1、DEUTSCHE NORM Mrz 2001Prfung von Glas Bestndigkeit gegen eine siedende wssrigeSalzsurelsungPrfverfahren und Klasseneinteilung12116ICS 81.040.10Testing of glass Resistance to attack by a boiling aqueous solution ofhydrochloric acid Method of test and classification Essai du verre Rsistance lattaque p
2、ar une solution aqueusebouillante dacide chlorhydrique Mthode dessai et classificationErsatz frDIN 12116:1976-05VorwortDas fr diese Norm zustndige Arbeitsgremium ist der Arbeitsausschuss NMP 353 “Chemische Bestndigkeits-prfverfahren fr Glas“ des Normenausschuss Materialprfung (NMP) im DIN Deutsches
3、Institut frNormung e.V.nderungenGegenber DIN 12116:1976-05 wurden folgende nderungen vorgenommen:a) die Anzahl der Probestcke wurde auf zwei festgelegt;b) die Gesamtoberflche der Proben wurde auf 75 cm2bis 100 cm2gendert;c) bei der Probenreinigung wurde Ethanol durch 2-Propanol ersetzt;d) bei der Pr
4、fung “als Werkstoff“ wurde zustzlich zum Abtzen das Schleifen und Polieren der Probeneingefhrt;e) die Wgung gegen eine Vergleichsplatte entfllt;f) die Trockentemperatur wurde von 150 C auf 110 C herabgesetzt;g) die Trockendauer wurde von 45 min auf 60 min erhht;h) als Probenhalterung wurden zustzlic
5、h Krbchen aus Polytetrafluorethylen(PTFE)-Netz aufgenommen;i) die Verkleinerung der Probenoberflche bei berschreitung der Abtragsrate von 60 mg/dm2entfllt;j) die Prfbedingungen wurden przisiert;k) Norm redaktionell berarbeitet;l) Normbezeichnung gendert.Frhere AusgabenDIN 12116: 1943-10, 1960-11, 19
6、76-05Fortsetzung Seite 2 bis 5Normenausschuss Materialprfung (NMP) im DIN Deutsches Institut fr Normung e.V.Normenausschuss Laborgerte und Laboreinrichtungen (FNLa) im DIN DIN Deutsches Institut fr Normung e.V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, Ref. Nr. DIN 12116:2001-03nur mit Genehm
7、igung des DIN Deutsches Institut fr Normung e.V., Berlin, gestattet. Preisgr. 05 Vertr.-Nr. 0005Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinB55EB1B3E14C22109E918E8EA43EDB30F09CC9B7EF8DD9NormCD - Stand 2007-03Seite 2DIN 12116:2001-031 AnwendungsbereichDiese Norm legt festa) ein Verf
8、ahren zur Bestimmung der Bestndigkeit von Glas gegen eine siedende wssrige Salzsurelsung. b) eine Klasseneinteilung von Glas aufgrund der Surebestndigkeit nach dem in dieser Norm beschriebenenVerfahren.Das Verfahren nach dieser Norm ist auch fr die Prfung der Surebestndigkeit von Glaskeramik anwendb
9、ar.2 Normative VerweisungenDiese Norm enthlt durch datierte oder undatierte Verweisungen Festlegungen aus anderen Publikationen. Diesenormativen Verweisungen sind an den jeweiligen Stellen im Text zitiert, und die Publikationen sind nachstehendaufgefhrt. Bei datierten Verweisungen gehren sptere nder
10、ungen oder berarbeitungen dieser Publikationen nurzu dieser Norm, falls sie durch nderung oder berarbeitung eingearbeitet sind. Bei undatierten Verweisungen giltdie letzte Ausgabe der in Bezug genommenen Publikation.DIN 12331, Laborgerte aus Glas Becher.DIN 12576, Laborgerte aus Glas Liebigkhler mit
11、 Kegelschliffen Ausfhrung nach West.DIN 12581, Laborgerte aus Glas Kugelkhler mit Kegelschliffen Allihnkhler.DIN ISO 719, Glas Wasserbestndigkeit von Glasgrie bei 98 C Prfverfahren und Klasseneinteilung;Identisch mit ISO 719:1985.DIN ISO 720, Glas Wasserbestndigkeit von Glasgrie bei 121 C Prfverfahr
12、en und Klasseneinteilung;Identisch mit ISO 720:1985.DIN ISO 1776, Glas Bestndigkeit gegen Salzsure bei 100 C Flammenspektrometrische Verfahren;Identisch mit ISO 1776:1985.DIN ISO 3696, Wasser fr analytische Zwecke Anforderungen und Prfungen; Identisch mit ISO 3696:1987.3 Kurzbeschreibung des Verfahr
