1、GB/T 8292-2001 前言本标准等同采用ISO506,1992浓缩天然胶乳挥发脂肪酸值的测定儿本标准与前版的主要差异g一一采用氢氧化领作为碱标准滴定揭穿液漓定试液中的挥发脂肪酸,代替前版用氢氧化销作标准滴定溶液,一一蒸馆试液的体积改为10mL.一一增加了通人无二氧化碳气体脱除试液中二氧化碳的程序,一一增加第3章定义,将前版的样品制备和测定方法两章含为第8章操作程序气一-取消蒸馈校正系数的测定一章g挥发脂肪酸值的计算公式作了相应更改。本标准自实施之日起,代替GB/T8292-1987. 本标准由中华人民共和国农业部提出。本标准由全国橡胶和橡胶制品标准化技术委员会天然橡胶分技术委员会归口.
2、本标准起草单位g华南热带农产品加工设计研究所、农业部食品质量监督检验测试中心(湛江。本标准起草人2邓亦峰、黄茂芳、王桂兰。本标准为第二版,第一版于1987年11月首次发布.本标准委托全国橡胶和橡胶制品标准化技术委员会天然橡胶分技术委员会负责解释.72 GBIS段搜:-211ISO前言150(国际标准化组织是各国标准团体(150成员团体)的世界性联合机构。制定国际标准的工作通常由150各技术委员会进行,凡对已建立技术委员会项目感兴趣的成员团体,均有权参加该委员会。凡与ISO有联系的政府和非政府的国际组织,也可参加此项工作.在电工技术标准化的所有方面.ISO与国际电工技术委员会(lEC)紧密合作。
3、技术委员会采纳的国际标准草案,要发绘成员团体进行投票。作为国际标准发布,要求至少有75%投票的成员团体投赞成票。国际标准ISO506由ISO/TC45橡胶与橡胶制品技术委员会SC3橡胶工业用原材料(包括胶乳)分技术委员会制定。本标准第三版对第二版CISO506,1985)进行修订,废止和代替第二版。73 中华人民共和国国家标准浓缩天然肢乳挥发脂肪酸值的测定1 范围Natural rubber latex concentrate一Determinatlon of volatile fatty acid number 本标准规定了浓缩天然胶乳挥发脂肪酸值的测定方法。本标准适用于巴西橡胶树胶乳生产的
4、浓缩天然胶乳。2 引用标准GB/T 8292-2001 idt ISO 506: 1992 代替GB/T8292-1987 下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 8290-1987天然浓缩胶乳取样(neqISO 123: 1985) GB/T 8298-2001 浓缩夭然胶乳总固体含量的测定GB/T 8299-2001 浓缩天然胶乳于胶含量的测定(idtISO 126: 1995) NY 37-1987 天然胶乳名词术语(原GB7951一1987)3 定义本
5、标准采用下列定义.浓缩胶乳挥发脂肪酸(VFA)值中和含有100g 总固体的胶乳中的挥发脂肪酸所需的氢氧化御的克数。NY37一1987中4.7J注g如果胶乳中己加入某些用硫酸酸化而产生挥发酸的物质,则挥发脂肪酸值偏离,未经校准不能代表挥发脂肪酸吉量。4 原理试料用硫酸镀凝固后,将分离出来的全部乳清的一部分用硫酸酸化。酸化后的乳清进行蒸汽蒸馆,再用氢氧化锁标准溶液滴定馆出液,从而测得试料中的挥发酸。5试剂在分析中,使用已确认的分析纯试剂,使用蒸馆水或纯度与之相当的水。5.1 硫酸钱,约30%(m/m)溶液。5.2硫酸,约50%(m/m)溶液。5.3 氢氧化领标准滴定溶液,CBa(OH)2J=0.0
