1、ICS 75.160.20 E 31 DB13 河北省地方标准 DB 13/T 2353 2016 车用甲醇汽油变性醇 技术 要求 Denatured Methanol of Methanol Gasoline for Motor Vehicles 2016 - 08 - 15 发布 2016 - 10 - 01 实施 河北省质量技术监督局 发布 DB13/T 2353 2016 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由 唐山市质量技术监督局 提出。 本标准 起草单位： 开滦能源化工股份有限公司。 本标准主要起草人： 崔建方、贾伟艺、李洪娟、张雷、王志彦、房
2、承宣、宁利民、王亚涛。 DB13/T 2353 2016 1 车用甲醇汽油变性醇技术 要求 1 范围 本标准规定了调配低比例车用甲醇汽油的车用甲醇汽油变性醇的术语和定义、要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存、安全。 本标准适用于河北省内车用甲醇汽油变性醇的生产和检验。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 190 危险货物包装标志 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学
3、试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 4472 化工产品密度、相对密度的测定 GB/T 4756 石油液体手工取样法 GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔费休法（通用方法） GB/T 6324.2 有机化工产品试验方法 第 2 部分： 挥发性有机液体在水浴上蒸发后干残渣测定 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8019 燃料胶质含量的测定 喷射蒸发法 GB/T 9725 化学试剂 电位滴定法通则 GB/T 11140 石油产品硫含量的测定 波长色散 X 射线荧光光谱法 GB/T 23510 车用燃料甲醇
4、GB 50016 建筑设计 防火规范 GB 50074 石油库设计规范 SH/T 0164 石油产品包装、贮运及交货验收规则 SH/T 0253 轻质石油产品中总硫含量测定法（电量法） SH/T 0689 轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法（紫外荧光法） DB13/T 1303 M15 车用甲醇汽油 DB13/T 1480 M30 车用甲醇汽油 DB13/T 1481 车用甲醇汽油组分油 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 DB13/T 2353 2016 2 车用甲醇汽油添加剂 additives of methanol gasoline for motor ve
5、hicles 添加到符合 GB/T 23510 的车用燃料甲醇中用来改善甲醇汽油性能 的混 合物 。 3.2 车用甲醇汽油变性醇 denatured methanol of methanol gasoline for motor vehicles 车用燃料甲醇 中加入 车用甲醇汽油添加剂后 ， 用于 调配 低比例 车用甲醇汽油的 产品 ， 简称变性醇。 4 要求 4.1 主要原料要求 4.1.1 车用燃料甲醇 应符合 GB/T 23510要 求。 4.1.2 车用甲醇汽油添加剂 应符合 DB13/T 1303、 DB13/T 1480或 DB13/T 1481的要求，不得人为加入其它 含氧化合
