1、备案号:2770-1999HG/T 3585-1999前言本行业标准依据国内企业标准规定本标准与现有企业标准相比有以下差异:1将标准改为液体硼氢化钠;2根据生产情况及用户的要求，将产品质量在现有企业标准的基础上分为两个型号;3硼氢化钠含量测定中的取样量作适当调整，增加了试验溶液的制备;4对产品的检验规则、标志、包装、运输、贮存进行了调整;5增加了安全要求。本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出本标准由化工部无机产品标准化技术归口单位归口。本标准主要起草单位:化工部天津化工研究院、上海市申宇医药化工有限公司。本标准主要起草人:陆思伟、张祖绍、滕绍云、厉文豪。本标准委托化工部无机盐产品标
2、准化技术归口单位负责解释1075中华人民共和国化工行业标准液体硼氢化钠Liquid sodium borohydrideHG/T 3585-1999范围本标准规定了硼氢化钠的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于由氢化钠和硼酸甲醋为原料生产的硼氢化钠，该产品主要用作制造硼氢化钾及用于制药工业、农药、香料及其他精细化工产品的还原剂，也可用于造纸漂白、含汞废水处理及贵重金属回收等。分子式NaBH4相对分子质量37. 85按1995年国际相对原子质量)2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时.所示版本均为有效。所有标准都会被修订，
3、使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性GB 190-1990危险货物包装标志GB 191-199。包装储运图示标志(粥325-1991 200 L闭口钢桶GB/T 601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neq ISO 6353-1:1982)(:B/T 1250-1989极限数值的表示方法和判定方法GB/T 6678-1986化工产品采样总则(;B/T 6680-1986液体化工产品采样通则GB/T 6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(eqv ISO 3699:1987)3要求3.2
4、外观:无色或淡黄色液体液体硼氢化钠应符合表I要求。表1要求项目指标一型二型硼氢化钠(NaBH)含量弃5.012.0碱度蕊32404试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水国家石油和化学工业局1999-04-20批准2000-04-01实施1076HG/T 3585-1999试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品在没有注明其他要求时，均按GH/丁601,G脚T 603规定制备安全提示:本标准试验操作过程中用到强碱、强酸时，须小心谨慎。使用挥发性强酸时，应在通风橱中进行4. 1硼氢化钠含量的测定4.1.1方法提要试样与定量加人的碘酸钾标准溶液反
5、应，过量的碘酸钾在酸性介质中与碘化钾反应析出碘.析出的碘用硫代硫酸钠标准滴定溶液进行滴定4. 1. 2试齐j和材料4_12，碘化钾;4. 1 2. 2氢氧化钠溶液。.5 mol厂 l.;4. 1. 2.3硫酸溶液:1+804. 1. 2. 4碘酸钾标准滴定溶液:c(K工U)约为。.1 mot/ I;4.1-2.5硫代硫酸钠标准滴定溶液:(Naffs.,(),)约为0. 1 m.1;1;4. 1. 2. 6淀粉指示液:10 g/I4. 1- 3分析步骤称取约3 g(一型)或1g(二型)试样(精确至。. 000 2 g)，迅速置于250 mL烧杯中(烧杯中预先加人100 m工、氢氧化钠溶液)溶解，
6、移人250 ml容量瓶中，用氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀。用移液管移取25 ml，该溶液，注人250 ml碘量瓶中再用移液管移入5。二工碘酸钾标准滴定溶液振摇30 s，加5g碘化钾及10 ml硫酸溶液，摇匀瓶口水封，并于暗处放置15 min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，近终点时加人3 m工淀粉指示液，继续滴定至溶液蓝色消失同时做空白试验。4.1.4分析结果的表述以质量百分数表示的硼氢化钠(NaBH)含量(X)按式I)计算:X,=(V,一V)c又0. 004 729X1004.729(V一V)c一(1)mX25250幸rn”“”“式中:V滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，-I;Vr
7、-一滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL;。-一硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;。-一试料的质量，9;0.004 729一一与l. 00 ml硫代硫酸钠标准滴定溶液c(Na,S,0,)=1.000 mol/L相当的以克表示的硼氢化钠的质量4，5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于。.3%4. 2碱度的测定4.2 - 1方法提要将试样溶于水中，以甲基红为指示液，用硫酸标准滴定溶液滴定，根据硫酸标准滴定溶液的消耗量确定产品的碱度4.2.2试剂和材料;2- 2. 1硫酸标准滴定溶液:(合H, SO)约为。5 mot/L;4.2.2.2 r
8、p基红指示液1 g/L423分析步骤称取约1g试样(精确至。. 000 2 g)，置于锥形瓶中，加25 ml_水，5滴甲基红指示液，用硫酸标准滴1077HG/T 3585-1999定溶液滴定至红色，即为终点。同时作空白试验。4.2. 4分析结果的表述以质量百分数表示的碱度(以NaOH计)(X)按式(2)计算(V一V,), X 0. 040 00，_=入luu m(2)式中:V滴定试验溶液消耗硫酸标准滴定溶液的体积.ml;Vo滴定空白溶液消耗硫酸标准滴定溶液的体积，ML;c一一硫酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/1;阴试料的质量，9;0.040 0。一与1. 00 m工一硫酸标准滴定溶液:(告-
9、H2SO4 )=1000 mol/L习相当的以克表示的碱度(以NaOH计)的质量4.2.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.3%05检验规则5. 1本标准规定的所有项目为出厂检验项目。5.2每批产品不超过10 to5.3按照GB/T 6678-1986中6. 6的规定确定采样单元数。每一桶为一包装单元。采样时，从每个选取的包装单元中，按GB/T 6680-1986中1. 5. 7a规定的方法，取出不少于500 mL的样品，将所采样品混匀后。缩分至200 mL，立即装人两个清洁干燥带橡胶塞的小口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、型号、批号
10、、采样日期和采样者姓名一瓶作为试验室样品，另一瓶保存三个月备查5. 4硼氢化钾由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验。生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准要求检验结果如有一项指标不符合本标准时，应重新自两倍量的包装中采样核验，核验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，整批产品为不合格。5.5按GB/r 1250-1989中5. 2规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。6标志、包装、运输、贮存6. 1硼氢化钠包装桶上应有牢固清晰的标志，内容包括生产厂名、厂址、产品名称、商标、型号、净含量、批号或生产日期、本标准编号及GB 190中规定的“腐蚀品”标志和GB 191中规定的“怕湿”标志6.2每批出厂的硼氢化钠都应附有质量证明书。内容包括生产厂名、厂址、产品名称、商标、型号、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号6. 3硼氢化钠包装采用闭口钢桶，钢桶性能和检验方法应符合GB 325的规定。该产品每桶净重200 kge6.4硼氢化钠包装，将产品灌装人钢桶，盖好桶盖，密封。6.5硼氢化钠在运输过程中应轻装轻卸，防止撞击，防止日晒、雨淋，不得与酸类物质及氧化剂等物质混运66硼氢化钠应贮存在阴凉、干燥通风处，防止雨淋，不得与酸类物质及氧化剂类等物质混贮。7安全要求硼氢化钠失火时，用大t的水灭火，也可用砂土或干粉灭火器。1078