6、05 mol/L,用邻苯二甲酸氢饵滴定法进行标定,储存于没有二氧化碳的瓶中。5.4 指示剂溶液,澳百里盼蓝或盼敌溶液。用大约等体积的乙醇和水的混合液配成0.5%(m/m)溶液。中华人民共和国国东质量监督检验总局2001-07 -20批准21-12-01实施74 GB/T 8292-2001 6 仪幡普通实验室仪器以及ga)蒸汽套蒸馆器(Markham蒸馆器),基本上如图l所示,也可在蒸馆容器与冷凝器之间插入一个磨砂玻璃接头gb)蒸汽浴或水浴,能保持70.C的标称温度s。移液管,容量为5mL、10mL、25mL和50mL, d)滴定管,容量适宜。图1蒸汽套蒸馆器(markham蒸馆器7 取样按G
7、B/T8290规定的方法取样。8 操作程序单位.mm8.1 如果浓缩胶乳的总固体含量和于胶含量未知,则按GB/T8298和GB/T8299分别进行测定。8.2 称取约50g浓缩胶乳(精确至0.1g)放人烧杯中.一边搅拌浓缩胶乳,一边用滴定管(6.4)准确加入50mL硫酸镀溶液(5.1)。将烧杯放在蒸汽裕(6.2)或水浴(6.3)中,温度控制在70.C,并继续搅拌浓缩胶乳,直至凝固为止。用表面皿盖住烧杯,在蒸汽浴或水浴中继续放置到总时间达15mino慢慢倾出75 GB/T 8292-2001 乳清并通过干滤纸过滤。将凝块移入研钵中,用研样压出更多的乳清,并通过上述的滤纸过滤。用移液管吸取25mL
8、过滤后的乳清放入一个干的50mL锥形烧瓶中,准确加入50mL硫酸溶液(5.2)进行酸化,回旋烧瓶使其混合均匀。对于某些浓缩胶乳,特别是用氮氧化御保存的浓缩胶乳,乳清酸化时会形成细小的沉淀物。应用一张新的干滤纸过滤除去沉淀物,然后再进行蒸馆操作。将蒸汽通过蒸馆器(6.1)至少15min,然后让蒸汽通过蒸馆器外套(蒸汽出口打开),同时用移液管(6.4)吸取10mL的酸化乳清加入内管中。如果发泡严重,可加入一滴适当的防泡剂。在冷凝管尖端下面放一个100mL的量筒以接受馆出液。部分关闭蒸汽出口,以3mL/min5 mL/min的速度连续蒸馆,直到收集100mL的馆出液为止。将馆出液移入一个250mL的
9、锥形烧瓶中,然后以200mL/min-300 mL/min的速率通人无二氧化碳的空气流约3min,以除去任何溶解在馆出液中的二氧化碳。用氢氧化领溶液(5.3)进行滴定,以规定的指示剂(5.4)中的一种作指示剂.8.3 另取50g浓缩胶乳试样做重复测定见8.2)。9 结果的表示按式(1)计算挥发脂肪酸(VFA)值3l34.64cVl I_ , m(lOO-DRC)l VFA = I.v;v, Ix 150 +一-一一一一一|L mTSC J L vv , 100p J 式中,c 氢氧化锁溶液(5.3)的实际浓度,mol/L,V一一中和馆出液所需氢氧化锁溶液的体积,mLJm 一一试样的质量,g;D
10、RC-浓缩胶乳的于胶含量,以质量分数表示sTSC一浓缩胶乳的总固体含量,以质量分数表示gp 一一事L清的密度1),mg/m3;134.64 系数,由氢氧化饵的相对分子质量,氮氧化御对氢氧化顿的价数比以及酸化乳清和蒸馆乳清的份量比推算出来的。双份测定结果若不满足下列条件,则重做=一一实际VFA值等于或小于0.10单位时相差在0.01单位以内;实际VFA值大于0.10单位时相差在10%以内。10 试验报告试验报告应包括下列内容gd本标准编号;b)识别样品所需的全部细节sc)测定结果及其单位gd)测定过程中注意到的任何异常现象ge)在本标准中未包括的,而被认为是可以采用的任何操作。1)对离心和膏化浓缩胶乳p1. 02 mg/m 76