6、物。 4.2 技术要求 车用甲醇汽油变性醇 的技术 要求 见 表 1。 表 1 车用甲醇汽油变性醇技术要求 项目 质量指标 外观 清澈透明，无可见悬浮物和沉淀物 甲醇含量 ， v/% 92 水分 ， w/% 0.15 酸（以 HCOOH 计） ， w/% 或碱（以 NH3计）， w/% 0.003 0.0008 硫含量 /（ mg/kg） 10 密度（ 20 ） /（ kg/m3） 791 815 溶剂洗胶质 /（ mg/100 mL） 5.0 蒸发残渣 ， w/% 0.015 无机 氯含量（以 Cl 计） /（ mg/L） 1.0 5 试验方法 5.1 警示 试验方法规定的一些试验过程可能导
7、致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 5.2 一般规定 除非 另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂盒 GB/T 6682 规定的三级水。 分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601 和 GB/T 603 的DB13/T 2353 2016 3 规定制备。 5.3 外观 在室内常温环境下，取试样 100 mL 置于 100 mL 量筒中，在非直射光下目测 。 5.4 甲醇含量 按附录 A 方法测定。 5.5 水分 按照 GB/T 6283 的规定进行 。 5.6 酸度或碱度的测定 5.6.1 方法概要 样品用不含二氧化碳的水稀释，以溴百里香酚
8、蓝为指示剂，试样呈酸性则用氢氧化钠标准 滴定溶液测定游离酸，试样呈碱性则用硫酸标准滴定溶液测定游离碱。 5.6.2 试剂 5.6.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液： c（ NaOH） =0.01 mol/L。 5.6.2.2 硫酸标准滴定溶液： c（ 1/2H2SO4） =0.01 mol/L。 5.6.2.3 溴 百里香酚蓝指示液： 1 g/L。 5.6.2.4 无二氧化碳的水 。 5.6.3 仪器 滴定管： 10 mL，分刻度为 0.05 mL。 5.6.4 分析步骤 5.6.4.1 实 验室样品用等体积的无二氧化碳的水稀释，加（ 4 5） 滴溴百里香 酚蓝指示液鉴别，若呈黄色，为酸性反应，测
9、定酸度；若呈蓝色，为碱性反应，则测定碱度 。 5.6.4.2 取 50 mL无二氧化碳的水于 250 mL锥形瓶中，加（ 4 5）滴溴百里香酚蓝指示液。测定游离酸时，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至呈浅蓝色，加入 50 mL试样，再用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为浅蓝色，保存 30 s不褪色即为终点。测定游离碱时，用硫酸标准滴定溶液滴定，溶液由蓝色变为黄色，保持 30 s不褪色即为终 点。 5.6.5 结果计算 酸度以甲酸（ HCOOH）的质量分数 w1计，数值以 %表 示；碱度以氨（ NH3）的质量分数 w2计，数值以 %表示；分别按式（ 1）和式（ 2） 计算 。 （ 1） DB13
10、/T 2353 2016 4 （ 2） 式中： V1 试样消耗氢氧化钠溶液（ 5.6.2.1）的体积的数值，单位为毫升（ mL）； c1 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（ mol/L）； M1 甲酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（ g/mol）（ M1=46.02）； 1 测定温度 t时试样的密度，单位为克每 立方厘米（ g/cm3）； V2 硫酸标准滴定溶液（ 5.6.2.2）的体积的数值，单位为毫升（ mL）； c2 硫酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（ mol/L）； M2 氨的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（ g/mol）（ M2=17.03）； V
