1、November 2004DEUTSCHE NORM Normenausschuss Materialpr fung (NMP) im DINFachausschuss Mineral l- und Brennstoffnormung (FAM) des NMPPreisgruppe 12DIN Deutsches Institut f r Normung e.V. Jede Art der Vervielf ltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut f r Normung e. V.,
2、 Berlin, gestattet.ICS 01.040.71; 71.040.5070M 9494271www.din.deXDIN 51002-1Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICPMS) Teil 1: Allgemeine Grundlagen und BegriffeInductively coupled plasma mass spectrometry (ICPMS) Part 1: Principles and definitionsSpectromtrie atomique de masse par
3、mission de plasma induit par haute frquence (ICPMS) Partie 1: Principes et dfinitionsAlleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlinwww.beuth.deGesamtumfang 24 SeitenDIN 51002-1:2004-112VorwortDiese Norm wurde vom Arbeitsausschuss NMP 815 Grundlagen der analytischen Atomspektroskopie
4、imNormenausschuss Materialprfung (NMP) ausgearbeitet.Mit * versehene Benennungen sind an anderer Stelle in dieser Norm erklrt.Anhang A ist informativ.1 AnwendungsbereichIn dieser Norm werden Begriffe fr Analysenverfahren festgelegt, bei denen der Nachweis von Elementen undderen Gehaltsbestimmung dur
5、ch Messen der Ionenstrme ihrer in einem induktiv gekoppelten Plasma (ICP)ionisierten Isotope mit einem Massenspektrometer erfolgt. Ziel dieser Norm ist es, das Aufstellen von speziellenFestlegungen fr die verschiedenen Gebiete der ICP-massenspektrometrischen Elementanalyse zu verein-heitlichen und a
6、uch so weit wie mglich bereinstimmung mit den Begriffen der ICP OES sowie der AAS, AFSund RFA zu erreichen. Begriffe zur ICP, die nicht spezifisch fr die ICP-MS sind, sind in DIN 51008-2 festgelegt.Allgemeine Begriffe zur optischen Atomspektralanalyse sind in DIN 51009 festgelegt.2 Normative Verweis
7、ungenDie folgenden zitierten Dokumente sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datiertenVerweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzteAusgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen).DIN 1310, Zusammensetzu
8、ng von Mischphasen (Gasgemische, Lsungen, Mischkristalle) Begriffe, Formel-zeichen.DIN 5030-5, Spektrale Strahlungsmessung Physikalische Empfnger fr spektrale Strahlungsmessungen Begriffe, Kenngren, Auswahlkriterien.DIN 51008-2:2001-12, Optische Emissionsspektralanalyse (OES) Teil 2: Begriffe fr Sys
9、teme mit Flammenund Plasmen.DIN 51009:2001-12, Optische Atomspektralanalyse Allgemeine Grundlagen und Begriffe.DIN 51401-1, Atomabsorptionsspektrometrie (AAS) Teil 1: Begriffe.DIN 51401-1 Bbl 1, Atomabsorptionsspektrometrie (AAS) Teil 1: Begriffe; Erluterungen.3 Allgemeine Begriffe3.1Massenspektrome
10、trieen: mass spectrometryRegistrierung von Ionen nach Auftrennung durch elektrische und/oder magnetische Felder entsprechendihrem Verhltnis von Masse* zu Ladungszahl*ANMERKUNG Wird in atomare Masseneinheiten (u) angegeben. Die Einheiten Dalton oder AMU sollten nicht mehrverwendet werden.DIN 51002-1:
11、2004-1133.2Elementmassenspektrometrieen: element mass spectrometryMassenspektrometrie* zum Nachweis und zur Bestimmung von chemischen Elementen mit den Ionen ihrerIsotopeANMERKUNG 1 Der Massenbereich* erstreckt sich blicherweise von 6 u bis 238 u.ANMERKUNG 2 Durch Kalibrieren* wird der eineindeutige
12、 funktionelle Zusammenhang zwischen bekannten Gehalten inProben* und zugehrigen gegebenenfalls auch gemittelten Messwerten*, z. B. Ionenintensitten* I, ermittelt.ANMERKUNG 3 Gehalt dient als allgemeiner Begriff fr Anteile, z. B. Konzentration, z. B. Massenkonzentration in g/L bzw. ng/L, oder Massena
13、nteil w in mg/kg bzw. g/kg (siehe DIN 1310).ANMERKUNG 4 Ionenintensitt* ist die auf die Zeiteinheit (s) bezogene, durch einen Empfnger gemessene Anzahl derIonen*.3.3Isotopenverhltnis-Massenspektrometrieen: isotope ratio mass spectrometryMassenspektrometrie* zur Bestimmung von Hufigkeitsverhltnissen