13、ensEintauchen von zwei Probestcken mit jeweils einer Gesamtoberflche von 75 cm2bis 100 cm2in eine siedendewssrige Salzsurelsung c (HCl) = 6 mol/l fr 6 h. Berechnung des halben oberflchenbezogenen Gewichts-verlustes des Glases.Die Bestndigkeit ist reziprok zum gemessenen halben oberflchenbezogenen Ge
14、wichtsverlust des Glases.4 ChemikalienSofern nichts anderes angegeben ist, sind fr die Prfung nur Chemikalien von anerkannter analytischer Reinheitzu verwenden.4.1 destilliertes Wasser oder Wasser gleicher Reinheit (Wasser der Qualitt 3 nach DIN ISO 3696)4.2 2-Propanol4.3 Salzsure, c (HCl) = 6 mol/l
15、4.4 Salzsure, c (HCl) 2 mol/l4.5 Flusssure, c (HF) 22 mol/l (das entspricht ungefhr 400 g HF/l Lsung)5 GerteNeben blichem Laborgert:5.1 Prfgef, bestehend aus Planschliffbecher mit einem Nennvolumen von 3 000 ml und Planschliffdeckel mitdrei aufgesetzten Normschliff-Hlsen und zwei passenden Normschli
16、ff-Stopfen mit Haken. Die Teile mssen ausGlas der Grie-Wasserbestndigkeitsklasse HGA 1 nach DIN ISO 720 bestehen.5.2 Khler, nach Allihn oder Liebig-West mit Normschliff, passend zur Normschliff-Hlse des Deckels, der denAnforderungen nach DIN 12581 oder DIN 12576 entspricht und aus Glas der Grie-Wass
17、erbestndigkeitsklasseHGA 1 nach DIN ISO 720 besteht, eingesetzt in Normschliff-Hlse des Deckels.5.3 Waage, mit Fehlergrenzen von 0,1 mg.5.4 Exsikkator, mit einem geeigneten Trocknungsmittel.B55EB1B3E14C22109E918E8EA43EDB30F09CC9B7EF8DD9NormCD - Stand 2007-03Seite 3DIN 12116:2001-035.5 Messgerte, mit
18、 denen Lngen und Durchmesser auf 1 % bestimmt werden knnen.5.6 Wrmekammer, die fr eine Temperatur von 110 C geeignet ist.5.7 Becher, mit 1 l Fassungsvermgen, der die Anforderungen nach DIN 12331 erfllt.5.8 Silberdraht oder Krbchen aus Polytetrafluorethylen(PTFE)-Netz mit einer Mindest-Maschenweite v
19、on 5 mm.5.9 Zange, deren Spitzen erforderlichenfalls mit geeignetem Werkstoff, z. B. Kunststoff, Silber oder Platin,berzogen sind.5.10 Heizplatte, elektrisch, mit einer Heizflche von mindestens 150 mm Durchmesser und einer Heizleistung vonmindestens 2 kW. Abdeckung mit einer Glaskeramikplatte zum Sc
20、hutz der Kochflche vor Surespritzern.5.11 Becher, mit 1 l Fassungsvermgen aus flusssurebestndigem Kunststoff.6 Vorbereitung und Anzahl der Proben6.1 Allgemeine AnforderungenVon jedem Glas sind zwei Probestcke (im Folgenden als “Proben“ bezeichnet) in leicht ausmessbarer Form wieQuadrate, Rechtecke o
21、der an den Enden offene Zylinder zu prfen.Jede Probe sollte eine Gesamtoberflche (Oberflche und Seitenflchen) von 75 cm2bis 100 cm2haben.Schnittflchen sind zu polieren, scharfe Kanten und Aussplitterungen sind durch Abrunden der Ecken (facettieren)zu entfernen. Die Proben drfen an keiner Stelle feue
22、rpoliert werden.Die Proben knnen als Glas “im Anlieferungszustand“ und/oder als Glas “als Werkstoff“ geprft werden.6.2 Glas “im Anlieferungszustand“Die Ergebnisse der Prfung “im Anlieferungszustand“ zeigen die Surebestndigkeit der Oberflche einesGlasartikels nach dem Produktionsprozess, welcher blic
23、herweise eine Heiformgebung beinhaltet. Die chemischeZusammensetzung dieser Oberflche ist meistens unterschiedlich zu der des Grundglases, so dass sich eine andereSurebestndigkeit ergibt.Die durch die Probenprparation entstandenen frisch geschnittenen Oberflchen drfen 20 % der Gesamtoberflcheder Pro
24、be nicht berschreiten. Andernfalls mssen die Proben mit dem in 6.3.3 beschriebenen tzverfahrenbehandelt und als Glas “als Werkstoff“ betrachtet werden.6.3 Glas “als Werkstoff“6.3.1 AllgemeinesFr die Prfung “als Werkstoff“ (W) mssen die Originaloberflchen komplett entfernt werden. Dies kann entwederd