11、试样的体积的数值，单位为毫升（ mL）（ V=50）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的相对偏差不大于 30 % 。 5.7 硫含量 按 GB/T 11140、 SH/T 0689 或 SH/T 0253 测定。 SH/T 0689 为仲 裁方 法。 5.8 密度的测定 按 GB/T 4472 中密度计法的规定进 行。 5.9 溶剂洗胶质 按照 GB/T 8019 中车用汽油的操作条件进行测定 。 5.10 蒸发残渣 按照 GB/T 6324.2 的规定进行 。 5.11 无机氯含量 按 附录 B 方法测定，其中电位滴定法为仲裁 方法。 6 检验规则 6.1 批量
12、产品按批验收。用罐、槽车包装的产品，以每一罐次、每一槽车为一批。如果不使用此定义，则批量的定义需经合同双方协商确定。 6.2 采样 6.2.1 采样方法 6.2.1.1 需按照 GB/T 4756、 GB/T 6680要求，采 用符合标准的采样器进行取样。 6.2.1.2 槽车装产品从中间部位一次采样。罐装产品要从容器内液体的上、中、下三个部位采取样品 。立式罐按体 积的 2:3:2 比例、卧式罐按体积的 1:3:1 比例 采样 ， 装入玻璃瓶中混匀。 6.2.2 采样量 DB13/T 2353 2016 5 每 批采取样品 2 L， 混匀 ， 分装于两个 1 L 细口玻璃试剂瓶中 ， 贴上标
13、签并注明 ： 产品名称、批号（ 罐、槽车号 ） 、生产厂名、采 样日期、地点、采样人。一瓶送化验室检测 ， 另一瓶封存保留 三 个月备核查。 6.3 检验分类 6.3.1 出厂检验 6.3.1.1 产品应由 生产企业质量检验 部门 按本标准的规定 进行出厂检验 ， 检验 合格并 签发质量 检验合格 报告后 ， 方可出厂销售。 6.3.1.2 检验项目为外观、甲醇含量、水分、酸度 。 6.3.2 型式检验 6.3.2.1 有 下述情况之一时，应 进行 型式检验： a） 新产品定型鉴定时； b） 原料、配方或工艺作变动时； c） 正常生产时（每年一次）； d） 产品停产后又恢复生产时； e） 国家
14、质量监督机构提出型式检验要求时。 6.3.2.2 检验 项目为本 标 准第 4 章中规定的全 部项目，抽样应在出厂检验合格的产品中进 行。 6.4 判定规则 6.4.1 出厂检验结果，若有一项不符合本标准要求时，应从原采样批中重新抽取两倍量样品进行复验，以复验结果为准。若仍有一项指标不合格时 ,则判该批产品为不合格。 6.4.2 型式检验的判定规则同出厂检验。 7 标志、包装、运输、贮存 7.1 标志 7.1.1 车用甲醇汽油变性醇产品应标志以下内容：生产厂名称、产品名称、本标准编号、生产日期及批号、净重。 7.1.2 车 用甲醇汽油变性醇为易燃液体和有毒品，具有刺激性，其 包装储运图示标志应
15、符合 GB 190和GB/T 191要求 。 7.2 包装 7.2.1 应使用专用的槽车或罐车装运。包装前 ， 应对所用容器进行严格地安全、洁净、无水和密封检查。 7.2.2 灌装后的槽车或罐车应加铅封。使用单位收货后 ， 应先检查铅封是否完好 ， 再进行产品数量与质量的检查。 7.3 运输 7.3.1 运输 过程中 不得与易燃、易爆、有腐蚀性的物品混装混运。 DB13/T 2353 2016 6 7.3.2 在运输过程中应防止外界水的吸入。 7.3.3 装卸时应轻装轻卸， 防止剧烈震荡、撞击 ， 远离热源和火种。 运输、装卸工作中应按照危险货物运输规定进行。 7.4 贮存 7.4.1 库 区
16、 应符合 GB 50016建筑防火设计规范要求。同时应按 GB 50074石 油库设计规范建立防火系统。 7.4.2 成品贮罐 应 安装有带干燥剂的呼吸阀 ， 贮罐须有防雷电和静电的防护措施 ； 露天罐应有喷淋水或其他冷却设施。 7.4.3 产品贮存期 为 3个 月 ；在贮存、运输、使用过程中的整个系统应洁净、无水，并防止外界水的进入。如果发生相分离，分出的水相必须专门处理 。 7.4.4 产品不得与易燃、易爆、有腐蚀性的物品混合存放。 7.4.5 在贮存区域应有醒目的 “ 严禁火种 ” 警示牌。 7.4.6 产品仅用于车用甲醇汽油的 调配，不得作其他用途。 7.4.7 产品贮存、运输过程中的
