢装置将大豆粉碎(A.4.D使90%以上通过60目筛.A.5.2 提取GB/T 31785-2015 8 称取粉碎试样(A.5.D5g(m，精确至0.01g)于磨口带塞锥形瓶(A.4.2)中，加水200mL，摇混使均匀分散，然后在25C30 c温度下振荡2h，取出后将混合被转移至250mL容量瓶(A.4.的中，用水
12、稀择至刻度，棍匀后静置1min2 min，将上层清液倒入离心管(A.4.5)中，在转速为1500 r/min的离心机(A.4.5)中离心10min，再将离心液用快速滤纸或玻璃纤维过墟，收集清晰撞被于锥形瓶(A.4.7)中，即为样品水溶性蛋白质测定辙。A.5.3 消化吸取(A.4.8)测定被(A.5.2)10 mL于50mL或100mL凯民定氮瓶(A.4.的中，加掘合催化剂GB/T 31785-2015 (A.3.2)l g.同时加人硫酸-过氧化氢-水混合液(A.3.1)3mL5 mL，稍加振摇，斜置于电炉(A.4.1l)上，在通风橱内加热进行消化。开始时用低温加热，勿使瓶中抱沫超过瓶肚的兰分之
13、二，待泡沫减少和烟雾变白后再增加温度保持徽沸。消化到椿液呈浅蓝绿色的透明状时，再继续加热沸腾10min，取出待消化液冷却至室温后，加水(A.4.12)10mL20 mL，再待溶液温度降到室温后，干净地转人50mL 容量瓶(A.4.的中，加水稀释至刻度，混勾备用。A.5.4 燕锢按照图A.l安装凯氏微量蒸锢装置，进行蒸馆和吸收。在烧瓶图A.1中的8)内加水400mL和少量碎玻璃片，加5滴混合指示剂(A.3.6和A.3.7)，加几滴酸液使水呈紫红色，连接图A.1中的4、1、2.并检查有元漏气处。量取(A.4.12)30mL 2%珊酸溶液(A.3.4)注入锥形瓶(图A.1中的3)内，加混合指示剂(A
14、.3.6和A.3.7)2滴，使冷凝管(图A.1中的2)下端插入液面下1cm处。吸取(A.4.8)稀释的消化液(A.5.3)5 mL，由漏斗图A.1中的5)注人瓶图A.1中的1)内，再加水10mL.冲洗漏斗图A.1中的5).量取40%氢氧化锅榕被(A.3.3)1 mL，提起玻塞(图A.1中的5)注人瓶图A.1中的1)内，立即用水2mL 5 mL冲洗漏斗(图A.l中的日，旋紧玻塞(图A.1中的日。这时瓶(圈A.1中的1)内溶液总体积不要超过其容量的一半。打开簧夹图A.1中的7)，关闭活塞图A.1中的的，加热烧瓶(图A.1中的时，待瓶(图A.1中的1)内榕被开始沸腾时开始计时，经2min降低锥形瓶(
15、固A.1中的白，使冷凝管(图A.l中的2)下端露出液面，再蒸锢1min后，用水冲洗冷凝管(图A.1中的2)下端.蒸馆结束后，掐紧簧夹(图A.1中的7)，断绝蒸气，使瓶(图A.1中的1)内溶液全部吸人管图A.1中的。中，放松簧夹图A.1中的7)，从漏斗图A.1中的5)加入蒸锢水40mL50 mL，再通蒸气加热和回流，将瓶(图A.1中的1)洗涤一次备用。A.5.5 滴定用硫酸或盐酸标准溶液(A.3.5)滴定锥形瓶(图A.1中的3)中的吸收液(A.5.的，滴至溶液出现浅紫红色为止。为消除试剂误差，除不加试样外，按照上述操作方法，做一次空白试验.A.6 结果计算6 水溶性蛋白质含量按式(A.1)计算z
16、250 50 10)Q 水榕性蛋白质含量(以干基计.%)=(V，-V卢)Xc XO.014X 6.25 X一一(A.1 ) 10 . 5 . m(l-w) 式中zV, 一一滴定5mL样晶被消辈革硫酸或盐酸体积，单位为毫升(mL), v。一一滴定5mL空白液消糙硫酸或盐酸体积，单位为毫升(mL);c 硫酸或盐酸标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升(moL)，0.014一一1.0mL硫酸c(1/2HzS4)二1.000mol/LJ或盐酸c(HCl)=1.000mo目标准滴定榕液相当的氧的质量，单位为克(g); 6.25一一大豆含氧量换算成蛋白质的系数z10 一一吸收提取液进行消化的体椒，单位为毫升(m
17、L), 250一一总提取攘的体棋，单位为毫升(mL), 5 一一吸收消化液进行蒸锢的体椒，单位为毫升(mL);GB/T 31785-2015 50 一一总消化液的体积，单位为毫升(mL)，m 一一试样重量，单位为克(g); w 一一试样水分百分率，%。双试验结果允许差不超过0.4%，求其平均数，即为测定结果。测定结果取小数点后第一位。注1:大豆氮可溶解指数(%)的计算方法是s以所测得的大豆水榕性蛋白质含量(%)除以大豆总蛋白质含量(%)，再乘以100即得.注2:本方法采用样品制备方法及提取方法使测定结果较为稳定，但如因粉碎样品细度达不到要求，则可采用以下操作s称取试样5.00g于研钵中，加5m
18、L水，用手研磨10min，将混合物用200mL水转移至250mL磨口瓶中，再在振荡器上振荡30min，然后同A.5.2进行定容、离心、过滤、定氮.巴ONlmhFmH筒。国华人民共和国家标准大亘储存晶质判定规则GB/T 31785-2015 中 中国标准出版社出版发行北京市割阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三里河北街16号。0004日网址总编室:(010)68533533发行中心1(010)51780238读者服务部，(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 印张0.75字数16千字2015年7月第一次印刷开本880X12301/16 2015年7月第版铸16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107定价书号:155066. 1-51034 5
