1、DIN1 DIN 50504 73 2794442 O083416 144 DK 669.3 : 620.1 : 543.7 : 535.24 : 546.72 DEUTSCHE NORMEN Oktober 1973 Chemische Analyse von Kupfer und Kupferlegierungen Photometrische Bestimmung von Eisen in Kupfer und Kupferlegierungen mit hchstens 0,4 O/O Eisen DIN 50 504 Chemical analysis of copper and c
2、opper alloys; photometric determination of iron in copper and copper alloys containing 0,4 5% of iron at maximum Analyse chimique du cuivre et des alliages de cuivre; dosage photomtrique du fer dans le cuivre et les alliages de cuivre teneur maximale en fer 0,4% Zusammenhang mit der von der Internat
3、ional Organization for Standardization (ISO) herausgegebenen Empfehlung ISO/R 1812-1971, siehe Erluterungen Die Angabe % bedeutet in dieser Norm Gewichts(Masse)-Prozent. 1. Zweck und Anwendungsbereich Diese Norm dient der Bestimmung von Eisen in Kupfer und Kupferlegierungen und ist auf alle Kupferle
4、gierun- gen mit einem Eisengehalt bis zu hchstens 0,4 5% anwendbar. 2. Kurzbeschreibung des Verfahrens Die Probe wird in Salzsure unter Zugabe von Wasser- stoffperoxid gelst und das Eisen als Eisen( III)-chloro- Komplex mit Methylisobutylketon extrahiert. Nach Ruckextraktion in eine wrige Phase durc
5、h Reduktion mit Ascorbinsure wird das Eisen ais o-Phenanthrolin- Komplex photometrisch bestimmt. 3. Gerte Analy senwaage Mekolben, z. B. nach DIN 12 664, mit Nenninhalten von 11, 500 ml, 250 ml und 50 ml 250-ml-Scheidetrichter, mit etwa 5 mm langem Ablauf- rohr Vollpipetten auf Ablauf, z. B. nach DI
6、N 12 690, mit Nenninhalten von 50 ml, 25 ml und 5 ml 25-ml-Burette, z. B. Brette S 25 x 0,05 A DIN 12 700 400-ml-Becher, z. B. nach DIN 12 332, oder im Falle der Analyse von siliciumreichen Legierungen Becher aus hitze- und Buksurebestndigem Kunststoff oder Platinschalen Mezylinder, z. B. nach DIN 1
7、2 680, mit Nenninhalten von 500ml und 50ml Photometer mit 1-cm-Kuvetten elektrometrisches pH-Megert 4. Reagenzien Es sind ausschlielich Reagenzien mit dem Reinheits- grad ,zur Analyse“ und als Wasser ist destilliertes Was- ser oder vollentsalztes Wasser (Deionat) zu verwenden. Fr die Bestimmung von
8、Eisengehalten 0,01% mu das Wasser doppelt destilliert sein. Lsungen ohne Angabe des Lsungsmittels sind wrige Lsungen. Salzsure (7 + 3), hergestellt durch Mischen von 7 Volu- menteilen Salzsure (Dichte 1,19 g/cm3) mit 3 Volumen- teilen Wasser Wasserstoffperoxid, 30 %ig Salzsure (1 + i), hergestellt d
9、urch Mischen von 1 Volu- menteil Salzsure (Dichte 1,19 g/cm3) mit 1 Volumen- teil Wasser Methylisobutylketon Ascorbinsurelsung, 10 g Ascorbinsure je Liter. Die Lsung ist 3 bis 4 Tage haltbar. Gepufferte o-Phenanthrolinlsung: zu 1 g o-Phenan- throlinchlorid werden in einem 500-ml-Mekolben 215 ml Eise
10、ssig und danach unter Kuhlung 265 ml Ammoniaklsung, Dichte 0,91 g/cm3, gegeben. Ancchlie- end wird mit Eisessig oder Ammoniaklsung der pH- Wert 6,5 * 0,l eingestellt und zur Marke aufgefullt. Eisen-Stammlsung: (0,1000 it 0,0005) g Eisen (minde- stens 99,9 %, z. B. Elektrolyteisen) werden in 20 ml Sa
