1、1 印月961月 本標準非經本局同意得翻印 中華民國國家標準 CNS 總號 號 ICS 75.160.60 K6112915053經濟部標準檢驗局印 公布日期 修訂公布日期 961月18日 月日 (共4頁)生質柴油(脂肪酸甲酯)鉀含量測定法（原子吸收光譜法） Biodiesel Fatty acid methyl esters (FAME) Determination of potassium content by atomic absorption spectrometry 1. 適用範圍：本標準規定預備添加於礦物油中使用之脂肪酸甲酯(Fatty acid methyl esters，FAM
2、E)鈉含量大於或等於1 mg/kg之測定法。 備考： 本標準可能涉及有危險性的材料，操作和設備，本標準要旨不在強調有關使用它時的所有安全問題。使用者應建立適用之安全衛生之操作準則，並且在使用之前能決定規則範圍之應用性。對於特殊有害的聲明參閱各節備考。 2. 方法概要：脂肪酸甲酯樣品以含穩定劑之二甲苯稀釋。鉀含量以火焰原子吸收光譜儀測定波長766.5 nm之吸光度，經檢量線比對求得。校正用之標準溶液係由有機金屬鉀鹽類溶解於二甲苯及穩定劑之混合液中製備。為了增進儲存時之穩定性及校正之線性範圍，必須在校正溶液中加入穩定劑(低元素含量不穩定)。 備考1. 警告樣品至少以二甲苯稀釋10倍以上，樣品溶液與
3、標準溶液之測定比較趨近正確。 2. 對於無法使用芳香烴溶劑之實驗室，可用環己烷或輕石油餾分替代二甲苯。 3. 試劑與材料：除非另有規定，所有試驗中都必須使用分析級化學品、蒸餾或去離子水，其他等級新鮮蒸餾的試藥，只要確定該試劑有足夠的純度而不至於降低測定準確性者，亦可使用。 3.1 玻璃器皿之清洗建議：為避免鉀污染，製備溶液之玻璃器皿至少應使用約5 mol/L之氫氯酸溶液清洗兩次以上，再用蒸餾水沖洗，最後乾燥之。 3.2 二甲苯：混合異構物。 備考：警告易燃且有毒。 3.3 穩定劑。 備考： 可購自CONOSTAN Standard (Conostan Division, Continental
4、 Co, Ponca City, OK 74601, USA) 3.4 穩定劑之二甲苯溶液(100g/L)：取20 g穩定劑(第3.3節)置於200 mL聚丙烯量瓶中，以二甲苯稀釋至刻度，用聚丙烯瓶保存溶液。 3.5 含鉀油溶液(5000 mg/kg)：現成市售附有濃度證明之有機金屬鉀鹽油溶液。 備考：可購自Conostan，SPEX(SPEX Industries, Inc. Chemical Sales Department, 3880 Park Avenue, Edison, NJ 08820, USA)，或其他標準溶液供應商。 3.6 鉀，中間稀釋液，用於製備校正溶液。 3.6.1 鉀
5、，二甲苯溶液(500 mg/L)：在25 mL量瓶中精秤2.5 g鉀溶液（第3.5節）精確至0.001 g，加入二甲苯稀釋至刻度。此溶液可保存一個月。 2 CNS 15053, K 61129 3.6.2 鉀，二甲苯溶液(5 mg/L)：以移液管取0.50 mL(第3.6.1節)之標準溶液至50 mL量瓶中，加入二甲苯稀釋至刻度。臨用前新鮮配製之溶液。 備考：中間稀釋液可使用玻璃容器配製(於此稀釋濃下，鉀污染可忽)。 4. 儀器設備 4.1 原子吸收光譜儀：具有下列配備之原子吸收光譜儀均可使用： 鉀中空陰極管 適用於有機溶液之噴霧系統，材質需能抗溶劑溶解 能使用有機溶液及空氣乙炔火焰之燃燒器
6、4.2 天平，精確至1 mg。 4.3 玻璃器皿： 25 mL及50 mL量瓶 0.5 mL具刻度之精密移液管 4.4 聚丙烯器皿： 50 mL及200 mL量瓶 5 mL移液管 250 mL瓶 自動移液裝置，可調體積(15)mL，配置可卸除及拋棄式之聚丙烯移液管端 5. 步驟 備考： 為避免污染溶液，建議製備測定溶液時使用聚丙烯量瓶，取樣時使用聚丙烯移液管或拋棄式之聚丙烯移液管端。但是經由非常仔細清洗玻璃器皿，亦可避免鉀元素之污染。 5.1 取樣：本標準未包含取樣方法。相關取樣步驟應依循ISO 5555Animal and vegetable fats and oils Sampling標準
7、取樣，且在運送及儲存過程中未被改變或損壞。 5.2 樣品溶液製備：在50 mL量瓶（體積V，mL）中秤約5 g脂肪酸甲酯樣品（質量m，g）精確至0.001 g。以聚丙烯移液管取5 mL濃度100 g/L之穩定劑溶液(第3.4節)，加入量瓶，以二甲苯稀釋至刻度。每一樣品取兩份溶液作為測試溶液。 5.3 校正溶液製備： 5.3.1 製備鉀濃度(0.1、0.2、0.3、0.5 )mg/L之校正溶液。 5.3.2 應用可調體積之移液裝置，取(1.00、2.00、3.00及5.00)mL濃度為5 mg/L之鉀溶液（第3.6.2節）分別置入50 mL量瓶。 5.3.3 以聚丙烯移液管分別取5 mL濃度10
