1、ICS 79.066.50;71.060.10 G 12;G 13 HG 中华人民共和国化王行业标准HG/T 2772-2773一2004代替HG/T27722773-1996 工业八水合二氯氧化错(氯氧化错)二氧化错2004-12-14发布2005-06-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布目录HG/T 2772-2004 工业八水合二氯氧化错(氯氧化错)(1)HG/T 2773-2004 二氧化错(15)ICS 79. 066. 50 G 12 备案号:15039-2005 HG 中华人民共和国化王行业标准HG/T 2772-2004 代替HGjT2772一1996工业八水合二氯
2、氧化错(氯氧化错)Zirconium oxychloride , octa hydrate for industrial use 2004-12-14发布2005-06-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布HG/T 2772-2004 前言本标准对应于日本标准ISK 8210-1986。本标准与日本标准JISK 8210-1986(氯氧化错(试剂的一致性程度为非等效。本标准与日本标准相比，主要技术变化如下:一一一日本标准只有一个级别，本标准根据我国生产及使用情况，分为两种规格。一一日本标准设定了主含量、澄清度、硝酸盐含量、硫酸盐含量、重金属含量、铁含量、铁含量、辅含量、牡含量、氨不沉
3、淀物含量十项指标。本标准在此基础上增加了二氧化硅含量、氧化铀含量、氧化钙含量三项指标，删除了工业产品无需控制或生产工艺中不会引人的硝酸盐含量、重金属含量、锦含量、牡含量和氨不沉淀物含量五项指标。本标准代替HG/T2772-1996(工业八水合二氯氧化错(氧氯化错H。本标准与HG/T2772-1996的主要技术变化如下z一一取消了原标准按分等分级分为优等品、一等品、合格品(1996版3.2，本版3.2)。一一本标准分为两种产品规格ZOC-36、ZOC-35(1996版3.2，本版3.2)。一-指标参数相应调整(1996版3.2，本版3.2)。一一原标准的主含量以两种计量方式表示，本标准只以错错合
4、量(以Zr02计)(1996版3.2，本版3. 2)。一一原标准设主含量、氧化铁含量、二氧化硅含量、氧化铀含量、氧化饵含量、二氧化铁含量、氧化钙含量、硫酸盐含量八项指标。因用户不要求，本标准取消氧化饵含量指标(1996版3.2，本版3.2)。一一试验方法中氧化铁含量测定采用邻菲哼琳分光光度法与原子吸收分光光度法并列，以前者作仲裁法(1996版5.5，本版4.的。一一一本标准增加了附录A。本标准的附录A为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(CSBTS/TC63/SCl)归口。本标准起草单位:天津化工研究设计院、广东东方错业科技股份有限公司
5、、沈阳阿斯创矿业有限公司、河南侣俐联化学股份有限公司、江西晶安高科技有限公司。本标准主要起草人:x-IJ幽若、赵美敬、孙、IF.光、陈潮锢、康蓉、张红、杨民乐、陈忠锡。本标准所代替标准的历次版本发布情况:一一-HG/T 2772-1996。(3) I HG/T 2772-2004 工业八水合二氯氧化错(氯氧化错)1 范围本标准规定了工业八水合二氯氧化错(氯氧化错)的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于工业八水合二氯氧化错(氯氧化错)。该产品主要用作制造二氧化错的原料，橡胶、造纸工业的添加剂，涂料干燥剂及耐火材料、陶瓷袖和纺织工业的处理剂。分子式:ZrOC12.8
6、H20 相对分子质量:322.25(按2001年国际相对原子质量)2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 191-2000 包装储运图示标志(lSO780 : 1997 EQV) GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法GB/T 2590.1-1981 氧化错、氧化错中氧化错和氧化错合量的测定(苦杏仁酸重量法)GB/T 2590.3-1981 氧化
7、错、氧化错中硅量的测定(硅锢蓝吸光光度法)GB/T 2590.6一1981氧化错、氧化错中铁量的测定(二安替毗琳甲炕吸光光度法)GB/T 3049-1986化工产品铁含量测定的通用方法邻菲哼琳分光光度法(lSO6685 : 1982 EQV) GB/T 6678 化工产品采样总则GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法(lSO3696 : 1987 EQV) GB/T 8947 复合塑料编织袋HG/T 3696.1 元机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HG/T 3696.2 无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/T 3696.3 无机化工产品化学分析用制剂及制品的
8、制备3 要求3. 1 外观:白色或微黄色针状结晶。3.2 工业八水合二氯氧化错应符合表1要求。表1要求项目ZOC-36 错错合量以(Zr02)计质量分数，% 36.0 氧化铁(Fe20，)质量分数，%飞0.002 二氧化硅(Si02)质量分数，%飞/、0.01 氧化纳(Na20)质量分数，%飞一、0.005 一氧化铁(Ti02)质量分数，%主二0.001 氧化钙(CaO)质量分数，%军三0.01 硫酸盐(以SO.计)质量分数，%王三0.005 (5) 指标ZOC-35 35.0 0.003 0.03 0.01 0.002 0.02 0.008 1 UG/T 2772-2004 4 试验方法4.