17、管道、容器、机泵、密封件和材料应适应于车用甲醇汽油变性醇，其包装、储运及交货验收 按 SH/T 0164相关要求进 行。 8 安全 8.1 危险警告 车 用甲醇汽油变性醇是易燃液体。遇热、明火易引起激烈燃烧或爆炸。车用甲醇汽油变性醇中含有甲醇，甲醇是易燃液体，闪点为 8 ，自燃温度为 436 。空气中爆炸极限 6 % 36.5 %（体积分数）。遇热、明火易引起激烈燃烧或爆炸。车用甲醇汽油变性醇有毒，甲醇蒸气对神经系统有刺激作用，吸入人体内，可引起失明和中 毒 。 8.2 安全措施 车用甲醇汽油变性醇溢出时应立刻用水冲洗。着火时，用沙子、干粉或抗溶性泡沫灭火器、石棉布等进行扑救。应避免车用甲醇汽
18、油变性醇与皮肤接触，如果溅到皮肤上或眼睛里时，应迅速用大量清水冲洗，急速医治。 DB13/T 2353 2016 7 附录 A （规范性附录） 车用甲醇汽油变性醇中甲醇含量的测定方法（气相色谱法） A.1 范围 A.1.1 本方法适用于以气相色谱法测定车用甲醇汽油变性醇中甲醇含量。 A.1.2 本方法可对甲醇进行定性和定量测定，但不能对车用甲醇汽油变性醇中所有组分进行定性和定量分析。 A.1.3 使 用本方法不能测定变性燃料甲醇中的水分含量。 A.2 方法提要 本方法用阿匹松 L填充柱、氢火焰离子化检测器，样品中加乙醇为内标物，适当稀释后进样，分析甲醇的含量，按内标法计算车用甲醇汽油变性醇中甲
19、醇含量。 A.3 仪器和设备 A.3.1 气相色谱仪 。 A.3.2 检测器：氢火焰离子化检测器（ FID） 。 A.3.3 色谱工作站 。 A.3.4 色 谱柱：填充柱，长 2 m，内径 3 mm。 A.3.5 微量进样 器： 10 L或 5 L。 A.3.6 氮气：高压气瓶装 。 A.3.7 氢气：高压气瓶装或 氢气发生器 。 A.3.8 空气：空压机 。 A.4 试剂和材料 A.4.1 固定液 阿匹 松 L。 A.4.2 载体 洛 姆沙伯 W-HP（ 60 80目 ） 。 A.4.3 苯 （ AR） 。 A.4.4 乙醇 （ AR） （内标） 。 A.4.5 无水甲醇 纯 度为 99.5
20、 % 以 上 。 A.5 色谱条件 A.5.1 柱温 ： 50 。 A.5.2 检测温度： 200 。 DB13/T 2353 2016 8 A.5.3 进样量： 1 L。 A.5.4 检测器 ： FID。 A.5.5 氮气： 30 mL/min（ 载气） 。 A.5.6 氢气： 30 mL/min。 A.5.7 空气： 300 mL/min。 A.6 仪器的准备 A.6.1 色谱柱的制备 用托盘天平 称取 1.0 g 阿匹松 L，置于蒸发皿中，用 50 mL 苯溶解，加入 10 g 载体摇匀，在红外灯照射下使试剂挥发至干，装填到干净的色谱柱 中。 A.6.2 色谱柱的老化 将新制备的色谱柱接
21、入色谱 仪，在 200 通载气 老化，直至基线平稳。 A.7 试验步骤 A.7.1 样品的准备 将样品与内标物 按 1:1 配好后，以苯为溶剂做适量稀释。所用样品、内标、溶剂和任何体积计算的仪器，均应在相同 温度下使用。 A.7.2 色谱分析 按调节好的试验条件启动色谱仪，待仪器稳定后，将含内标物的样品直接用微量进样器进样分析。 A.7.3 典型样品色谱图见图 A.1。 -1.4776.57414.62522.67530.72638.7770.00 1.80 3.60 5.40 7.20 9.00 10.80 12.60 14.40 16.20 18.00mvmin0.68甲醇2.11内标物图
