1、新型干法水泥窑处置生活垃圾、污泥application in wastes disposal and sludge技术要求Technical requirement on new-dry-process-cement-kiln 湖南省质量技术监督局 发 布2014-05-01实施2014-04-01 发布湖南省地方标准DB43DB43/T 8652014 ICS 91.100.10Q 11DB43/T 8652014 I 目 次 前言1 范围 12 规范性引用文件 13 术语和定义 24 协同处置方式 35 技术要求 36 污泥抽样与检测方法 57 生活垃圾抽样与检测方法 68 水泥及商品熟料
2、抽样与重金属浸出检测方法 69 大气污染物采样与监测方法 7附录A（规范性附录） 水泥中砷浸出量的测定方法 8附录B（规范性附录） 水泥中铅、镉、铬浸出量的测定方法12附录C（规范性附录） 水泥中水溶性铬（ VI）含量的测定方法15参考文献19DB43/T 8652014 II 前 言 本标准按GB/T 1.12009给出的规则起草。 本标准附录A、附录B、附录C为规范性附录。 本标准由湖南省经济和信息化委员会提出并归口。 本标准由湖南省建筑材料研究设计院有限公司起草。 本标准参加起草单位：湖南南方水泥有限公司、华新环保工程（株洲）有限公司、临澧冀东水泥有限公司、湖南省张家界南方水泥有限公司、
3、益阳东方水泥有限公司。 本标准主要起草人：刘星星、丁谷华、晋欣然、孙吉平、何国强、唐声飞、莫建明、郑小虎、马庆海、田双喜、贺佳全、肖克、张柏东、苏宏东、周立辉、周伟、汤钊。 DB43/T 8652014 1 新型干法水泥窑处置生活垃圾、污泥技术要求 1 范围 本标准规定了新型干法水泥窑处置生活垃圾、污泥（包括城镇污水厂污泥、工业污泥、河道清淤污泥）的术语和定义、协同处置方式、技术要求（生活垃圾的要求、污泥的要求、运输的要求、处置工艺技术和管理要求、环保要求、对产品质量影响的要求）、污泥抽样与检测方法、生活垃圾抽样与检测方法、水泥及商品熟料抽样与重金属浸出检测方法、大气污染物采样与监测方法等。
4、本标准适用于新型干法水泥窑处置生活垃圾、污泥生产熟料、水泥产品的生产工艺过程、产品的控制及管理。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 175 通用水泥 GB 213 煤的发热量测定方法 GB 4915 水泥工业大气污染物排放标准 GB 5085.172007 危险废物鉴别标准 GB 12573 水泥取样方法 GB 145541993 恶臭污染物排放标准 GB 162971996 大气污染物综合排放标准 GB 184842001 危险废物焚烧污染控
5、制标准 GB 184852001 生活垃圾焚烧污染控制标准 GB 304852013 水泥窑协同处置固体废物污染控制标准 GB 506342010 水泥窑协同处置工业废弃物设计规范 GB 507572012 水泥窑协同处置污泥工程设计规范 GB/T 1762008 水泥化学分析方法标准 GB/T 1574 煤灰成分分析方法 GB/T 161571996 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法 GB/T 176711999 水泥胶砂强度检验方法（ISO法） GB/T 213722008 硅酸盐水泥熟料 GB/T 251752010 大件垃圾收集和利用技术要求 GB/T 251802010
6、 生活垃圾综合处理与资源利用技术要求 CJ/T 971999 城市生活垃圾 总铬的测定 CJ/T 981999 城市生活垃圾 汞的测定 CJ/T 1001999 城市生活垃圾 镉的测定 CJ/T 1011999 城市生活垃圾 铅的测定 CJ/T 1021999 城市生活垃圾 砷的测定 DB43/T 8652014 2CJ/T 2212005 城市污水处理厂污泥检验方法 CJ/T 2392007 城镇污水处理厂污泥处置、分类 CJ/T 3132009 生活垃圾采样和分析方法 CJ/T 3142009 城镇污水处理厂污泥处置 水泥熟料生产用泥质 CJJ 902009 生活垃圾焚烧处理工程技术规范