9、 1 安全提示本试验方法中使用的部分试荆具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。4.2 一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-1992中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T 3696. 1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。4.3 辑错合量的测定4.3. 1 方法提要同GB/T2590. 1-1981第l章。4.3.2 试荆4.3.2.1 盐酸溶液:1+1;4.3.2.2 其他试剂和材料同GB/T2590.1-1981第2章。
10、4.3.3 分析步骤称取约5g试样，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加50mL水，加热溶解。冷却后，全部转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。干过滤，弃去20mL前滤液。用移液管移取25mL上述滤液，置于250mL烧杯中，加30mL水，50mL盐酸溶液，在电炉上加热至沸，取下。以下按GB/T2590.1-1981第3章从加入50mL 16%的苦杏仁酸溶液开始，至9000C高温炉中灼烧至恒重为止，进行操作。4.3.4 结果计算错错合量以二氧化错(ZrOz)的质量分数W计，数值以%表示，按公式(1)计算:飞-m2,_ ( m , - m? ) X 1 000 =二二土一一.X
11、 100= 且& (1) 二25， m mA一一一八250式中:m一一-沉淀与瑞塌质量的数值，单位为克(g); mz一一一空增捐质量的数值，单位为克(g);m 试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。4.4 氧化铁含量的测定4.4. 1 邻菲眼嘟分光光度法(仲裁法)。4.4. 1. 1 方法提要同GB/T3049-1986第2章。4.4. 1. 2 试剂(1)盐酸榕液:1十1。(2)铁标准榕液:每毫升溶液含铁(Fe)O.01 mg。移取1.00 mL按HG/T3696.2要求配制的铁标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀
12、释至刻度，摇匀。该溶液使用前制备。2 (3)双掩蔽剂。配制O.25 mol/L EDT A溶液与0.5mol/L拧攘酸三镀榕液等体积混合。(4)其他试剂同GB/T3049-1986第3章。(6) HG/T 2772-2004 4.4. 1.3 仪器分光光度计。4.4. 1. 4 试验溶液A的制备称取10g试样，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中，加20mL水，5mL盐酸溶液，加热溶解。冷却后转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A，用于氧化铁含量以及二氧化铁含量的测定。4.4.1.5 分析步骤(1)工作曲线的绘制取6只100mL容量瓶，用移液管分别加入0.00
13、、1.00 mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL、9.00mL 铁标准榕液，加水至约40mL，加入40mL双掩蔽剂，用氨水或盐酸调pH2(用精密pH试纸检验)。加入2.5mL抗坏血酸溶液，用氨水溶液调整pH5.8pH6. 3，加入5mL邻菲螃琳溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置30min后，使用3cm比色皿，以水做参比溶液，在分光光度计上于波长510nm处测其吸光度。从每个标准比色液的吸光度中减去空白溶液的吸光度，以铁的含量为横坐标，所对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。(2)试样的测定用移液管移取15mL试验溶液A置于100mL容量瓶中，按4.4.1.5. 1条从加入40mL双掩蔽剂
14、.，开始进行操作。同时同样处理空白试验溶液。从工作曲线上查出相应的铁质量。4.4.1.6 结果计算氧化铁含量以三氧化二铁(Fe203)的质量分数W2计，数值以%表示，按公式(2)计算:(mj -m2) X 10-3 X 1. 430 W2=15 ，. - X 100 (2) m;飞-，、250式中:mj-一一从工作曲线上查出的试验榕液中铁质量的数值，单位为毫克(mg); m2一一一从工作曲线上查出的空白试验榕液中铁质量的数值，单位为毫克(mg); m一一试料质量的数值，单位为克(g);1. 430一一铁换算为三氧化二铁的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大