8、0 g/L之穩定劑溶液(第3.4節)，加入每一量瓶，再以二甲苯稀釋至刻度。 5.3.4 在不加含鉀溶液下，以上述相同程序製備空白溶液。 5.3.5 因低元素濃度溶液之不穩性，校正溶液應於臨測前新鮮配製。 5.4 光譜儀量測 5.4.1 光譜儀之準備： 設定波長為766.5 nm，光譜帶寬為1 nm 3 CNS 15053, K 61129 吸入及霧化0.3 mg/L標準溶液，調整下列3項變數，使信號最大 (1) 空氣-乙炔混合比率 (2) 溶液吸入速率 (3) 燃燒器位置 吸入及霧化裝於聚丙烯瓶中之二甲苯，用以設定儀器之吸光度為零 5.4.2 校正：吸入及霧化空白溶液及校正溶液，量測吸光度，每
9、一溶液量測三次。計算每一溶液三次吸光度之平均值。由平均值繪製檢量線。由結果經驗值顯示；0.3 mg/L濃度時之吸光度約為0.095，且在所探討之濃度範圍內，檢量線大致呈一直線。 5.4.3 樣品測定：以測定校正溶液同樣方式，吸入及霧化樣品之測試溶液(第5.2節)，量測吸光度。 備考： 如果樣品溶液之測結果超出第5.3節校正溶液範圍，則製備較高濃之校正溶液，但最高濃為2 mg/L。 6. 結果表示：由檢量線及樣品測試溶液之吸光度，可得到每一樣品兩份測試溶液之鉀含量c1及c2(單位mg/L)。應用下式計算樣品中之鉀含量C1及C2(單位mg/kg)： mVcC = 式中，m：樣品質量，g V：樣品體
10、積，mL 由C1及C2計算平均鉀含量C，以mg/kg為單位，精密至0.1 mg/kg。 7. 精密度：在2000年舉辦之實驗室間分析比對，共13個實驗室參加，每一實驗室對每一樣品分析兩次，統計分析之結果參閱附錄A。 7.1 重複性：在同一實驗室，同一操作員，使用同一方法、同一套裝置、同一樣品進行檢驗，其短時間內連續二次試驗結果之差異之絕對值，在20組測試中僅能有一組超出下列數值 r = 0.3 mg/kg 式中，r：重複性 7.2 再現性：不同的操作員，在不同的實驗室中使用不同設備，對相同樣品進行檢驗，其兩個單獨且獨立的試驗結果之差異之絕對值，在20組測試中僅能有一組超出下列數值： R= 0.
11、505X+0.522 式中，R：再現性 X：樣品之鉀濃度 8. 測定報告：須包括下列事項： 取樣方法 試驗方法 試驗結果 完全鑑定試樣所需之必要資訊 可能會影響試驗結果之本標準未規定或視為選擇性之所有操作條件及任何情況 4 CNS 15053, K 61129 附錄A (參考) 實驗室間分析比對結果 A1. 此實驗室間分析比對於2000年舉行，共6個國家13個實驗室參加，分析5支樣品，每一實驗室對每一樣品分析兩次： 樣品1：由40 %葵花油，60 %菜籽油製備之脂肪酸甲酯 樣品2：由菜籽油製備之脂肪酸甲酯 樣品3：由葵花油製備之脂肪酸甲酯 樣品4：由80 %葵花油，20 %菜籽油製備之脂肪酸甲
12、酯 樣品5：由菜籽油製備之脂肪酸甲酯 A2. 比對結果，依照ISO 4259Petroleum products Determination and application of precision data in relation to methods of test方法進行統計分析，得到精密度數據如表A.1所列。 表A.1 樣品編號 項目 1 2 3 4 5 參加比對之實驗室數 13 13 13 13 13 去除異常值後之實驗室數 8 11 12 12 12 平均值，mg/kg 0.15 0.50 5.60 4.42 2.49 重複性標準差，mg/kg 0.13 0.07 0.08 0.0
13、9 0.06 再現性標準差，mg/kg 0.14 0.26 1.04 0.92 0.64 重複性限值，r，mg/kg 0.43 0.21 0.23 0.28 0.19 再現性限值，R，mg/kg 0.45 0.80 3.21 2.83 1.98 引用標準：ISO 4259: 1992/Cor 1:1993 Petroleum products Determination and application of precision data in relation to methods of test ISO 5555:2001 Animal and vegetable fats and oils Sampling
