1、1 印行年月94年10月 本標準非經本局同意不得翻印 中華民國國家標準 CNS 總號 類號 ICS 67.160.20 N622712638經濟部標準檢驗局印行 公布日期 修訂公布日期 78年11月22日 93年8月16日 (共2頁)水果及蔬菜汁飲料檢驗法鈉、鉀 、鈣、鎂之測定(原子吸收光譜法) Method of test for fruit and vegetable juices and drinksDetermination of sodium, potassium, calcium and magnesium by atomic absorption spectrophotometr
2、y 1. 適用範圍:本標準規定水果及蔬菜汁飲料中鈉、鉀、鈣、鎂含量之檢驗方法,本標準使用原子吸收光譜法(atomic absorption spectrophotometry, AA)。 2. 檢驗方法 2.1 裝置、器具及材料。 2.2.1 原子吸收光譜儀(spectrophotometer)。 2.2.2 吸管:具刻度。 2.2.3 容量瓶。 2.2.4 燒杯:400mL。 2.2 試藥:均使用分析級,1N鹽酸,鈉標準溶液(市售標準鈉溶液,含Na 1000 ppm)、鉀標準溶液(市售標準鉀溶液,含K 1000 ppm),鈣標準溶液(市售標準鈣溶液,含Ca 1000 ppm),鎂標準溶液(市
3、售標準鎂溶液,含Mg 1000 ppm)。 2.2.1 氯化銫(CsCl)溶液:40 g/L,稱取氯化銫40g於二次蒸餾水中,稀釋定容至1L。 2.2.2 鑭溶液:50 g/L,稱取三氧化二鑭(La2O3)58.6 g放入400 mL燒杯中,加少量二次蒸餾水潤濕,再加鹽酸100 mL (濃度為37%),直到完全溶解。倒入1L容量瓶,以二次蒸餾水定容至標線(若使用LaCl37H2O則稱取134 g)。 2.3 步驟 2.3.1 鈉之測定(波長為589 nm) 2.3.1.1 空白溶液之製備:將空白組溶液加入氯化銫溶液,使之成為0.1-0.4 %之氯化銫溶液,此為空白溶液。 2.3.1.2 標準溶
4、液之製備:將上述鈉標準液經適當稀釋,並加入氯化銫溶液,使溶液含0.1-0.4 %氯化銫。 2.3.1.3 樣品製備及測定:將樣品經灰化步驟處理(灰化條件應自行探討),並加入氯化銫溶液,使溶液含0.1-0.4 % 氯化銫,然後直接用原子吸收光譜儀於波長589 nm下測定。 2.3.2 鉀之測定(波長為766或770 nm)。 2.3.2.1 空白溶液之製備:同鈉之測定(第2.3.1.1節)。 2.3.2.2 標準溶液之製備:將上述鉀標準液經適當稀釋,並加入氯化銫溶液,使溶液含0.1-0.4 % 氯化銫。 2 CNS 12638, N 6227 2.3.2.3 樣品製備及測定:將樣品經灰化步驟處理
5、(灰化條件應自行探討),並加入氯化銫溶液,使溶液含0.1-0.4 % 氯化銫,然後直接用原子吸收光譜儀於波長766或770 nm下測定。 2.3.3 鈣之測定(波長為423 nm) 2.3.3.1 空白溶液之製備:空白組溶液加入鑭溶液,使之成為0.1-0.5 %之鑭溶液。 2.3.3.2 標準溶液之製備:將上述鈣標準液經適當稀釋,並加入鑭溶液,使溶液含0.1-0.5 %鑭。 2.3.3.3 樣品製備及測定:將樣品經灰化步驟處理(灰化條件應自行探討),並加入鑭溶液,使溶液含0.1-0.5 %鑭,然後直接用原子吸收光譜儀於波長423 nm下測定。 2.3.4 鎂之測定(波長為285 nm) 2.3
6、.4.1 空白溶液之製備:同鈣之測定(第2.3.3.1節)。 2.3.4.2 標準溶液之製備:將上述鎂標準液經適當稀釋,並加入鑭溶液,使溶液含0.1-0.5 %鑭。 2.3.4.3 樣品製備及測定:將樣品經灰化步驟處理(灰化條件應自行探討),並加入鑭溶液,使溶液含0.1-0.5 %鑭,然後直接用原子吸收光譜儀於波長285 nm下測定。 2.4 計算:由標準溶液之吸光值與樣品溶液吸光值比較,可換算出樣品溶液之鈉、鉀、鈣鎂的濃度並乘上稀釋倍數,即為果汁中鈉、鉀、鈣、鎂之含量,以 % 表示。 2.5 注意事項 2.5.1 所有的玻璃皿經清洗後,浸於硝酸:水(1:1,v/v)溶液放置過夜,取出將附著之
7、硝酸溶液以水清洗,再以去離子水潤洗後乾燥備用。 2.5.2 所有的試藥與溶液均以二次去離子水(電阻係數大於18M)調配。 2.5.3 澄清果汁及混濁果汁(cloudy juice)可以直接取樣或稱重後,以適當的倍數稀釋後測定;混濁果汁稀釋時,至少須取1 mL樣品;而含果肉果汁或果漿,則須將樣品先經灰化(步驟同灰分之測定),所得灰分加入1N鹽酸5 mL溶解,置於水浴上加熱20分鐘,趁熱使用無灰濾紙過濾至50 mL之容量瓶內,用熱水沖洗濾紙,待冷卻後以二次蒸餾水定容至50 mL。 2.5.4 若由灰分來測定鈉、鉀、鈣、鎂時,須同時作一空白組,即以1N鹽酸5 mL溶解後經無灰濾紙過濾,再定容至50 mL。 2.5.5 為避免金屬在火焰中部份離子化,測定鈉、鉀時須加氯化銫,為避免化學干擾,測定鈣及鎂時須添加三氧化二鑭。 相對應國際標準:IFU Method No.33, 1984, Determination of Sodium, Potassium, calcium and Magnesium 修訂日期:第一次修訂:80年6月25日