7、HJ 20122012 垃圾焚烧袋式除尘工程技术规范 HJ 4342008 水泥工业除尘工程技术规范 HJ 6622013 水泥窑协同处置固体废物环境保护技术规范 3 术语和定义 3.1 新型干法水泥窑处置生活垃圾、污泥 new dry process cement kiln applicates in waste and sludgr 通过新型干法窑系统高温焚烧及水泥熟料矿物化高温烧结过程实现生活垃圾、污泥分解、降解、消除、惰性化、稳定化等目的的废物处置技术手段。 3.2 危险和非危险废弃物 hazardous and non hazardous waste 列入国家危险废物名录或根据国家规
8、定的危险废物鉴别标准和鉴别方法认定的具有危险性的废弃物。 3.3 有毒有害物质 harmful substance 垃圾中含有的对人体健康或自然环境造成直接或潜在危险的，需要特殊处理处置的物质。 3.4 采样点 sampling place 在确定的时间内选定的采集生活垃圾及污泥样品的地点。 3.5 生活垃圾 living garbage 生活垃圾是指在日常生活中或者为日常生活提供服务的活动中产生的固体废物以及法律、行政法规规定视为生活垃圾的固体废物。 3.6 污泥（城镇污水处理厂污泥、工业污泥、河道清淤污泥） sludge 3.6.1 城镇污水处理厂污泥 sludge from munici
9、pal wastewater treatment plant 城镇污水处理厂在污水净化处理过程中，产生的含水率不同的废弃物，不包括栅渣、浮渣和沉砂池砂砾。 3.6.2 工业污泥 industrial sludge 是指工业生产过程中产生的污泥。 3.6.3 河道清淤污泥 dredge sludge 是指河道清理过程中产生的污泥。 DB43/T 8652014 3 3.7 大件垃圾 bulky waste 重量超过5kg或体积超过0.2m3或长度超过1m，且整体性强而需要破碎再利用或处理的废弃物（如废家具）及各种废家用电器、电子产品等。 3.8 合成样 synthetic sample 将生活垃
10、圾和污泥按其一定的百分比混合所制备的样品。 3.9 一次样品 first-degree sample 对生活垃圾进行分选、破碎、缩分后得到的样品。用于物理组分和含水量等分析。 3.10 二次样品 second-degree sample 对已完成生活垃圾物理组分和含水量分析的一次样品的各个物理组分进行缩分、粉碎、研磨、混配后得到的样品。用于生活垃圾可燃物、灰分、热值和化学成分等项目分析。 4 协同处置方式 利用新型干法水泥窑系统处置生活垃圾、污泥，按其工艺可以分为下列4类型： a） 利用三次风余热通过特殊设备与分解炉窑尾烟室相连接处置生活垃圾、污泥，灰渣进入分解炉。 b） 利用助燃材料和废弃物
11、（生活垃圾、污泥）自身的热值燃烧，将热气引入分解炉，灰渣通过转运设施加入生料磨或水泥磨。 c） 利用余热将污泥、垃圾烘干到一定含水量后，直接投入窑尾烟室。 d） 对生活垃圾分类、预处理，具有一定热值的或烘干后的污泥还可以从水泥窑头喷入。 5 技术要求 5.1 生活垃圾的要求 生活垃圾中不能混入下列物质： a） 按GB 5085界定为危险废物的物质； b） 来源不清的垃圾； c） 建筑渣土及建筑垃圾； d） 工业固体废弃物； e） 玻璃及玻璃器皿、废金属材料。 f） 具有感染性、反应性（易爆性）的废弃物。 g） 汞（Hg）含量超过5mg/kg的单一种类废物。 h） 未经分离处理的大件垃圾。 i）
12、 放射性超标的废物。 j）电子废物及残余废物。 5.2 污泥的要求 a） 污泥其控制指标见表1。 DB43/T 8652014 4工厂接收污泥有害组分控制限值及检测周期宜满足表1 表1 干基污泥有害组分控制限值及检测周期表 序号 控制项目 控制限值（mg/kg） 检测周期 1 汞（Hg） 15 2 铅（Pb） 1200 3 镉（Cd） 45 4 铬（Cr） 1500 每批次进厂检测1次，若来源稳定，每月检测1次 b） 污泥含水率宜在50%以下入窑使用。 5.3 运输的要求 a） 生活垃圾、污泥运输车辆按环卫部门规定的路线和时间工作，不应随意行驶。 b） 运输车辆应采用密闭式车辆，条件不具备的应