15、于0.0005%。4.4.2 原子吸收分光光度法4.4.2.1 方法提要试样用盐酸溶解，在酸性介质中用原子吸收分光光度计测量其吸光度。从基体溶液的工作曲线上查出铁的质量，从而计算出样品中氧化铁的含量。4.4.2.2 试荆(1)盐酸溶液:1+1。(2)氯氧化错基体溶液:c(ZrOC12) = 100 g/L(用于基体校正的氯氧化错由氯氧化错重结晶两次制得高纯氯氧化错)。称取10g用于基体校正的氯氧化错样品，精确至0.0002g，加20mL水，10mL浓盐酸，加热溶解，冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。(3)铁标准溶液:每毫升溶液含铁(Fe)O.lmgo 移取10.00mL按HG
16、/T3696.2要求配制的铁标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.4.2.3 仪器原子吸收分光光度计z配有铁空心阴极灯。(7) 3 HG/T 2772-2004 4.4.2.4 仪器工作条件(1)波长:248.3nmo (2)火焰z空气乙快。4.4.2.5 分析步骤( 1 )工作曲线的绘制在4个100mL容量瓶中，用移液管分别移取20.00mL氯氧化错基体溶液及10mL盐酸溶液，再用移液管分别移入0.00、1.00 mL、2.00mL、3.00mL铁标准榕液，用水稀释至刻度，摇匀。按(4.4.2.4)的规定，将仪器调至最佳工作条件，用水调零，测量吸光度，以铁含量为横坐标，
17、对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。(2)试样的测定按(4.4.2.4)的规定，将仪器调至最佳工作条件，用水调零。用移液管移取50mL试验溶掖A(4.4. 1. 4)于100mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。测其样品的吸光度，从工作曲线上查出试验榕液中铁的质量。4.4.2.6 结果计算氧化铁含量以三氧化二铁(Fe203)的质量分数叫计，数值以%表示，按公式(3)计算:式中zmj X 1. 430 0 (3) 3-m主旦咱250、企mj-一一从工作曲线上查出的试验榕液中铁质量的数值，单位为毫克(mg); m-一试料质量的数值，单位为克(g);1. 430-一-铁换算为三氧化二铁的系数。取平行测
18、定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0005%。4.5 二氧化硅含量的测定4.5.1 方法提要同GB/T2590.3-1981第1章。4.5.2 试剂同GB/T2590.3一1981第2章。4.5.3 仪器分光光度计。4.5.4 分析步骤4.5.4.1 工作曲线的绘制称取约4g试样，精确至0.01g.置于铀增捐内，加水润湿，加入2mL氧氟酸和1mL硫酸，在电炉上加热至试样完全溶解，并蒸发至近干，冷却。用水吹洗器壁，再蒸发至冒尽白烟，冷却。加入2mL氢氟酸，微热溶解盐类，用水移入聚乙烯瓶中，并稀释至60mL.摇匀。分别移取10.00mL.置于6个聚乙烯烧杯中，以下操
19、作按GB/T2590.3一1981第3章工作曲线绘制中用水稀释至60mL.开始进行操作。从每个标准比色液的吸光度中减去不加硅标准溶液的显色液的吸光度，以硅的含量为横坐标，所对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线(注:波长的选择为700nm.不同仪器型号可选择大于700nm的最佳吸收股长)。4.5.4.2 试样的测定称取约0.5g试样，精确至0.01g.置于150mL塑料烧杯中，用水润湿，加20滴氢氟酸，于沸水浴上加热5min.fJU水至60mL。以下按GB/T2590.3-1981第3章。)从加入2.5g珊酸开始进行测定，同时做空白试验。4 (8) HG/T 2772一20044.5.5 结果计算
20、二氧化硅含量以二氧化硅(Sl02)的质量分数叫计，数值以%表示，按公式(4)计算:( m, -mn) X 10-3 X 2. 139 W4 = ,. v - .- - X 100(的m 式中zmo一一一从工作曲线上查出的空白试验榕液中硅质量的数值，单位为毫克(mg); ml一一从工作曲线上查出的试验榕液中硅质量的数值，单位为毫克Cmg); m 试料质量的数值，单位为克(g);2.139一一硅换算为二氧化硅的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。4.6 氧化铀含量的测定4.6.1 方法提要用水榕解试样，在火焰光度计或带火焰发射的原子吸收分光光度