14、von Isotopen eines Elementes oder vonverschiedenen ElementenANMERKUNG Eine besonders genaue Bestimmung wird erreicht durch simultane Messung der Isotope.3.4Plasmaen: plasmaein Gas, das zumindest teilweise ionisiert ist und somit verschiedenartige Teilchen wie Elektronen, Atome,Ionen* und Molekle ent
15、hlt. Das Plasma ist nach auen in einem ausreichend groen Zeitintervall im Mittelelektrisch neutral (quasineutral). Spezielle Formen von Plasmen, die durch elektrische oder magnetischeFelder erzeugt werden, heien GasentladungsplasmenDIN 51008-2:2001-12ANMERKUNG In der ICP-MS werden auch von der ICP O
16、ES abweichende Plasmabedingungen eingesetzt, z. B.Kaltplasma*.3.4.1Plasmatemperaturen: plasma temperatureANMERKUNG 1 siehe DIN 51009ANMERKUNG 2 Bei thermischem Gleichgewicht* sind die nachstehenden Temperaturen identisch. Sonst sind sieverschieden und dienen der angenherten Beschreibung der Energiev
17、erteilung innerhalb verschiedener Gruppen vonTeilchen mit bestimmten Freiheitsgraden.3.4.1.1Gastemperaturen: gas temperatureANMERKUNG siehe DIN 510093.4.1.2Elektronentemperaturen: electron temperatureANMERKUNG siehe DIN 51009DIN 51002-1:2004-1143.4.2induktiv gekoppeltes Plasma (ICP)en: inductively c
18、oupled plasmaelektrodenlose Entladung, die durch bertragung von Hochfrequenzenergie ber eine Induktionsspule aufblicherweise strmende Gase aufrechterhalten wirdDIN 51008-2:2001-123.4.2.1Kaltplasmaen: cold plasmaSonderform des ICP, charakterisiert durch herabgesetzte Plasmatemperaturen*ANMERKUNG Kalt
19、plasmabedingungen werden in der ICP-MS blicherweise eingesetzt, um spektrale Interferenzen,hauptschlich verursacht durch Argon-Spezies, zu verringern.3.5Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-MS)en: inductively coupled plasma mass spectrometryElementmassenspektrometrie* oder Isotop
20、enverhltnis-Massenspektrometrie* mit einem ber ein Interface*angeschlossenen induktiv gekoppelten Plasma* als Ionenquelle*ANMERKUNG Zur Elementbestimmung werden fast ausschlielich einfach geladene Ionen* der Isotope herangezogen.4 Physik der Atomisierung und Ionisierungen: physics of atomization and
21、 ionisation4.1thermisches Gleichgewichten: thermal equilibriumANMERKUNG siehe DIN 510094.1.1lokales thermisches Gleichgewicht (LTG)en: local thermal equilibrium (LTE)ANMERKUNG siehe DIN 510094.2Dissoziationen: dissociationANMERKUNG siehe DIN 510094.2.1Dissoziationsgraden: degree of dissociationANMER
22、KUNG siehe DIN 510094.2.2Dissoziationsgleichgewichten: dissociation equilibriumANMERKUNG siehe DIN 51009DIN 51002-1:2004-1154.3Atomisierenen: atomizationANMERKUNG siehe DIN 510094.4Ionen: ionTeilchen, das durch Abgabe (positives Ion) oder Aufnahme (negatives Ion) eines oder mehrerer Elektronen inein
23、em Ionisationsprozess aus einem Atom oder Molekl entstanden ist4.4.1IonisierenIonisationen: ionisationANMERKUNG siehe DIN 510094.4.2Ionisationspotentialen: ionisation potentialANMERKUNG siehe DIN 510094.4.3Ionisationsgraden: degree of ionisationANMERKUNG siehe DIN 510094.4.4Ionisationsenergieen: ion
24、isation energyANMERKUNG siehe DIN 510094.4.5Ladungszahl zen: number of charges zAnzahl der Elementarladungen, die ein Ion* trgt.5 Physik der Spektrenen: physics of spectra5.1Massenspektrumen: mass spectrumentsteht durch die Zerlegung eines Ionenstrahls* in die einzelnen Komponenten entsprechend ihre
25、mVerhltniss von Masse* zu Ladungszahl* (m/z-Verhltnis) und setzt sich zusammen aus dem diskretenMassenspektrum von einfach und mehrfach ionisierten Isotopen und Moleklionen sowie demmassenunspezifischen Untergrund*DIN 51002-1:2004-1165.2Massenpeaken: mass peakErscheinungsform der im Massenspektrum*