13、采取有效的覆盖措施。 c） 运输过程中不得随意丢弃，凭运输单、过磅单、协同处置单位的签收单等凭据结算。 5.4 贮存要求 a） 严禁露天存放生活垃圾、污泥。不得与水泥厂原料和燃料直接混合或合并存放。 b） 生活垃圾贮存量应达到57天的消耗量。 c） 污泥的贮存量不低于日设计处置量的3倍。 d） 贮存厂房密闭应形成负压防止臭气外漏。 e） 贮存池应有防渗漏设施；渗漏液不允许外排。 f） 装卸、转运过程均应密闭、防风、防雨、防渗、防漏、防冲刷浸泡、防气体散发。 5.5 处置工艺技术和管理要求 a） 处置工艺宜在2000 t/d及以上新型干法水泥熟料生产线上进行。 b） 储存库应设有甲烷（CH4）等
14、气体连续监测装置；垃圾及污泥的转运、投料操作应远程隔离。 c） 处置生活垃圾、污泥产生的烟气在 850以上高温区域停留时间不少于 2s，并具有完备的收尘防臭系统，达到恶臭污染物排放标准GB14554的规定要求；增湿塔出口温度宜控制在200以下。 d） 生活垃圾、污泥在厂区内的预处理及输送应有防尘、防异味发散、防腐蚀、防爆等技术措施。 e） 在水泥窑达到正常工况并稳定运行至少4小时后，可开始投加生活垃圾、污泥；在水泥窑计划停机前至少4小时内不得投加生活垃圾、污泥。 f） 企业应设置专职机构及人员进行管理，操作人员应经过专业培训，并制订应急预案。 5.6 环保要求 a） 大气污染物排放应达到水泥工
15、业大气污染物排放标准GB 4915及大气污染物综合排放标准GB 16297的要求。 b） 大气污染物中二噁英及重金属最高允许排放浓度见表2。 DB43/T 8652014 5 表2 废气中大气污染物最高允许排放浓度 序号 项 目 单位 最高允许排放浓度 1 汞及其化合物 mg/m3 0.05 2 镉、铅、砷、铊及其化合物 mg/m3 1.0 3 铬、铜、锑、铍、锡等及其化合物 mg/m3 0.5 4 氯化氢（HCI） mg/m3 10 6 氟化氢（HF） mg/m3 1 6 二噁英类 ng TEQ/m3 0.1 c） 大气污染物常规性指标检测频次按环境保护部门的规定执行，重金属及氯化氢每半年检
16、测一次，二噁英每年检测一次。 5.7 对产品质量影响的要求 a） 产品应满足GB 175、GB/T 213722008的质量要求（含放射性限量）。 b ） 水泥中重金属浸出限值应达到表3的要求。 表3 水泥中重金属浸出限值 重金属元素 重金属浸出的限值（mg/L） 砷（As） 0.05 铅（Pb） 0.1 镉（Cd） 0.01 铬（Cr） 0.1 c） 商品熟料经小磨配制成P.O42.5水泥，重金属浸出限值应达到表3的要求。 d） 水泥中水溶性铬（VI）的限量应不大于10.00mg/kg。 6 污泥抽样与检测方法 6.1 污泥的抽样及制备 采取不少于10个点取样，各取0.5kg，经四分法缩分到
17、1kg。 6.2 污泥特性分析指标 污泥含水率低位热值固定碳、灰分、挥发分、水分、化学成份及有害元素重金属铬、汞、镉、铅。 6.3 固定碳、灰分、挥发分、水分、低位热值的检测 按GB 213、GB/T 1574进行。 6.4 含水率、有害元素重金属的检测 按表4所列分析方法进行。 DB43/T 8652014 6表4 干基污泥化学分析及重金属检测项目和方法、频次 序号 项 目 分析方法 检测频次 1 污泥、灰渣常规分析（Si、Al、Fe、Ca、Mg、Loss、） GB/T 1762008 每月一次 2 铬（Cr） 3 汞（Hg） 4 镉（Cd） 5 铅（Pb） 6 含水率 CJ/T 31420
