1、ICS 71.040.40G 15DB13卜L.，月、.竺，.刊省地方标准DB 13/T 1218-2010有机化工产品中皂化值测定方法2010一05-10发布2010一X05-25实施河北省质量技术监督局 发布DB 13/ 1218-2010Oli青本标准按照GB/T 1. 1-2009给出的规则起草。本标准由河北省产品质量监督检验院提出。本标准起草单位:河北省产品质量监督检验院。本标准主要起草人:齐威毅、连智勇、王杰卫。DB 13/ 1218-2010有机化工产品中皂化值测定方法范围本标准规定了用酸碱滴定方法测定有机化工产品中皂化值的方法本标准适用于有机化工产品中皂化值的测定，不适用难以皂
2、化和含矿物酸的产品。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(ISO 3696: 1987, MOD)GB/T 601化学试剂 标准滴剂溶液的制备GB/T 603化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(ISO 6353-1: 1982, NEQ)3方法原理将试样中的酷在加热条件下与一定量过量的氢氧化钾乙醇溶液进行皂化反应，以酚酞或(碱性蓝6做指示剂，用盐酸标准溶液滴定过量的氢氧化钾一乙醇。同时做空白试验，从而计算出试
3、样的皂化4试剂分析中采用符合GB厅6682-2008的三级水，使用试剂均为分析纯。4. 1精制乙醇:将1.5 g硝酸银溶于3 ml的水中，并加入到已贮存于具塞玻璃瓶内的IL95%乙醇中，进行充分混合。将3g氢氧化钾溶于10-15 ml的热95%乙醇中，冷却后缓慢加入到硝酸银乙醇溶液中，轻轻搅拌混合液，让析出的氧化银沉淀，虹吸出澄清的溶液，在水浴上蒸馏。弃去最初的5%和最终的5%溜出液。注:己发现用99%的异丙醇代替精制乙醇，可以得到很满意的结果，但仲裁时，不允许取代。4.2盐酸标准滴定溶液:c (HC1) = 0. 5 mol/L，按照GB/T 601-2002(化学试剂 标准滴剂溶液的制备)
4、规定方法进行配制和标定4.3酚酞指示剂:10叭，按照GB/T 603-2008(化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备)规定方法进行配制4.4碱性蓝6B指示剂:25妙，称取碱性蓝6B2.5g,溶于乙醇(4. 1)中，并用乙醇稀释至100 ml4. 5中性乙醇:在95%乙醇(4.1)中加酚酞指示剂数滴，用0. 1 mo l /L氢氧化钠中和至微红色。4. 6氢氧化钾一乙醇标准溶液:c (KOH)=0. 5 mol/L溶液，用精制乙醇(4. 1)配制。按照GB/T 601-2002(自闭式放泄阀)规定方法进行配制和标定。5仪器除实验室常规仪器外，还包括下列仪器设备:5. 2电热恒温水浴回流冷凝装
5、置:带磨口玻璃接头，与锥形瓶匹配DB 13/ 1218-20105.3磨口锥形瓶:250 mL，硼硅酸盐玻璃，配有磨口玻璃塞子5.4滴定管:50 mL5. 5移液管:50 mL5. 6分析天平或电子天平:分度值为0. 1 mg6操作步骤6. 1样品的制备于锥形瓶中称取若干克样品(称准至0.0002克)。以皂化值(以KOH计)170 mg/g-200 m纯称样量2g为基础，对不同范围皂化值样品，以称样约为一半氢氧化钾一乙醇溶液被中和为依据进行改变。推荐的称样量见表10表1试样称取质量估计的皂化值(以KOH计)(mg/g)0-簇1515-蕊3030-蕊7070-蕊110110-150150-300
6、取样量(9)6.2测定6.2. 1称取若干克样品(称准至0. 000 2克)，置于250毫升磨口锥形瓶中，用移液管准确加入50毫升0. 5mol/L氢氧化钾一乙醇溶液，然后装上回流冷凝管，在水浴上维持微沸状态回流半小时至2小时(视样品性质而定，越难以皂化的样品，回流时间越长)，勿使蒸汽逸出冷凝管。取下冷凝管，用10毫升中性乙醇冲洗冷凝器的内壁和塞的下部，加3滴酚酞指示剂或碱性蓝6B指示剂，用0. 5 moUL盐酸标准溶液滴定剩余的氢氧化钾。当指示剂的颜色消失后，再加入几滴指示剂溶液，如果加入指示剂后滴定溶液又呈现了颜色，则继续滴定至颜色消失，再加入几滴指示剂。当指示剂的颜色完全消失，再加入指示
7、剂后溶液不呈现颜色或由粉红色变为蓝色时，则表明已滴定到终点。记录盐酸标准溶液的用量V2 (mL)。6.2.2除不加试样外，其余按6.2. 1的规定，作空白试验，6.2.3对含蜡的样品，为了防止在滴定过程中试样固化，若有必要，可以再加热溶液。7结果表述7. 1试样的皂化值SV (mgKOH/g)按式(1)计算:sv=cx(Vo一V1)x56.11(1)DB 13/ 1218-2010式中:sv-试样的皂化值，毫克每克(mgKOH/g )Vn空白试验耗用盐酸标准溶液的体积，毫升(ml)V,一一滴定样品耗用盐酸标准溶液的体积，毫升(ml)C-一一盐酸标准溶液的摩尔浓度，摩尔/升(mol/L)In样品质量，克;56.11-KOH的摩尔质量，g/mol;7.2取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。8允许差8. 1重复性 同一操作者用同样的仪器、在相同的实验条件下对同一试验进行重复测定，所得的两个结果之差不得超过图1所示数据。8.2再现性 不同的操作者在不同的试验室对同一试样进行测定，所得的两个独立的结果之差不得超过图1所示数据。DB 13/ 1218-2010皿.协诩的功”5:”加八考百吸万甘、.粼.;.了.石月岛石化位盆.，吞4叫阵OWg)图10一0刊一8一闪一1门一国自