11、lzsure (1 + 1) gelst und im 1-I-Mekolben mit Wasser zur Marke aufgefullt. 1 ml der Eisenstamm- lsung enthlt 0,l mg Eisen. Eisen-Standardlsung: 50,OO ml Eisen-Stammlsung werden in einen 500-ml-Mekolben pipettiert und mit Wasser zur Marke aufgefullt. 1 ml dieser Lsung enthlt 1Opg Eisen. Petroleumbenzi
12、n, Siedebereich etwa 40 bis 60 OC Flusure, 40 %ig, falls siliciumreiche Proben analysiert werden 5. Probenahme Es ist eine Laboratoriumsprobe zu entnehmen. Bis zum Vorliegen einer Norm fur die Probenahme von Kupfer- legierungen ist die Art der Probenahme zu vereinbaren. Bei Httenkupfer wird die Prob
13、enahme nach DIN 50 500 durchgefhrt. 6. Durchfuhning Alle verwendeten Glasgerte mssen vor Gebrauch mit etwa 40 OC warmer Salzsure (1 + 1) gereinigt werden. 6.1. Aufstellen der Eichkurve Man gibt aus einer 25-ml-Brette O; 1,OO; 5,OO; 10,OO; 15,OO und 20,OO ml der Eisen-Standardlsung, entspre- chend O
14、bis 200pg Eisen, in 5O-ml-Mekolben, setzt je 20 ml Ascorbinsurelsung zu und schttelt grndlich durch. Eine Minute danach werden je 5 ml o-Phenan- Fortsetzung Seite 2 Erluterungen Seite 2 Fachnorrnenausschu Materialprfung (FNM) im Deutschen Normenausschu (DNA) leinverkauf der Normbltter durch Beuth-Ve
15、rtrieb GmbH. Berlin 30 und Kln DIN 50504 Okt. 1973 Preisgr. 1.73 DIN1 DIN 50504 73 2794442 0083437 O80 Seite 2 DIN 50 504 throlinlsung zugefugt, danach wird mit Wasser zur Marke aufgefullt. Die Extinktionen der eisenhaltigen Lsungen werden mit dem Photometer bei 510 nm gegen die Blindlsung (mit O ml
16、 Eisen-Standardlsung) gemessen. Die gefundenen Werte werden gegen die Eisen-Konzen- tration der zugehrigen Melsung in pg Fe/50 ml Lsung auf Millimeterpapier aufgetragen. Man erhlt so die Eichkurve, die bei Anwendung von ausreichend monochromatischem Licht geradlinig verluft. 6.2. Bestimmung Es sind
17、jeweils mindestens 2 Parallelbestimmungen durchzufuhren. 5,O g der Probe (Einwaage mE) werden auf 0,002 g in den 400-ml-Becher eingewogen und in 40 ml Salzsure (7 + 3), der in kleinen Portionen 40ml Wasserstoff- peroxid zugefugt werden, gelst. Hierbei wird gekuhlt, bis die heftige Reaktion abgeklung
18、en ist. Sobald die Probe restlos gelst ist, wird die Lsung erhitzt und 2 Minuten lang gekocht, bis berschssiges Wasserstoff- peroxid vollstndig zersetzt ist, und danach auf Raum- temperatur abgekhlt. Wenn die Probe nennenswerte Gehalte an Silicium auf- weist, wie z. B. im Falle von Kupfer-Silicium-L
19、egierun- gen, werden dem Reaktionsgemisch beim Auflsen etwa 50 Tropfen Flusure zugegeben. In diesem Fall mu ein Becher aus flusurebestndigem Kunststoff oder eine Platinschale verwendet werden. Nach dem Auf- lsen der Probe knnen die weiteren Arbeitsvorgnge jedoch in Glasgerten fortgesetzt werden. Ent
20、hlt die Probe weniger als 0,004% Eisen, wird die Probelsung ohne weiteres Verdnnen (Verdnnungs- faktor F = 1) quantitativ in den 250-ml-Scheidetrichter berfuhrt. Zum Aussplen des Bechers dient Salzsure Enthlt die Probe zwischen 0,003 und 0,04% Eisen, wird die Probelsung quantitativ in einen 250-ml-M