18、09 每批次进厂检测1次，若来源稳定，每月检测1次 7 生活垃圾抽样与检测方法 7.1 生活垃圾的抽样及制备 按CJ/T 3132009进行。 7.2 生活垃圾含水率、可燃物灰分、热值 按CJ/T 3132009进行。 7.3 生活垃圾和灰渣化学分析及总铬、汞、镉、铅、砷的检测 按表5所列分析方法进行。 表5 生活垃圾二次样品化学分析及重金属检测项目和方法、频次 序号 项 目 分析方法 检测频次 1 生活垃圾、灰渣常规分析（Si、Al、Fe、Ca、Mg、Loss、） GB/T 176-2008 每月一次 2 铬（Cr） CJ/T 97 二苯碳酰二肼比色法 3 汞（Hg） CJ/T 98 冷原子
19、吸收分光光度法 4 镉（Cd） CJ/T 100 原子吸收分光光度法 5 铅（Pb） CJ/T 101 原子吸收分光光度法 6 砷（As） CJ/T 102 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 每半年检测一次，来源稳定，可以每年检测一次 8 水泥及商品熟料抽样与重金属浸出检测方法 8.1 水泥、商品熟料的取样及制备 a） 水泥按GB 12573进行。可连续取，亦可20个以上不同部位取等量样品，总量至少12kg，缩分。 b） 商品熟料按GB/T 213722008进行。 8.2 水泥及商品熟料中浸出重金属含量 a） 水泥及商品熟料中砷含量按附录A进行检测。 DB43/T 8652014 7 b）
20、水泥及商品熟料中铅、镉、铬含量按附录B进行检测。 c） 水泥及商品熟料中铬（VI）含量按附录C进行检测。 9 大气污染物采样与监测方法 9.1 污染物的采样方法 按GB/T 16157、GB 304852013中的规定进行。 9.2 大气污染物监测方法 按GB 4915、GB 16297、GB 304852013及GB 184852001的规定进行监测。 DB43/T 8652014 8附录A （规范性附录） 水泥中砷浸出量的测定方法 A.1 范围 本方法规定了水泥中砷浸出量测定的原理与方法。 A.2 原理 在避光条件下，用4%（体积分数）乙酸溶液于（222）温度下，浸泡24h20min，萃取
21、水泥试件表面浸出的砷，用原子荧光光谱法进行测定。 A.3 试剂和材料 A.3.1 蒸馏水 整个分析过程均用蒸馏水或离子交换水（要求符合GB/T 66821992中三级水以上的规格）。 A.3.2 冰乙酸（CH3COOH） 分析纯（密度1.05g/cm3）避光保存。 A.3.3 4%乙酸（体积分数） 取40mL密度为1.05g/cm3的冰乙酸用蒸馏水稀释至1000mL（该溶液使用时配制）。 A.3.4 三氧化二砷(As2O3)（高纯） A.3.5 氢氧化钠(NaOH) A.3.6 盐酸(HCl) 1.18g/mL1.19g/mL，优级纯。 A.3.7 硫脲 A.3.8 抗坏血酸 A.3.9 硼氢
22、化钾（KBH4） A.3.10 氢氧化钾（KOH） A.3.11 ISO标准砂 采用中国ISO标准砂。 A.4 标准溶液的配制 DB43/T 8652014 9 A.4.1 氢氧化钠溶液（40g/L） 4g氢氧化钠溶于100mL水中。 A.4.2 盐酸溶液（3+97） 3份体积的盐酸（见A.3.6）与97份体积的水相混合。 A.4.3 砷标准储备液（1.000mg/mL） 称取1.3203g经105干燥2h的三氧化二砷(As2O3)，溶于10ml氢氧化钠（见A.4.1）中，移入 1000mL容量瓶，用4%乙酸（见A.3.3）定容至1000mL。 A.4.4 砷标准使用液（100g/L） 临用前
23、将砷标准储备液（见A.4.3）用4%乙酸溶液（见A.3.3）逐级稀释配制。 A.4.5 硫脲抗坏血酸混合溶液（5+5+100） 分别称取硫脲、抗坏血酸各5 g，溶于100mL水中，此溶液现用现配。 A.4.6 硼氢化钾（KBH4）溶液（10g/L） 溶解0.5g氢氧化钾于少量水中，加入1g 硼氢化钾后混匀，加水定容至100mL，此溶液现用现配。 A.5 仪器、设备及用具 A.5.1 原子荧光光谱仪 A.5.2 砷空心阴极灯 A.5.3 水泥胶砂搅拌机、振实台、养护箱、试模 按照GB/T 176711999要求。 A.5.4 用具 应具有耐化学腐蚀且不含砷物质的硼硅质玻璃或聚氯乙烯等类似器皿。