26、nachgewiesenen Ionen* eines bestimmten Verhltnisses vonMasse* zu Ladungszahl* (m/z-Verhltnis) und wird charakterisiert durch Peakhhe*, Peakbreite*, Peakprofil*,Peakflche*, Nachbarmasseneinfluss*, Signal/Untergrund-Verhltnis*5.2.1Peakprofil (in der ICP-MS)en: peak profileVerteilung der Ionenintensitt
27、* ber das m/z-Verhltnis innerhalb eines Massenpeaks*. Sie kann durch eineProfilfunktion beschrieben werdenANMERKUNG Das in einem Massenspektrometer beobachtete Peakprofil wird wesentlich beeinflusst durch:Konzentration des Analyten im Plasma, Temperaturverteilung im Plasma*, endliche Ausdehnung des
28、Plasmas,Potentialunterschiede zwischen Plasma* und Interface*, die Ionenoptik* des Massenspektrometers, Eigenschaften desMassenanalysators*, und seines Analysators, Konstruktionsmerkmale des Interfaces* und die verwendeteMassenauflsung* des Massenspektrometers.5.2.2Peakbreite (in der ICP-MS)en: peak
29、 widthBreite des Peakprofils*ANMERKUNG In der Praxis wird meist die Peakbreite bei 5 %, 10 % oder 50 % der maximalen Peakhhe* bestimmt.5.2.3Peakhhe (in der ICP-MS)en: peak heightIonenintensitt* im Maximum des Massenpeaks*, gegebenenfalls nach Mittelung oder Anwendung von Glt-tungsmanahmen5.2.4Peakfl
30、che (in der ICP-MS)en: peak areaIntegral der Ionenstrahlintensitt fr einen Massenpeak* oder fr definierte Ausschnitte davon5.3Massenbereichen: mass rangedurch den verwendeten Massenanalysator* vorgegebener Bereich an Masse-Ladungsverhltnissen*, inner-halb dessen die Aufnahme von Massenspektren oder
31、Bestimmung von Isotopen mglich ist oder ein fr dieMessung ausgewhlter Teil davonANMERKUNG In der ICP-MS erstreckt sich der durch den Massenanalysator* vorgegebene Massenbereichblicherweise von 6 u bis 238 u, in Ausnahmefllen (z. B. bei Aktiniden) auch darber hinaus.5.4Massenkalibrierungen: mass cali
32、brationauflsungsspezifischer Abgleich der gesamten Massen-Skala oder deren Segmente mit einer oder mehrerenfreiwhlbaren SttzstellenANMERKUNG Sttzstellen werden gewhlt durch die Messung von Isotopen mit bekannten Massen*.5.5Massenauflsungen: mass resolutiondie Differenz der Masse fr den Peak eines Is
33、otops zu der des nchsten davon getrennten PeaksDIN 51002-1:2004-117ANMERKUNG Bei hochauflsenden Massenspektrometern ist eine 10 %-Tal-Definition blich. Das bedeutet, dass dieIntensitt im Tal zwischen den beiden voneinander getrennten Peaks, die sich aus der Peakberlappung ergibt, 10 % derPeakhhe* be
34、trgt.5.5.1Einheitsauflsungen: unit resolutionMassenauflsung*, bei der jede Masse einer bestimmten Massenzahl gerade von der mit benachbarterMassenzahl getrennt ist5.6Auflsungsvermgen (eines Massenspektrometers)en: resolving powerbeschreibt die Fhigkeit zur Trennung zweier benachbarter Massenpeaks*Da
35、s Auflsungsvermgen A eines Massenspektrometers ist dabei definiert als:mmAg68g61Dabei istm die Masse;g68m die Differenz der Masse eines Ions zu der des zum nchsten getrennten Peak gehrenden Ions(Massenauflsung*).5.7Responsefunktionen: response functionfunktionale Abhngigkeit der Ionenintensitten* de
36、r Massenpeaks* (Peakflche*, Peakhhe*) im Massen-spektrum* bei einer einheitlichen, definierten Konzentration der in das Plasma eingebrachten Isotope von demm/z-Verhltnis der Isotope5.8Nachbarmasseneinflussen: abundance sensivityVerhltnis des Signalbeitrags eines Massenpeaks* auf seine nchsten Nachba
37、rn (mit benachbarter Massen-zahl*) zu seiner Peakhhe*. Der Nachbarmasseneinfluss variiert mit der Masse*ANMERKUNG Der reziproke numerische Wert des Nachbarmasseneinflusses ist ein Ma fr die Mglichkeit, einenkleinen Massenpeak* neben einem direkt benachbarten sehr groen Massenpeak* messen zu knnen, d