21、e- kolben berfhrt und mit Salzsure (1 + 1) zur Marke aufgefullt. Von dieser Lsung werden 25 ml (Verdn- nungsfaktor F = 0,l) in den Scheidetrichter pipettiert. Enthlt die Probe zwischen 0,03 und 0,476 Eisen, wird die Probelsung quantitativ in einen 500-ml-Mekolben berfuhrt und mit Wasser zur Marke au
22、fgefullt. Von dieser Lsung werden 5 ml (Verdnnungsfaktor F = 0,Ol) in den Scheidetrichter pipettiert und mit 20 ml Salzsure (1 + 1) versetzt. Die jeweils im Scheidetrichter enthaltene Lsung wird mit 20 ml Methylisobutylketon versetzt und 15 Sekun- den lang geschttelt. Nachdem Phasentrennung einge- t
23、reten ist, wird die wrige Phase verworfen und die (1 + 1). organische Phase dreimal 15 Sekunden lang mit je 20 ml Salzsure (1 + 1) zum Entfernen von restlichem Kupfer gewaschen. Bei durch Emulsionsbildung auftretenden Schwierigkeiten kann die Phasentrennung durch Zu- geben von etwa 2 ml Petroleumben
24、zin beschleunigt werden. Nach dieser Zugabe darf nicht mehr geschttelt werden. Zur Rckextraktion des Eisens aus der organischen Phase wird diese zweimal je 20 Sekunden lang mit je 10 ml Ascorbinsurelsung ausgeschttelt. Die wrigen Extrakte werden in einem 50-ml-Mekolben vereinigt, mit 5,O ml gepuffer
25、ter o-Phenanthrolinlsung versetzt und zur Marke aufgefullt. Die photometrische Messung wird innerhalb der nchsten 30 Minuten analog wie im Abschnitt 6.1 mit 1-cm-Kuvetten gegen Wasser als Ver- gleichslsung bei 510 nm durchgefuhrt. Hierbei sind die gleichen Kuvetten wie beim Aufstellen der Eichkurve
26、zu verwenden. Von dem erhaltenen Wert fur die Extinktion wird der entsprechende Extinktionswert einer Blindlsung abge- zogen, die analog wie die Probenlsung, jedoch ohne Probeneinwaage, hergestellt worden ist. Mit dem so berichtigten Extinktionswert der Probenlsung wird die Eisenmenge m in pg/50 ml
27、aus der Eichkurve nach Abschnitt 6.1 abgelesen. 7. Auswertung Aus den erhaltenen Werten wird der Eisengehalt der Probe in % nach folgender Zahlenwertgleichung errech- net: Fe-Gehalt Hierin bedeuten : m aus der Eichkurve abgelesene Eisenmenge als pg Fe in 50ml Lsung F Verdnnungsfaktor der Probenlsung
28、 nach Abschnitt 6.1 mE Einwaage der Probe in g 8. Priifbericht Im Prfbericht sind unter Hinweis auf diese Norm anzu- geben: Art und Bezeichnung der Probe Art der Probenahme Eisengehalt der Probe in %, Einzelwerte und Mittelwert Gegebenenfalls Abweichungen von dieser Norm Prfdatum Erluterungen Diese
29、Norm ist vom Unterauscchu A 1 c ,Analyse von Kupfer und Kupferlegierun- genLL im Fachnormenausschu Materialprfung (FNM) ausgearbeitet worden. Sie stimmt sachlich berein (bereinstimmungs-Grad A) mit der von der International Organization for Standardization (ISO) herausgegebenen Empfehlung ISO/R 1812
30、-1971 Chemical analysis of copper and copper alloys; spectrophotometric determination of iron in copper alloys Analyse chimique du cuivre et des alliages de cuivre; dosage photomtrique du fer dans les alliages de cuivre Chemische Analyse von Kupfer und Kupferlegierungen; Spektralphotometrische Bestimmung von Eisen in Kupferlegierungen