24、A.6 操作步骤 A.6.1 取样、成型、养护 按GB/T 17671方法成型、养护试件，1天脱模后，取3块试件代表件进行检验。 A.6.2 试样制备 A.6.2.1 试样清洗 用弱碱性洗涤剂将试样洗涤干净，然后用自来水反复冲洗，再用蒸馏水或离子交换水漂洗干净，晾干，备用（经洗涤干净后的试样不得再沾污到其他有可能影响检测效果的物质）。 A.6.2.2 充液 DB43/T 8652014 10 取4%乙酸溶液（见A.3.3）800mL注入放有试件的用具（见A.5.4）中, 溶液至少浸泡试件表面5mm以上，浸泡液的体积，准确到1%。 A.6.2.3 试样的萃取 在（222）室温条件下，浸泡24h2
25、0min，用满足A.5.4要求的器皿将试样遮盖，以防溶液蒸发。 A.6.2.4 萃取液的提取 用符合A.5.4的玻璃棒将萃取液搅拌均匀（搅拌时应避免萃取液的损失），然后将3个萃取液等量提取，混匀后的萃取液移入容器中保存，并尽快进行测定。 A.7 砷的测定 A.7.1 方法提要 砷的测定采用氢化物原子荧光光谱法。A.7.1.2试液在酸性介质中，以硼氢化钾作还原剂，将样品中的砷转化为挥发性氢化物。A.7.1.3以高纯氩气作为载气将挥发性氢化物从母液中分离导人石英炉原子化器中原子化。A.7.1.4以特种空心阴极灯作激发光源，激发砷原子发出荧光。A.7.1.5荧光强度值在一定范围内与砷的浓度成正比。
26、砷的检出限为0.005mg/L。 A.7.2 仪器参数 不同型号的仪器最佳测试条件不同，可根据仪器使用说明书自行选择。通常本标准采用的测试条件见表A1。 表A1 测定砷的仪器参数 元素 负高压 （V） 灯电流 （mA） 原子化器高度 （mm） 载气流量 （mL/min） 进样体积 （mL） 砷 300 50 8 800 1 A.7.3 标准曲线 A.7.3.1 砷标准溶液系列 分别移取砷标准使用液（见A.4.4）0.00mL、2.50mL、5.00mL、10.0 mL、20.0 mL、25.0 mL于6个50 mL容量瓶中，各加入硫脲抗坏血酸混合溶液（见A.4.5）10 mL，用4%乙酸溶液（
27、见A.3.3）定容。砷标准溶液系列砷浓度分别为：0.0g/L，5.0 g/L、10.0 g/L、20.0 g/L、40.0 g/L、50.0 g/L。 A.7.3.2 砷标准曲线 按照仪器性能调节仪器至最佳工作条件，以盐酸溶液（见A.4.2）为载流液，硼氢化钾（见A.4.6）为还原剂，由低到高浓度顺次测定砷标准溶液的荧光强度。以标准溶液的浓度（以g/L计）为横坐标，以相应的荧光强度值减去空白试验溶液的荧光强度值为纵坐标，绘制标准曲线。 A.7.4 分析步骤 DB43/T 8652014 11 A.7.4.1 按照标准曲线测定中仪器的条件（见 A.7.2）分别测定试样浸出液中砷的荧光强度，在标准
28、曲线中查出浸出液相应的浓度（C）。 A.7.4.2 按照标准曲线测定中仪器的条件（见A.7.2），测定空白浸出液中砷的荧光强度，并在标准曲线中查出其相应浓度(C0)。 A.7.5 结果的表示 试样中砷的浸出量，按式（1）计算 =(C-C0)10-3（1） 式中：试样中砷的浸出浓度，单位为毫克每升（mg/L）； C浸出液吸光度在校准曲线上查得的含量，单位为微克每升（g/ L）； C0浸出空白溶液吸光度在校准曲线上查得的含量，单位为微克每升（g/L） DB43/T 8652014 12 附录B （规范性附录） 水泥中铅、镉、铬浸出量的测定方法 B.1 范围 本方法规定了水泥中铅、镉、铬浸出量测定的
29、原理与方法。 B.2 原理 在避光条件下，用4%（体积分数）乙酸溶液于（222）温度下，浸泡24h20min，萃取水泥试件表面浸出的铅、镉、铬，采用无火焰原子吸收分光光度法进行测定。 B.3 试剂和材料 B.3.1 蒸馏水 整个分析过程均用蒸馏水或离子交换水（要求符合GB/T 66821992中三级水以上的规格）。 B.3.2 冰乙酸（CH3COOH） 分析纯（密度1.05g/cm3）避光保存。 B.3.3 4%乙酸（体积分数） 取40mL密度为1.05g/cm3的冰乙酸用蒸馏水稀释至1000mL（该溶液使用时配制）。 B.3.4 硝酸铅Pb(NO3)2，优级纯。 B.3.5 硝酸HNO31.