38、eshalb ist in derICP-MS ein mglichst kleiner numerischer Wert fr den Nachbarmasseneinfluss wnschenswert.5.9Ionenintensitten: ion intensitydie auf die Zeiteinheit bezogene durch einen Detektor* gemessene Anzahl der Ionen in einem bestimmtenTeilbereich des Massenspektrums*5.10Masse (in der ICP-MS)en:
39、atomic massatomare Masse des Isotops (Ions), ausgedrckt in atomaren Masseneinheiten*5.11atomare Masseneinheiten: atomic mass unitDIN 51002-1:2004-118Kurzform fr vereinheitlichte atomare Masseneinheit, Einheitszeichen u, Einheit fr die Angabe von Teilchen-massen als Vielfaches des zwlften Teils der M
40、asse eines Atoms des Kohlenstoffisotops 12C5.12MassenzahlNukleonenzahlen: mass number (nucleon number)Anzahl der Nukleonen (Protonen und Neutronen) eines Atomkerns, Formelzeichen A. Sie wird zur Kennzeich-nung eines Isotops als linker oberer Index an das Elementsymbol des Isotops gesetzt5.13Masse-La
41、dungsverhltnisen: mass-to-charge-ratioVerhltnis der Masse* eines Ions* zu seiner Ladungszahl*, gemessen in uANMERKUNG Hufig wird fr das gemessene Masse-Ladungsverhltnis* der Begriff Masse verwendet, da in der ICPberwiegend nur einfach geladene Ionen* zur Messung verwendet werden.5.14Signal (in der I
42、CP-MS)en: signaleine aus der Ionenintensitt* abgeleitete Messgre, z. B. Messimpulse je Sekunde5.14.1Brutto-Signalen: gross signalSumme aus isotopspezifischem Signal* (Netto-Signal*) und Untergrundsignal* auf der gleichen Masse*5.14.2Netto-Signalisotopenspezifisches Signalen: net signalBrutto-Signal*
43、 nach Abzug des Untergrundsignals*5.14.3Untergrundsignalen: background signalgleichzeitig mit dem isotopenspezifischen Signal* (Netto-Signal*) auftretendes Signal*, das nicht fr denAnalyten* charakteristisch ist5.14.4transientes Signalen: transient signalSignal*, dessen zeitliche Dauer kurz gegen di
44、e Gesamtmesszeit ist. Transiente Signale sind gekennzeichnetdurch Gren wie Signalhhe, Signaldauer, Signalflche5.15Signal/Untergrund-Verhltnisen: signal-to-background ratio (SBR)Verhltnis von Netto-Signal* zum Untergrundsignal*ANMERKUNG Das Signal/Untergrund-Verhltnis wird ermittelt durch Messung ein
45、er Proben- und einer Leerwertlsungauf der gleichen Masse*. Oft kann das Untergrundsignal* auch neben der Analytmasse ermittelt werden.DIN 51002-1:2004-1196 ICP-Massenspektrometer und Baugruppen6.1ICP-Massenspektrometeren: ICP-mass spectrometerApparatur zur Trennung von Ionen* nach Masse-Ladungsverhl
46、tnis* sowie ihrem Nachweis, die zur Kopplungmit einem ICP als Ionenquelle* geeignet ist. Hauptkomponenten sind: Interface* und Ionenoptik*, Massen-analysator* und Detektor*ANMERKUNG 1 Ein Massenspektrometer wird ganz oder teilweise unter Hochvakuum betrieben, um Restgaseinflsseauszuschlieen. Zu den
47、genannten Hauptkomponenten gehrt daher noch ein Vakuumsystem (blicherweise mit Vor- undHochvakuumpumpe(n) sowie Mess-, Steuer- und Regelelektronik zum Betrieb des Vakuumsystems.ANMERKUNG 2 In der ICP-MS werden Massenspektrometer niedriger und hoher Massenauflsung* eingesetzt. Nied-rige Massenauflsun
48、g* bedeutet gewhnlich Einheitsauflsung*; hohe Massenauflsung* bedeutet eine wesentlichbessere Auflsung als Einheitsauflsung*.ANMERKUNG 3 Oft wird unter ICP-Massenspektrometer auch die Gesamtheit aus den oben benannten Komponentenund ICP-Ionenquelle* mit Probeneinfhrungssystem* verstanden.6.1.1 Baugr
49、uppen von ICP-Massenspektrometern6.1.1.1Interfaceen: interfaceBauteil, das den bergang der in der ICP-Quelle unter Atmosphrendruck gebildeten Ionen* zu den unterHochvakuum betriebenen Teilen des Massenspektrometers ermglichtANMERKUNG Das Interface besteht gewhnlich aus zwei konischen Metallkrpern mit zentrischer Bohrung, demSampler Cone und dem Skimmer Cone.6.1.1.2Ionenoptiken: ion opticsBaugrupp