25、urch Polieren oder durch Abtzen der Proben erreicht weden. Wenn das Glas in Form eines kompakten Stcksoder eines Blocks angeliefert wurde, mssen daraus Proben gesgt und anschlieend poliert werden. Die Kantender Proben sind abzurunden. Bei dieser Art der Probenprparation sind neue Oberflchen geschaff
26、en worden, womitein Abtzen entfllt.Das Abtzen der Proben wird angewendet bei Proben mit nicht planen Oberflchen wie z. B. Rohre, Becher usw.6.3.2 Schleifen und Polieren der Proben fr die Prfung Glas “als Werkstoff“Rauhe Oberflchen (z. B. nach dem Sgen) mssen feingeschliffen werden.Der Feinschliff mu
27、ss unter Verwendung von losem Aluminiumoxid- oder Siliziumcarbid-Schleifmittel mit folgendenKorngren und der folgenden Korngrenverteilung durchgefhrt werden: Fraktion 10,5 m bis 15 m: 50 % Fraktion 15 m bis 18 m: 18 m: 0 % Fraktion 10,5 m: RestNach dem Schleifen erfolgt das Polieren der Proben. Die
28、Politur muss unter Verwendung von Ce-IV-Oxid-Poliermittelmit einer Korngre 2 m und Polyurethan-Polierscheiben durchgefhrt werden. Die Rotationsgeschwindigkeit desWerkzeugs muss zwischen 50 min1und 250 min1und die der Probe zwischen 20 min1und 100 min1betragen.Der Anpressdruck (zur Politur, nicht fr
29、die Planitt) muss zwischen 10 kPa und 40 kPa liegen. Die Politur mussinnerhalb von 30 min abgeschlossen sein.Scharfe Ecken sind durch leichtes Polieren abzurunden (facettieren).B55EB1B3E14C22109E918E8EA43EDB30F09CC9B7EF8DD9NormCD - Stand 2007-03Seite 4DIN 12116:2001-036.3.3 AbtzenDie Proben sind vol
30、lstndig in eine Mischung aus einem Volumenanteil Flusssure (4.5) und neun VolumenanteilenSalzsure (4.4) einzutauchen. Die Proben sind darin bei Raumtemperatur 10 min zu belassen. Whrend die Probenin ihrer Lage gehalten werden, ist die Mischung vorsichtig auszugieen. Dann sind die Proben fnfmal mitde
31、stilliertem Wasser (4.1) zu splen.7 Durchfhrung7.1 Anzahl der Proben in einem PrfgefIn jedem Prfgef drfen nur zwei Proben des gleichen Glases gleichzeitig geprft werden.7.2 VerfahrenDie Gesamtoberflche jeder Probe (Oberflchen und Seitenkanten) ist auf 2 % zu messen und zu berechnen; dererhaltene Wer
32、t ist zu notieren.Jede Probe ist dreimal mit destilliertem Wasser (4.1) und dann mit 2-Propanol (4.2) zu splen; dabei ist sie (ebensowie bei den nachfolgenden Vorgngen) unter Verwendung der Zange (5.9) oder in den Krbchen ausPolytetrafluorethylen(PTFE)-Netz (5.8) zu halten: Dann lsst man die Probest
33、cke 60 min in der Wrmekammer(5.6) bei (110 3) C trocknen, berfhrt sie in den Exsikkator (5.4) und lsst sie auf Raumtemperatur abkhlen.Dann ist jede Probe auf 0,1 mg zu wgen. Das Gewicht m1jeder Probe ist zu notieren.1500 ml der Salzsurelsung (4.3) sind in jedes Prfgef (5.1) zu berfhren. Jedes Prfgef
34、 ist auf eineHeizplatte (5.10) zu stellen, der Khler aufzusetzen und der Wasserumlauf durch den Khlmantel herzustellen. DieTemperatur ist so lange zu erhhen, bis die Flssigkeit in jedem Prfgef siedet (etwa 108 C); zum Vermeidenvon Stoen (Siedeverzug) sind Siedehilfen, z. B. Siedesteine zuzusetzen. D
35、eckel und Khler sind von denPrfgefen abzuheben, die Proben mit Silberdrahtschlingen oder in den Krbchen aus Polytetrafluorethylen(PTFE)-Netz (5.8) an die Haken der Prfgefdeckel zu hngen, und dann die Proben in die siedende Prflsung soeinzutauchen, dass alle Proben vollkommen bedeckt sind. Es ist sic