30、391.42 g/mL，优级纯. B.3.6 纯镉粉 B.3.7 重铬酸钾(K2Cr2O7)，优级纯。 B.3.8 磷酸氢二铵(NH4）2HPO4水溶液（50g/L） 5g磷酸氢二铵(优级纯), 溶于100mL水中。 B.3.9 ISO标准砂 采用中国ISO标准砂。 B.4 标准溶液的配制 B.4.1 铅标准储备液（1.000mg/L） DB43/T 8652014 13 称取经105110烘2小时的硝酸铅（1.59800.0001）g，溶于约200mL水中，加1.5mL硝酸（见B.3.5），移入1000mL容量瓶中，用水定容至1000mL。 B.4.2 铅标准使用液（200g/L） 临用前将
31、铅标准储备液（见B.4.1）用4%乙酸溶液（见B.3.3）稀释配制。 B.4.3 铅标准系列溶液 分别移取铅标准使用液(见 B.4.2)0.0 mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、10.0mL、25.0mL 于 6 个 50mL容量瓶中，各加入3.0 mL磷酸氢二铵（见B.3.8）溶液，用4%乙酸溶液（见B.3.3）定容。铅标准系列溶液铅浓度分别为：0.0g/L、4.0g/L、8.0g/L、16.0g/L、40.0 g/L、100.0 g/L。 B.4.4 镉标准储备液（1.000mg/L） 称取1.000g纯镉粉(见B.3.6)，溶于5mL硝酸（见B.3.5）中，移入1000mL容量瓶
32、，用水水定容至1000mL。 B.4.5 镉标准使用溶液（25g/L） 临用前将镉标准储备液（见B.4.4）用4%乙酸溶液（见B.3.3）稀释配制。 B.4.6 镉标准系列溶液 分别移取镉标准使用液(见 B.4.5)0.0 mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL、25.0mL 于 6 个 50mL容量瓶中，各加入3.0 mL磷酸氢二铵（见B.3.8）溶液，用4%乙酸溶液（见B.3.3）定容。镉标准系列溶液镉浓度分别为：0.0g/L、0.5g/L、1.0g/L、2.5g/L、5.0 g/L、10.0g/L。 B.4.7 铬标准储备液（1.000mg/L） 称取经105110烘2小
33、时的重铬酸钾（见B.3.7）（ 1.41440.0001）g，溶于水中，移入500mL容量瓶，用水定容至500mL。 B.4.8 铬标准使用溶液（200g/L） 临用前将铬标准储备液（见B.4.7）用4%乙酸溶液（见B.3.3）稀释配制。 B.4.9 铬标准系列溶液 分别移取铬标准使用液(见B.4.8)0.0 mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、10.0mL、25.0 mL于6个50mL容量瓶中，各加入3.0 mL磷酸氢二铵（见B.3.8）溶液，用4%乙酸溶液（见B.3.3）定容。铬标准系列溶液铬浓度分别为：0.0g/L、4.0g/L、8.0g/L、16.0g/L、40.0 g/L、10
34、0.0g/L。 B.5 仪器、设备及用具 B.5.1 石墨炉原子吸收分光光度计 B.5.2 铅、镉、铬空心阴极灯 B.5.3 水泥胶砂搅拌机、振实台、养护箱、试模 按照GB/T 176711999要求。 DB43/T 8652014 14 B.5.4 用具 应具有耐化学腐蚀且不含铅、镉、铬物质的硼硅质玻璃或聚氯乙烯等类似器皿。 B.6 操作步骤 B.6.1 取样、成型、养护 按GB/T 17671方法成型、养护试件，1天 脱模后，取3块试件代表件进行检验。 B.6.2 试样制备 B.6.2.1 试样清洗 用弱碱性洗涤剂将试样洗涤干净，然后用自来水反复冲洗，再用蒸馏水或离子交换水漂洗干净，晾干，
35、备用（经洗涤干净后的试样不得再沾污到其他有可能影响检测效果的物质）。 B.6.2.2 充液 取4%乙酸溶液（见B.3.3）800mL注入放有试件的用具（见B.5.4）中, 溶液至少浸泡试件表面5mm以上，浸泡液的体积，准确到1%。 B.6.2.3 试样的萃取 在（222）室温条件下，浸泡24h20min，用满足B.5.4要求的器皿将试样遮盖，以防溶液蒸发，在浸泡时应避免光照。 B.6.2.4 萃取液的提取 用符合B.5.4的玻璃棒将萃取液搅拌均匀（搅拌时应避免萃取液的损失），然后将3个萃取液等量提取，混匀后的萃取液移入容器中保存，并尽快进行测定。 B.6.3 仪器校准 按仪器说明书仔细调整仪器