22、 A.1 典型样品色谱图 DB13/T 2353 2016 9 A.7.4 根据不同仪器，通过试验选择最佳的色谱操作条件，以使甲醇和其余组分峰获得完全分离为准。 A.8 计算 试样中甲醇含量 按 式（ A.1） 计算： V = Ai/As Fui/s 100 （ A.1） 式中： V 试样中甲醇含量（体 积分数）， %； Ai 待测组分峰面积； As 内标物峰面积； Fui/s 待测组分对于内标物相对体积校正因子（用纯度 至少为 99.5 % 的无水甲醇实际测得）。 A.9 结果 取两次重复测定结果的算术平均值，作为试样的测定 结果，精确至 0.1 %（ 体积分数）。 DB13/T 2353
23、2016 10 附录 B （规范性附录） 车用甲醇汽油变性醇中无机氯含量的测定方法 B.1 电位滴定法 B.1.1 适用范围 B.1.1.1 本方法适用于测定变性燃料乙醇中的氯离子含量。 B.1.1.2 测量氯离子含量范围 为 1 mg/L 100 mg/L。 B.1.2 方法提要 以玻璃电极为参比电极 ，银电极为指示电极，用硝酸银标准滴定溶液滴定变性燃料乙醇试样中的氯离子，按照电位的 “ 突跃 ” 点（用二级微商法）判定其滴定终点。根据硝酸银标准滴定溶液的消耗量，计算出试样中氯离子的含量。 B.1.3 仪器和设备 B.1.3.1 自动电位滴定仪（或酸度计） ： 精度为 2 mV（或 0.02
24、 pH） 。 B.1.3.2 电极 银电极 ： 为指示电极； 玻璃电极 ： 为参比电极。 B.1.3.3 磁力搅拌器 ： 备有磁力搅拌棒。 B.1.3.4 微量滴定管 ： 5 mL和 10 mL。 B.1.4 试剂和溶液 本试验方法中所用试剂 ，在未注明其他规格时，均为分析纯；所用水在未注明其他要求时，均符合 GB/T 6682 二级及以 上规格。 B.1.4.1 硝 酸溶液（ 1+3） ： 量取 1体积浓硝酸与 3体积水混 匀。 B.1.4.2 5 % 硝酸溶液 ： 量取 65 % 浓硝酸 7.7 mL，用水定容至 100 mL。 B.1.4.3 丙酮。 B.1.4.4 氯 化钠基准溶液 c
25、（ NaCl） =0.01mol/L： 称取基准试剂氯化钠（或经 500 600 灼烧至恒量的分析纯氯化钠） 0.5844 g，精确至 0.0001 g，先用少量水溶解，再全部转移到 1000 mL容量 瓶中，用水定容，摇匀备用。 B.1.4.5 硝酸银标准滴定 溶液 c（ AgNO3） =0.02mol/L。 B.1.4.5.1 配制 ： 称取硝 酸银 3.40 g，精确至 0.01 g，先用少量水溶解，再全部转移到 1000 mL容量瓶中，用水定容摇匀，置于暗处（或贮存于棕色试剂瓶中）备 用。 B.1.4.5.2 标定 B.1.4.5.2.1 吸取 0.01 mol/L氯化钠基准溶液 10
26、.0 mL于 50 mL烧杯中，加入硝酸溶液（ 1+3） 0.2 mLDB13/T 2353 2016 11 及丙酮 25 mL。将玻璃电极及银电极浸入溶液中，放 入磁力搅拌棒，开启搅拌器搅拌。先从滴定管滴入所需量约 90%的硝酸银标准滴定溶液（ V），测量该溶液电位（ E）。以后每滴加 1 mL测量一次电位。接近终点及终点以后，每滴加 0.1 mL测量一次电位。继续滴定至电位改变不明显为止。每滴加一次硝酸银标准滴定溶液都要记录其体积和 电位。 注 ： 每测量一个试样后，均需用水冲洗玻璃电极和银电极，并用浸有 5%硝酸溶液的棉球擦洗银电极。 B.1.4.5.2.2 用按照 GB/T 9725
27、2007二级微商法确定终 点 ： a） 根据滴定时所作的记录，按硝酸银标准滴定溶液的体积（ V）和电 位（ E），用列表法（见表B.1）算出下列数值 ； b） 当一级微商最大、二级微商等于零时，即为滴定终点。 滴定至终点时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积（ V1），按 式（ B.1） 计算 ： （ B.1） 式中 ： V1 滴定至终点时，消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ mL）； a 二级微商为零前的二级微商值； b 二级微商为零后的二级微商值； Va 在 a 时，消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ mL）； Vb-a a 与 b 之间所加硝 酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升（