21、计上，采用标准加入法，在589.0 nm波长下测定铀经火焰燃烧所激发的光谱强度，计算氧化铀的含量。4.6.2 试剂铀标准溶液z每毫升溶液含饷(Na)O.01 mg。移取1.00 mL按HG/T3696.2要求配制的纳标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前制备。4.6.3 仪器火焰光度计或带火焰发射的原子吸收分光光度计。4.6.4 分析步骤称取1.0 g2. 0 g试样，(用火焰光度计测定时根据仪器灵敏度增加称样量)精确至0.001g，置于100 mL烧杯中，加入30mL水，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。分别移取20.00mL上述榕液，置于4个10
22、0mL容量瓶中，分别移入0.00、2.00mL、4.00mL、6.00 mL铀标准搭液，用水稀释至刻度，摇匀。在火焰光度计或带火焰发射的原子吸收分光光度计上，在波长589.0nm处，测其辐射强度。用加入的标准溶液的铀含量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标绘制曲线，将曲线反向延长与横坐标相交，相交点为测定试液的含量。也可以采用工作曲线法进行测定。4.6.5 结果计算氧化铀含量以氧化铀(Na20)的质量分数Ws计，数值以%表示，按公式(5)计算:m1 X 1. 348 Ws = -. ;- - X 100(日mX前X103 式中zml从曲线外延所得的铀质量的数值，单位为毫克(mg); m 试料质量的数
23、值，单位为克(g);1. 348一一一铀换算为氧化俐的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001%。4. 7 二氧化铁含量的测定4.7. 1 方法提要同GB/T2590.6-1981第1章。4.7.2 试剂4.7.2. 1 草酸。(9) 5 HG/T 2772-2004 4.7.2.2 盐酸溶液:1+1。4.7.2.3 铁标准榕液z每毫升搭液含敏(Ti)0.01mg. 移取1.00 mL按HG/T3696.2要求配制的铁标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前制备。4.7.2.4 其他试剂间GBI丁2590.6-1981第
24、2章。4.7.3 仪器分光光度计。4.7.4 分析步骤4.7.4.1 工作曲线的绘制在6个50mL容量瓶中，用移液管分别加入0.00、0.50mL、1.00 mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL 铁标准榕液，各加入4mL盐酸溶液，7mL草酸溶液，1mL抗坏血酸溶液，摇匀，稍待片刻，加入4mL 浓盐酸，15mL二安替毗琳甲统溶液，摇匀。置于沸水浴中加热30min，玲却后，用水稀释至刻度，摇匀。使用3cm比色皿，以水作参比，在分光光度计上于波长390nm处测其吸光度(注z不同仪器型号可选择大于390nm的最佳吸收波长)。从每个标准比色液的吸光度中减去空白搭液的吸光度，以铁的含量为横坐标，
25、所对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。4.7.4.2 试样的测定用移液管移取25mL试验溶液A(4.4.1.的，置于100mL烧杯中，加入1.5 g2. 0 g草酸，稍稍加热，冷却。全部移至50mL容量瓶中，加入1mL抗坏血酸榕液，摇匀，稍待片刻，以下按(4.7.4.1)从加人4mL浓盐酸开始进行操作。从工作曲线上查出相应的铁质量，同时做空白试验。4.7.5 结果计算二氧化铁含量以二氧化铁(Ti02)的质量分数W6计，数值以%表示，按公式(6)计算z( m -m2) X 10-3 X 1. 668 U抱=且.，.，-.:_.,-X100(的25 m):一. 250 式中zml一一从工作曲线上查
26、出的试验榕液中铁含量的数值，单位为毫克(mg); m2一一从工作曲线上查出的空白溶液中铁含量的数值，单位为毫克(mg);m 试料质量的数值，单位为克(g); 1. 668 铁换算为二氧化铁的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0001%。4.8 氧化钙含量的测定4.8. 1 方法提要用水溶解试样，在原子吸收分光光度计上，用波长422.7nm线，以空气-乙快火焰测定。4.8.2试荆4.8.2.1 氯化惆溶液:100 g/L. 称取10g光谱纯氯化帽，精确至0.01g，加水溶解后，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.8.2.2 钙标准溶液z
