1、September 2007DEUTSCHE NORM Normenausschuss Bergbau (FABERG) im DINNormenausschuss Materialprfung (NMP) im DINPreisgruppe 10DIN Deutsches Institut fr Normung e.V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e.V., Berlin, gestattet.ICS 75
2、.160.10!,xP“9854599www.din.deDDIN 51730Prfung fester Brennstoffe Bestimmung des Asche-SchmelzverhaltensTesting of solid fuels Determination of fusibility of fuel ashEssais des combustibles solides Dtermination de la fusibilit des cendresAlleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinE
3、rsatz frDIN 51730:1998-04www.beuth.deGesamtumfang 16 SeitenDIN 51730:2007-09 2 Vorwort Diese Norm wurde vom Arbeitsausschuss 12.2 Prfung fester Brennstoffe“ im Normenausschuss Bergbau (FABERG) ausgearbeitet. Zusammenhang mit der von der International Organization for Standardization (ISO) herausgege
4、benen Inter-nationalen Norm ISO 540:1995 siehe Anhang B. Das in dieser Norm beschriebene Verfahren zur Bestimmung des Asche-Schmelzverhaltens ist ein Kon-ventionsverfahren. Brennstoffasche ist ein Gemisch anorganischer Verbindungen und hat demzufolge keinen eindeutigen Schmelzpunkt. Der Schmelzvorga
5、ng der Asche spielt sich entsprechend ihrer chemischen Zusammensetzung nach vorausgegangenem Sintern in einem mehr oder weniger groen Temperaturbereich ab, wobei die Asche bis zum vollstndigen Fluss die verschiedensten Plastizitts- und Viskosittszustnde annimmt. Die dabei ablaufenden physikalischen
6、und chemischen Vorgnge sind nicht bekannt und werden bei der Bestimmung des Asche-Schmelzverhaltens nicht erfasst. In den meisten Fllen sintert die Brennstoffasche unmittelbar vor dem Erweichen. Mit Sintern wird der Vorgang bezeichnet, bei dem einzelne Ascheteilchen an ihren Grenzflchen zusammenkleb
7、en. Dadurch kommt es zu einer Volumenverringerung, ohne dass der Probekrper seine Form ndert und die fr die Erweichungstemperatur kennzeichnenden Merkmale beobachtet werden. Dieses Schrumpfen des Probekr-pers gilt nicht als Erweichen. Eine Sintertemperatur ist nicht eindeutig zu definieren. Unter pr
8、aktischen Bedingungen hngt das Verhalten der mineralischen Bestandteile erfahrungsgem auer von ihrer Zusammensetzung auch von den technischen Bedingungen, z. B. von der Feuerfhrung und von der Krnung des Brennstoffes ab. Deswegen knnen die Untersuchungsergebnisse nicht direkt auf die prakti-schen Ve
9、rhltnisse bertragen werden, sie dienen vielmehr zum Vergleich zwischen verschiedenen Brenn-stoffaschen. Bei Untersuchungen in reduzierender Atmosphre kommt es hufig zu unerwnschten Reaktionen des Prfkrpers wie Blhen oder Ausbildung von becherfrmigen Strukturen (Rand bleibt stehen, Inneres sinkt in s
10、ich zusammen), die ein reproduzierendes Arbeiten erheblich erschweren. Daher ist diese Bestimmung in einen informativen Anhang verschoben worden. nderungen Gegenber DIN 51730:1998-04 wurden folgende nderungen vorgenommen: a) Untersuchungen in reduzierender Atmosphre in informativen Anhang aufgenomme
11、n; b) Normbezeichnung neu aufgenommen; c) Norm redaktionell berarbeitet und dem Stand der Technik angepasst. Frhere Ausgaben DIN 51730: 1954-06, 1976-07, 1984-05, 1998-04 DIN 51730:2007-09 3 1 Anwendungsbereich Das Verfahren nach dieser Norm dient zur Bestimmung des Schmelzverhaltens der Asche von S
12、teinkohle, Braunkohle, Lignit und Koks in oxidierender Atmosphre. Die Bestimmung in reduzierender Atmosphre ist im informativen Anhang A beschrieben. ANMERKUNG Das Schmelzverfahren der Brennstoffasche lsst Rckschlsse auf das Verhalten der mineralischen Bestandteile der Brennstoffe bei der Verbrennun