36、herzustellen, dass kein Kontakt zwischen denProben selbst und mit der Wand des Prfgefes besteht und dass der Deckel korrekt auf dem Prfgefkrperaufsitzt, sodass whrend der Heizdauer kein Flssigkeitsverlust durch Verdampfung eintritt.In den Prfgefen ist die Siedetemperatur fr 6 h 2 min vom Eintauchen
37、der Proben an aufrechtzuerhalten.Die Proben sind der siedenden Lsung zu entnehmen und dann kurz dreimal in den Becher (5.7), der etwa 800 mlWasser enthlt, einzutauchen. Sie sind dann dreimal mit destilliertem Wasser (4.1) und schlielich mit 2-Propanol(4.2) zu waschen. Die Proben sind in der Wrmekamm
38、er (5.6) 60 min bei (110 3) C zu trocknen, in denExsikkator (5.4) zu berfhren und auf Raumtemperatur abzukhlen. Jede Probe ist einzeln auf 0,1 mg zu wgen.Das Gewicht m2jeder Probe ist zu notieren. Der Gewichtsverlust jeder Probe ist zu berechnen. Die Oberflche dergeprften Proben ist auf sichtbare Ve
39、rnderungen hin zu begutachten.8 Auswertung8.1 BerechnungMit jedem der erhaltenen Ergebnisse ist der auf die Gesamtoberflche bezogene halbe Gewichtsverlust jeder ProberAin mg/dm2nach folgender Zahlenwertgleichung zu berechnen und anzugeben:rA100 (m1m2)2ADabei istm1Anfangsgewicht der Probe in Milligra
40、mmm2Endgewicht der Probe in MilligrammA Gesamtoberflche der Probe in QuadratzentimeterANMERKUNG Grund fr die Benutzung nur des halben Oberflchen-Gewichtsverlustes: Bei einer Revision vonDIN 12116:1960-11 wurde die Behandlungszeit, um besser messbare Gewichtsverluste zu erreichen, von 3 h auf 6 hhera
41、ufgesetzt. Um die frher festgelegten Grenzen der Sureklassen beibehalten zu knnen und den Anschluss an dieErgebnisse nach der alten Norm zu behalten, wurde ab diesem Zeitpunkt nur die Hlfte des gemessenen Oberflchen-Gewichtsverlustes bercksichtigt. Versuchsreihen hatten besttigt, dass eine Verdoppel
42、ung der Zeit von 3 h auf 6 h praktisch aucheine Verdoppelung des Oberflchen-Gewichtsverlustes zur Folge hatte.B55EB1B3E14C22109E918E8EA43EDB30F09CC9B7EF8DD9NormCD - Stand 2007-03Seite 5DIN 12116:2001-038.2 KlasseneinteilungGlas, das 6 h nach dem in dieser Norm beschriebenen Verfahren geprft wurde, i
43、st entsprechend dem auf dieGesamtoberflche bezogenen halben Gewichtsverlust in mg/dm2nach den Angaben in Tabelle 1 zu klassifizieren.Tabelle 1 Grenzwerte bei der Prfung der SurebestndigkeitSurebestndig-keitsklasseBezeichnung Halber Oberflchengewichtsverlust rAnach 6 hmg/dm2S1 surebestndig 0 bis 0,7S
44、2 schwach surelslich ber 0,7 bis 1,5S3 mig surelslich ber 1,5 bis 15S4 stark surelslich ber 158.3 BezeichnungZur Angabe der Surebestndigkeit von Glas nach der Klasseneinteilung dieser Norm werden die folgendenBezeichnungen empfohlen:Beispiel 1 Fr ein Glas “im Anlieferungszustand“ mit einem auf die G
45、esamtoberflche bezogenen halben Gewichtsverlust von1,2 mg/dm2(Surebestndigkeitsklasse S2):Glas, Surebestndigkeitsklasse DIN 12116 S2Beispiel 2 Fr ein Glas “als Werkstoff“ (W) mit einem auf die Gesamtoberflche bezogenen halben Gewichtsverlust von1,2 mg/dm2(Surebestndigkeitsklasse S2):Glas, Surebestnd
46、igkeitsklasse DIN 12116 S2 W9 PrfberichtDer Prfbericht muss folgende Angaben enthalten:a) Hinweis auf diese Norm;b) Kennzeichnung der Proben;c) Angabe, ob die Prfung an Glas “im Anlieferungszustand“ oder an Glas “als Werkstoff“ durchgefhrt worden ist.Bei der Prfung an Glas “als Werkstoff“ ist anzuge
47、ben, ob die Proben poliert oder abgetzt wurden.d) Gesamtoberflche der geprften Proben in cm2auf 1 cm2;e) auf die Gesamtoberflche bezogener halber Gewichtsverlust des Glases in mg/dm2, Mittelwert;f) Surebestndigkeitsklasse (Bezeichnung);g) Whrend der Prfung festgestellte Besonderheiten;h) Datum der Prfung.B55EB1B3E14C22109E918E8EA43EDB30F09CC9B7EF8DD9NormCD - Stand 2007-03