36、，使其灵敏度达到要求。 B.6.4 铅、镉、铬溶出量的测定与计算 B.6.4.1 标准曲线法 将B.4.3（或B.4.6、B.4.9）的铅（或镉、铬）标准系列溶液，在原子吸收分光光度计上测量其吸光度，绘制吸光度浓度标准曲线。同时，在仪器工作条件相同的情况下测量试样溶液的吸光度，直接由标准曲线上查得试样液中铅或镉、铬的浓度（C1）。 B.6.4.2 测定空白浸出液中铅或镉、铬的吸光度，并在标准曲线中查出其相应浓度(C0)。 B.6.4.3 结果的表示 试样中铅、镉、铬的浸出量，按式（1）计算 =(C1-C0)10-3 （1） 式中：试样中铅或镉、铬的浸出浓度，单位为毫克每升（mg/L）； C1浸
37、出液吸光度在校准曲线上查得的含量，单位为微克每升（g/ L）； C0浸出空白溶液吸光度在校准曲线上查得的含量，单位为微克每升（g/L） DB43/T 8652014 15 附录C （规范性附录） 水泥中水溶性铬（VI）含量的测定方法 C.1 范围 方法规定了水泥中水溶性铬（VI）含量的测定方法。 本方法适用于水泥中水溶性铬（VI）含量的测定。 C.2 原理 将水泥用ISO标准砂和水拌成水泥砂浆，经过一定时间搅拌后抽滤，滤液调整到一定酸度范围内，用二苯卡巴肼显色，用分光光度计在540nm处测吸光度，在标准曲线上查出铬（）的含量。 C.3 试剂和材料 在分析中使用蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
38、C.3.1 盐酸（HCl），分析纯 C.3.2 丙酮（CH3COCH3）, 分析纯 C.3.3 稀盐酸（1.0 mol/L）, 分析纯 C.3.4 稀盐酸（0.04 mol/L）, 分析纯 C.3.5 二苯卡巴肼（C6H5NHNH）2CO, 分析纯 C.3.6 重铬酸钾(K2Cr2O7)，优级纯 C.3.7 铬（）储备液 C.3.7.1 称取已在（1405）烘干至恒重的重铬酸钾0.1414g溶于水，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 C.3.7.2 此溶液Cr（）含量为50mg/L。 C.3.8 铬（）标准溶液 C.3.8.1 吸取50ml上述储备液（见C.3.7）移至500m
39、L容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。 C.3.8.2 此溶液Cr（）含量为5mg/L。此标准溶液不得储存，现用现配。 C.3.9 标准曲线的绘制 C3.9.1 吸取1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL和15.0mL现配的铬（）标准溶液（见C.3.8）至50mL容量瓶中。每瓶加入5.0mL 指示剂溶液（见C.3.10）、 5ml-0.04mol/L盐酸（见C.3.4），用水稀释至刻度，摇匀。 C3.9.2 每升溶液分别含有0.1 mg，0.2 mg，0.5 mg，1.0 mg，1.5mg Cr（）。 C3.9.3 加入指示剂溶液15-30分钟后，以试剂空白为参比测量出540nm时的吸光度
40、值。 C3.9.4 根据不同铬（）浓度时的吸光度，绘出标准曲线。 DB43/T 8652014 16 C.3.10 指示剂溶液 称取0.125g二苯卡巴肼（C6H5NHNH）2CO, (1,5-diphenylcarbazide),用25ml丙酮（见C.3.2）溶解于50ml容量瓶内，用水稀释至刻度，摇匀。此指示剂的使用期限为一周。 C.3.11 ISO标准砂 采用中国ISO标准砂。 C.4 仪器与设备 C.4.1 天平 分析天平，精确至0.0005g； 架盘天平，精确至1g。 C.4.2 水泥胶砂搅拌机 按照GB/T 176711999要求。 C.4.3 分光光度计 能够在540nm时测量溶
41、液的吸光度。 C.4.4 比色皿 光程10mm。 C.4.5 玻璃量具 C.4.5.1 容量瓶，50mL，500mL和1000mL； C.4.5.2 移液管，1.0 mL、2.0 mL、5.0 mL、10.0 mL、15.0 mL和50.0mL。 C.4.6 pH计 精度为0.05 C.4.7 过滤设备 过滤设备由一个布氏漏斗（直径205mm）安装在一个2L的抽滤瓶上，瓶底装满砂子，漏斗铺好滤纸，瓶内有一低口烧杯放于砂床上盛接滤液。过滤设备与真空泵相连。（ 见图 1 ） 图1 过滤装置的装配示意图 1-布氏漏斗；2-滤纸；3-接真空泵；4-小烧杯；5-沙子 注：在制造滤纸过程中可能被少量铬（）