27、每毫升榕液含钙(Ca)0.1mg. 移取10.00mL按HG/T3696.2要求配制的钙标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.8.3 仪器原子吸收分光光度计z配有钙空心阴极灯。4.8.4 分析步骤(10) HG/T 2772-2004 称取约10g试样，精确至0.001g，置于100mL烧杯中，加水溶解后，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。分别移取10.00mL上述溶液，置于3个100mL容量瓶中，用移液管分别加入2mL氯化制榕液及0.00、1.00 mL、2.00mL钙标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在原子吸收分光光度计上，用被长422.7nm线，以空气-
28、乙快火焰，分别测量榕液的吸光度。用加入的标准溶液的钙含量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标绘制曲线，将曲线反向延长线与横坐标相交，相交点为测定试液的钙含量。4.8.5 结果计算氧化钙含量以氧化钙(CaO)的质量分数W7计，数值以%表示，按公式(7)计算:m1 X 1. 399唱100 (7) mXJ:旦噜03-100 式中zml一一从曲线外延所得的钙质量的数值，单位为毫克(mg); m一一试料质量的数值，单位为克(g); 1. 399一一钙换算为氧化钙的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。4.9 畸酸盐含量的测定4.9.1 方法提要用水溶解试样
29、，在酸性介质中加入氯化顿榕液，产生硫酸顿白色沉淀，以目视比浊与同时间样处理的标准比浊溶液对比。4.9.2 试剂4.9.2.1 丙三醇。4.9.2.2 盐酸溶液:1十1。4.9.2.3 氯化顿溶液:100 g/L。4.9.2.4 硫酸盐标准溶液z每毫升溶液含有硫酸盐。04)0.1mg。移取10.00mL按HG/T3696.2要求配制的硫酸盐标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.9.3 分析步骤移取(2.00土0.01)g试样，置于25mL烧杯中，加水溶解，转移至50mL比色管中，加入0.4mL 盐酸溶液和25mL水溶解，加入2mL3 mL丙三醇、2mL氯化顿溶液，稀释至刻度
30、，摇匀。放置30mm后，所产生的白色浑浊不得深于标准比浊溶液。标准比浊溶掖是按下列规定移取硫酸盐标准溶液，与试料同时同样处理。ZOC36型:1.00 mL; ZOC-35型:1.60 mL。5 检验规则5. 1 本标准采用型式检验和出厂检验。5. 1. 1 要求中所有七项指标项目为型式检验项目。在正常生产情况下，每两个月至少进行一次型式检验。5.1.2 以氯化法生产的产品中错错合量、氧化铁含量、二氧化硅含量、氧化铀含量、二氧化铁含量、硫酸盐含量六项指标为出厂检验项目，应逐批检验。以氧化钙法生产的产品错错合量、氧化铁含量、二氧化硅含量、二氧化铁含量、氧化钙含量、硫酸盐含量六项指标为出厂检验项目，
31、应逐批检验。(11) 7 HG/T 2772-2004 5.2 每批产品不超过20t。5.3 按GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的上方斜插至料层深度的3/4处采样，将采得的样品渴匀后，按四分法缩分至不少于500g，分装于两个清洁干燥的具塞广口瓶或塑料袋中，密封。瓶上粘贴标签，注明:生产厂名、产品名称、规格、批号、采样日期和采样者姓名。一份作为实验室样品，另一份保存备查，保留时间由生产厂根据实际需要确定。5.4 工业八水合二氯氧化错(氯氧化错)应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准的规定进行检验。生产厂应保证每批出厂的产品都符合本标准的要求。5.5 使用单位有权按照
32、本标准的规定对所收到的工业八水合二氯氧化错(氯氧化错)进行验收，验收应在货到之日算起的1个月内进行。5.6 检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。5. 7 采用GB/T1250规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。6 标志、标签6. 1 工业八水合二氯氧化错(氯氧化错)包装上应有牢固清晰的标志，内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、规格、净含量、批号或生产日期、本标准编号及GB/T191-2000中规定的怕晒、怕雨标志。6.2 每批出厂的工业八水合二氯氧化错(氯氧化错)都应附有质量证