28、 mL） 。 表 B.1 标定时的典型示例 V / mL E / mV V / mL Vb-a / mV 一级微商（ E/V） 二级微商 0.00 224 63 4.00 16 4.00 287 22 19 0.50 38 4.50 306 2 4 0.10 40 4.60 310 40 8 0.10 80 4.70 318 20 10 0.10 100 4.80 328 100 20 0.10 200 4.90 348 1030 123 0.10 1230 5.00 471 49 0.10 490 5.10 520 12 0.10 120 5.20 532 注 1：一级微商 单位体积硝酸银标
29、准滴定溶液引起的电位变化值 ， 在数值上相当于 E（ 相对应的电位变化值 ）与 Vb-a（ 连续滴入硝酸银标准滴定溶液的体积增加值 ） 的比值。 注 2： 二级微商 在数值上相当于相邻的一级微商之差。 从 表中找出一级微 商最大值为 1230，则二级微商等于零时，滴定终点在 1030与 -740之间，所以， a = DB13/T 2353 2016 12 1030， b = -740， V a = 4.90mL， Vb-a = 0.10 mL。按式 （ B.2） 计 算： （ B.2） 即滴定终点时 ,消耗硝酸银标准滴定溶液的量为 4.96 mL。 B.1.4.5.2.3 硝酸银标准滴定溶液的
30、实际浓度， 按式 （ B.3） 计算： c2 = （ 10 c1） /V1 （ B.3） 式中： c2 硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，单位 为摩尔每升（ mol/L）； 10 标定时，吸取氯化钠基准溶液的体积，单位为毫升（ mL）； c1 氯化钠基准溶液的浓度，单位为摩尔每升（ mol/L）； V1 氯化钠基准溶液的浓度，单位为摩尔每升（ mol/L）。 B.1.5 操作步骤 准 确移取 50.0mL于 100mL烧杯中，加入硝酸溶液（ 1+3） 0.2mL，以下按标定时同样操作，求得滴定至终点时小号硝酸银标准 溶液的体积，测定过程中，可根据试样中氯离子含量的多少适当调整硝酸银标准滴定溶液的浓
31、度。 B.1.6 计算 试样中氯离子的含量按 式 （ B.4） 计算： = 0.03545 c2 (V2 / V3) 106 （ B.4） 式中 试样中氯离 子含量，单位为毫克每升（ mg/L） ； 0.03545 与 1.00mL硝酸银标准滴定溶液 c（ AgNO3） =1.000mol/L相当的以克表示的氯离子的 量； c2 硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（ mol/L）； V2 测定试样时，消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ mL）； V3 取试样的体积，单位为毫升（ mL）。 取两次重复测定结果的算数平均值， 作为试样的测定结果，精确至 0.1 mg/L。 B.2
32、 硝酸汞滴定法 B.2.1 范围 B.2.1.1 本方法适用于测定车用甲醇汽油变性醇中的无机氯含量。 B.2.1.2 无机氯离子含量的 测量范围为 1 mg/L 100 mg/L。 B.2.2 方法提要 将试 样在水浴上蒸干，用水浸泡溶出，在微酸性的水溶液中，用强电离的硝酸汞标准滴定溶液将氯离子转化为弱电离的氯化汞，用二苯偶氮碳酰肼指示液与过量的 Hg2+生成紫红色的络合物来判断终点。 DB13/T 2353 2016 13 B.2.3 仪器 B.2.3.1 微量滴定 管： 5 mL、 10 mL，分度值为 0.01 mL或 0.02 mL。 B.2.3.2 瓷蒸发皿 ： 150 mL。 B.