42、污染，挑选滤纸时需要进行空白试验以确保滤纸适用。 1 3 4 52 DB43/T 8652014 17 C.5 试样的制备 按照GB/T 12573方法进行取样， 用样品分配器或用四分法称取大约1000g待测样品，经0.08mm方孔筛筛析。将此待测样品转移到一个密封的洁净干燥的容器中，摇动使样品混合均匀。 C.6 分析步骤 C.6.1 试料 C.6.1.1 质量比例为一份试样（见C.5），三份ISO标准砂（见C.3.11），和半份水（见C.3）（ 即水 /水泥 比率为0.50）。 注 1 ： 1 ： 水 必 须 采用分析等级的水（见C.3） C.6.1.2 每一批都要含有（4502）g水泥，（
43、M），（13505）g标准砂和（2251）g水，（V1）。 注 2 ： 若 待 测水泥样品为快凝水泥，水/水泥比率为0.5的砂浆在分析时可能不易充分过滤。在这种情况下，允许增加水的用量，从而提高了水灰比，直至充分过滤（见C.6.3.2）。 C.6.2 空白试验 使用等量的试剂，不加入样品，按照相同的测试步骤进行空白实验，从而对得到的分析测试结果进行校正。 C.6.3 试验 C.6.3.1 砂浆的混合 C.6.3.1.1 使用架盘天平（见C.4.1）称量水泥、标准砂和水，当水以体积加入时，精度要求为1mL。采用水泥胶砂搅拌机（见C.4.2）将每份砂浆进行机械搅拌。搅拌的各阶段计算时间时要保证搅拌
44、器开关的时间在2秒内。 C.6.3.1.2 搅拌步骤如下： a） 将水和水泥放入搅拌锅中，注意避免水和水泥的损失。 b） 水与水泥接触后立即打开搅拌器低速搅拌，同时开始计时，搅拌30秒。在第二个30秒内迅速均匀地加入标准砂，将搅拌器调至高速，再继续搅拌30秒。 c） 停止搅拌90秒，在头30秒内用一个橡胶或塑料棒将粘附于器壁上或沉在容器底部的砂浆刮到搅拌锅中部； d） 继续高速搅拌90秒。 注：通常这种搅拌操作均采用机械，也允许对操作与时间采用人工控制。 C.6.3.2 过滤 每次使用时，确保过滤设备（抽滤瓶、布氏漏斗、滤纸和低口烧杯）是干燥的。按C.4.7安装好布氏漏斗，放好滤纸（不要事先润
45、湿滤纸）。 打开 抽 真空 设 备， 将 水泥砂浆（见 C.6.3.1）倒入布氏漏斗中，以最大功率抽10分钟得到至少15mL滤液。如果此时没有15mL，继续抽滤直至得到足够量用于测试的滤液。 注：如果滤液混浊且不能通过简单的过滤去除，可以采用离心分离机和覆有细孔膜的漏斗过滤。如果滤液仍有部分混浊，此样品的空白应为没有加入指示剂溶液的样品的滤液。 C.6.3.3 铬（）的测定 DB43/T 8652014 18 C.6.3.3.1 在过滤后8小时内，移取5.0mL（V2）滤液（见C.6.3.2）放入100mL烧杯中。加5ml指示剂溶液（见C.3.10）和20mL水后摇动。立即用1.0mol/L盐
46、酸（通常需要0.2和0.5mL即5到15滴）调整pH值在2.1和2.5之间。将溶液移至50mL（V3）容量瓶中，用水稀释至刻度并摇匀并放置15-30分钟。 C.6.3.1.2 以程序空白（见C.6.2）为参比，在540nm时测量溶液的吸光度。 C.6.3.1.3 通过标准曲线（见C.3.9）查出水溶性铬（）的浓度，单位为mg/L。 C.7 结果计算 通过水泥（干燥）的质量，用公式（1）计算铬的含量。 K=C(V3/V2) (V1/M) 10-4（1） 式中： C由标准曲线得出的铬（）的吸光率，单位mg/L； V1砂浆（C.6.1）的体积，单位mL； V2滤液（C.6.3.3）的体积，单位mL； V3容量瓶的体积，单位mL； M砂浆（C.6.1）中水泥的质量，单位g。 注1：V3/V2是待测滤液的稀释倍数 注2：V1/M是水泥砂浆的水灰比，通常为0.50，但具体要看C.6.1的注2 C.8 重复性和再现性 对于水溶性铬含量在0.0001%和0.0005%之间的水泥： （干燥）质量的重复性标准偏差为0.000015%。 （干燥）质量的再现性标准偏差为0.000040%。 DB43/T 8652014 19 参 考 文 献 1 建城201061号生活垃圾处理技术指南 2 环境保护部、国家发展和改革委员第1号令（2008.6）国家危险废物名录