33、明书。内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、型号、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准证明和本标准编号。7 包装、运输、贮存7. 1 工业八水合二氯氧化错(氯氧化错)的内包装采用两种包装方式，一种采用两层聚乙烯塑料薄膜袋，其厚度不得小于0.05mm;另一种采用一层聚乙烯塑料薄膜袋，其厚度不得小于0.07mm。外包装采用塑料编织袋。每袋净含量为25kg或50kg。7.2 工业八水合二氯氧化错(氯氧化错)的包装，内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳两层分别扎紧，或用与其相当的其他方式封口:外袋用维尼龙线或其他质量相当的线缝口。缝线整齐，针距均匀，无漏缝和跳线现象。7.3 工业八水合二氯氧化错
34、(氯氧化错)在运输过程中应用遮盖物，防止雨淋，受潮。7.4 工业八水合二氯氧化错(氯氧化错)应贮存在阴凉干燥处，防止雨淋，受潮。8 (12) HG/T 2772-2004 附录A资料性附录错错合量(以zr02计的分析方法一一窑量法1)A.l 方法提要氯氧化错用盐酸溶解，在硝酸介质下，加入过量的EDTA络合错，调节pH5.5左右，在缓冲溶液存在下，用锦标准溶液滴定剩余的EDTA，从而测出样品的错错合量。A.2 试剂A.2.1 硝酸溶液:1+10A. 2. 2 盐酸溶液:1+1。A.2.3 氨水溶液:1+1。A. 2. 4 抗坏血酸溶液:20g/L。A.2.5 乙二胶四乙酸二铀(EDTA)滴定溶液
35、:c(EDTA)约0.02mol/L。A. 2. 6 乙酸-乙酸铀缓冲溶液(pH:5.5)。称取121g乙酸铀溶解于含10mL冰乙酸的水中，用水稀释至1000mLo A.2.7 对硝基酣乙醇溶液:0.5g/L。A. 2. 8 二甲酣橙指示液:2g/L。A. 2. 9 氯化锦标准滴定榕液:c(ZnC12)约0.02mol/L。A.3 分析步骤称取约1g氯氧化错，准确至0.0002g，置于100mL烧杯中，加20mL水，2mL盐酸溶液，加热至样品完全榕解。冷却后全部转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取5mL试验溶液，置于250mL锥形瓶中，加15mL硝酸溶液和10mL抗坏血
36、酸溶液，摇匀。准确加入30mL EDTA溶液，室温放置15min。加入2滴对硝基酣榕液，用氨水溶液调至榕液变为黄色，再用硝酸榕液调节至溶液黄色刚好褪去。加入20mL乙酸-乙酸铀缓冲溶液，加入45滴二甲酣橙指示液，摇匀，用氯化辞标准滴定洛液滴定至溶液颜色由黄色变为紫红色即为终点。同时进行空白试验。A.4 结果计算错错合量以二氧化错(Zr02)的质量分数WA计，数值以%表示，按公式A(1)计算zc(Vo -Vo)岛1X10-3 ZUA=u5100A(1) m，尺-一-，、100式中:V。一一空白试验中消耗的氯化辞标准滴定溶液(A.2. 9)体积的数值，单位为毫升(mL);V 测定中消耗的氯化锦标准
37、滴定溶液(A.2. 9)体积的数值，单位为毫升(mL); C一一氯化锦标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); 1)本方法准确性比重量法差，但操作简便，适用于快速测定。(13) 9 HG/T 2772-2004 m一一试料质量的数值，单位为克(g); M一一二氧化错摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=123.224)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。10 (14) SON-mhhNINhhN (京)新登字039号H。因中华人民共和国化工行业标准工业八水合二氯氧化错(氯氧化错)二氧化错HG/T 27722773-2004 * 化学工业出版社出版发行(北京市朝阳区惠新里3号邮政编码100029)发行电话:(010)64982530http.;/ 新华书店北京发行所经销北京云浩印刷有限责任公司印装开本880mmX1230mm 1/16 印张2字数60千字2005年6月第1版2005年6月北京第1次印刷书号:155025 0259 定价:18.00元版权所有违者必究该书如有缺页、倒页、脱页者，本社发行部负责退换