33、2.3.3 水浴 。 B.2.4 试剂和溶液 B.2.4.1 本试验方法中所用试剂，在未注明其他规格时，均为分析纯；所用水，在未注明其他要求时，均 符合 GB/T 6682三级及以上规格。 B.2.4.2 硝 酸溶液： 1 moL/L，量取 63 mL浓硝酸用水稀释至 1000 mL。 B.2.4.3 氢 氧化钠溶液： 1 moL/L，称取 10 g氢氧化钠置于预先装有少量水的 300 mL的烧杯中，加水溶解稀释至 250 mL。 B.2.4.4 溴酚 兰指示液： 1 g/L乙醇 溶液。 B.2.4.5 二苯偶 氮碳酰肼指示液： 5 g/L乙醇溶液 。当变色不灵敏时重新配制。 B.2.4.6
34、氯化钠标准溶液： C（ NaCl） =0.0500 moL/L。 准确称取 2.922 g 于 500 600 灼烧至恒重的基准氯化物，精确至 0.0002 g，置于烧杯中，加入少量水溶液，将溶液全部移入 1000 mL 容量瓶中，加水稀释至刻 度，摇匀。 B.2.4.7 硝酸汞标准滴 定溶液： C1/2Hg（ NO3） 2约为 0.05 moL/L。 B.2.4.7.1 称取 8.56 g硝酸汞 Hg（ NO3） 2H2O，置于 250 mL烧杯中，加入 4 mL硝酸溶液（ 1+1），加入少量水溶液，必要时过滤，移入 1000 mL容量瓶中，加水至刻 度，摇匀。 B.2.4.7.2 标定：用
35、移液 管移取 25 mL氯化钠标准溶液，置于锥形瓶中，加 100 mL水和 2 3滴溴酚兰指示液，滴加硝酸（ 1 moL/L）至溶液由蓝变黄，再过量 2 6滴，加 1 mL二苯偶氮碳酰肼指示液，用 0.05 moL/L的硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液颜色 有黄色变为紫红色。同时做空白试验。 B.2.4.7.3 硝酸汞标准滴定溶液的物质的量浓度 按式 （ B.5） 计算 ： C = C1 V1/( V -V0 ) （ B.5） 式中： C 硝酸汞标准滴定溶液的物质 的量浓度， 单位为摩尔每升（ mol/L）； C1 氯化钠标准溶液的实际浓度， 单位为摩尔每升（ mol/L）； V1 移取氯化钠标准
36、溶液的体积， 单位为毫升（ mL）； V 滴定所消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积， 单位为毫升（ mL）； V0 滴定空白试验溶液所消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积， 单位为毫升（ mL）。 注 ：将滴定后的汞废 液保留起来，按规定进行处理。 B.2.5 操作步骤 B.2.5.1 试样的处理 B.2.5.1.1 吸取试 样 100 mL于洁净的瓷 蒸发皿中，置于沸水浴上蒸干。 DB13/T 2353 2016 14 B.2.5.1.2 蒸干 后的蒸发皿，先用水约 100 mL浸泡 20 min左右，把浸泡液小心地移入 250 mL容量瓶中，然后反复用水洗涤几次，以保证蒸发皿中的氯离子全部溶解并转移
37、到该容量瓶中，用水定容，摇匀备用，为试液 。 B.2.5.2 测定 B.2.5.2.1 吸取 100 mL试液 ，于 250 mL锥形瓶中，加溴酚兰指示液 2 3滴，按 下述步骤之一将溶液PH值调至 2.5 3.5。若溶液为黄色，滴加氢氧化钠溶液（ 1 moL/L）至蓝色，再滴加硝酸溶液（ 1 moL/L）至恰呈黄色，再过量 2 6滴；若溶液为蓝色，滴加硝酸溶液（ 1 moL/L） 至恰呈黄色，再过 量 2 6滴 。 B.2.5.2.2 向上述试液 中加入 1 mL二苯偶氮碳酰肼指示液，用 0.005 moL/L硝酸汞标准滴定溶液（用B.2.4.7溶液稀释）滴定至试液颜色由黄色变为紫红色。同时
38、做空白试验。 B.2.6 计算 试样 中无机氯（以 Cl-计）含量按式 （ B.6） 计算： = C (V - V0) 35.45/(V1/1000) (V2/250) （ B.6） 式中： 试样中无 机氯（以 Cl-计）含量， 单位为毫克每升（ mg/L） ； C 硝酸汞标准滴定溶液的浓度， 单位为摩尔每升（ mol/L）； V 滴定试液所消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积， 单位为毫升（ mL）； V0 空白试液所消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积， 单位为毫升（ mL）； V1 吸取试样的体积， 单位为毫升（ mL）； V2 吸取试样溶液 的体积， 单位为毫升（ mL）； 35.45 与 1.00 mL硝 酸汞标准滴定溶液 C1/2Hg（ NO3） 2=1.000 moL/L相 当的以毫克表示的氯的质量。 _