13、g zu. 2 Normative Verweisungen Die folgenden zitierten Dokumente sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderun
14、gen). DIN 51701-2, Prfung fester Brennstoffe Probenahme und Probenvorbereitung Teil 2: Durchfhrung der Probenahme DIN 51701-3, Prfung fester Brennstoffe Probenahme und Probenvorbereitung Teil 3: Durchfhrung der Probenvorbereitung DIN 51719, Prfung fester Brennstoffe Bestimmung des Aschegehaltes DIN
15、EN 60584-1, Thermopaare Teil 1: Grundwerte der Thermospannungen DIN EN 60584-2, Thermopaare Teil 2: Grenzabweichungen der Thermospannungen DIN ISO 3310-1, Analysensiebe Technische Anforderungen und Prfung Teil 1: Analysensiebe mit Metalldrahtgewebe DIN ISO 5725-1, Genauigkeit (Richtigkeit und Przisi
16、on) von Messverfahren und Messergebnissen Teil 1: Allgemeine Grundlagen und Begriffe 3 Begriffe Fr die Anwendung dieses Dokuments gelten die folgenden Begriffe. 3.1 Erweichungstemperatur (Kennbuchstabe A) Temperatur, bei der erste Anzeichen des Erweichens der Asche vorliegen BEISPIEL Rundwerden der
17、Kanten, Beginn des Blhens des Probekrpers. 3.2 Sphrischtemperatur (Kennbuchstabe B) Temperatur, bei der der Probekrper eine kugelhnliche Form hat und der geschmolzene Probekrper so hoch ist wie seine Grundlinie 3.3 Halbkugeltemperatur (Kennbuchstabe C) Temperatur, bei der der Probekrper angenhert di
18、e Form einer Halbkugel hat und der geschmolzene Probe-krper halb so hoch ist wie seine Grundlinie DIN 51730:2007-09 4 3.4 Flietemperatur (Kennbuchstabe D) Temperatur, bei der der Probekrper auf ein Drittel der Hhe, die er bei der Halbkugeltemperatur hatte, aus-einander geflossen ist 3.5 Erweichungsb
19、ereich Temperaturbereich zwischen Halbkugeltemperatur und Erweichungstemperatur 3.6 Schmelzbereich Temperaturbereich zwischen Flietemperatur und Halbkugeltemperatur 4 Bezeichnung Bezeichnung des Verfahrens nach dieser Norm zur Bestimmung des Asche-Schmelzverhaltens (AS) von festen Brennstoffen: Verf
20、ahren DIN 51730 AS 5 Kurzbeschreibung der Verfahren Ein aus Brennstoffasche hergestellter Probekrper bestimmter Abmessungen wird unter festgelegten Bedin-gungen erhitzt. Die Temperaturen, bei denen infolge Schmelzens von Bestandteilen der Asche kenn-zeichnende Vernderungen der Form des Probekrpers e
21、intreten, werden vermerkt. Die kennzeichnenden Temperaturen des Asche-Schmelzverhaltens knnen nach folgenden Verfahren ermittelt werden: a) Beobachtungsverfahren, bei dem der Schmelzverlauf visuell verfolgt wird, b) photographisches Aufnahme-Verfahren oder Video-Verfahren, bei dem der Schmelzverlauf
22、 durch Auf-nahmen von Schattenbildern des Probekrpers bei bestimmten Temperaturen erhalten wird. Die Kombination oder wechselweise Anwendung der Verfahren in einem Gert ist mglich. 6 Gerte und Prfmittel 6.1 Prfgerte (siehe Bild 1) 6.1.1 Allgemeines Die Prfgerte bestehen aus dem elektrisch beheizten
23、Rohrofen mit Probenhalter, der Vorrichtung fr die Beobachtung und die Registrierung mittels photographischer Aufnahmen oder Video-Aufnahmen sowie der Lichtquelle. Alle Teile sind auf einer optischen Bank angeordnet. 6.1.2 Rohrofen Der Rohrofen ist zentrierbar, Innendurchmesser etwa 19 mm, mit Edelme
24、tallwicklung fr Temperaturen bis mindestens 1 500 C. Der Ofenraum ist an der Stirn- und Rckseite durch auswechselbare Quarzplatten abgeschlossen und mit Gaszu- und Gasableitungsrohr ausgestattet. Der Ofen wird zweckmig ber ein DIN 51730:2007-09 5 Steuergert selbststndig aufgeheizt. Das Aufheizen kan
25、n auch mittels eines regelbaren Transformators von Hand vorgenommen werden. 6.1.3 Beobachtungs- und Aufnahme-Einrichtung Die Beobachtungs- und Aufnahme-Einrichtung besteht aus einem schwach vergrernden Mikroskop mit fest eingebautem Okular einschlielich Koordinaten-Strichplatte, Umlenkspiegel, Matts
26、cheibe, Einstelllupe und Kamera. Das Mikroskop muss ein Schattenbild des im Rohrofen befindlichen Probekrpers in etwa 5facher Vergrerung auf die Mattscheibe oder auf den Film projizieren. Ein Kobaltblau-Glasfilter im Lichtweg der Beobachtungs- und Aufnahme-Einrichtung ist zum Schutz der Augennetzhau
27、t des Beobachters zu empfehlen. 6.1.4 Temperaturmessgert Das Temperaturmessgert besteht aus einem Thermopaar Platin-Rhodium-Platin nach DIN EN 60584-1 und DIN EN 60584-2 oder Platin-Rhodium 30-Platin-Rhodium 6, mit Temperaturanzeige, deren Anzeigefehler nicht mehr als 1,5 % betrgt. Der Anzeigefehler
28、 von 1,5 % gilt bei Zeigerinstrumenten fr den Skalenendwert, bei digital anzeigenden Messgerten fr den angezeigten Wert. Die Prfung der Temperaturanzeige ist stets fr zwei Temperaturen des blichen Messbereiches von 1 000 C bis 1 600 C vorzunehmen. Die Temperaturanzeige kann so in das Prfgert eingeba
29、ut sein, dass die Anzeige in das Mikroskopbild eingespiegelt wird. Die Temperaturanzeige wird durch die Bestimmung des Schmelzpunktes von Gold (Fp. 1 063 C) und von Palladium (Fp. 1 552 C) regelmig unter Routinebedingungen geprft. Weicht der Schmelzpunkt von Gold oder Palladium um 10 K vom angezeigt
30、en Temperaturwert ab, ist die Prfung zu wiederholen bzw. ist das Prfgert neu zu kalibrieren. 6.1.5 Glhlampe Als Glhlampe dient eine zentrierbare Niederspannungsleuchte von 30 VA bis 60 VA, die mit einer Regel-einrichtung auf beliebige Helligkeitsstufen eingestellt werden kann. DIN 51730:2007-09 6 Le
31、gende 1 Kondensorlinse 2 Probekrper 3 Rohrofen 4 Leuchtstofflampe 5 Galvanometer 6 Umlenkspiegel 7 Kamera 8 Mattscheibe 9 Lupe 10 Okular 11 Strichplatte 12 Objektiv 13 Objekttrger 14 Thermopaar 15 Glhlampe Bild 1 Schematische Darstellung des Prfgertes fr das Beobachtungsverfahren und das photographi
32、sche Aufnahme-Verfahren 6.2 Federdruck-Handpresse mit Formen zur Herstellung von Probekrpern Der Federdruck betrgt etwa 1,5 N/mm2. Die Form zur Herstellung von Probekrpern muss folgende Abmessungen aufweisen: Form A: Zylinder 3 mm Hhe, 3 mm Durchmesser; Form B: Wrfel 3 mm Kantenlnge; Form C: Kegelst
33、umpf 4 mm Hhe, 3 mm Durchmesser Grundflche, 1,5 mm Durchmesser Oberflche. 6.3 Platinblech als Unterlage fr den Probekrper Die Gre des Platinblechs betrgt 0,2 mm 8 mm 8 mm. 6.4 Objekttrger als Unterlage fr das Platinblech Die Gre des Objekttrgers betrgt 1 mm 10 mm 10 mm. Er muss aus feuerfestem keram
34、ischen Material oder aus Aluminiumoxid bestehen. DIN 51730:2007-09 7 6.5 Achatmrser mit Pistill 6.6 Filmmaterial, z. B. Dokumentenfilm, Video-Kassetten 7 Probenahme und Probenvorbereitung Nach DIN 51701-2 und DIN 51701-3. 8 Vorbereitung 8.1 Herstellen der Probekrper Mindestens 2 g der nach DIN 51719
35、 bei(815 10) C hergestellten Brennstoffasche werden bis zum rest-losen Durchgang durch das Analysensieb mit Metalldrahtgewebe aus nichtrostendem Stahl mit einer Maschenweite von 63 m nach DIN ISO 3310-1 ohne Zwischenabsiebungen zerkleinert. In einem Muffelofen wird die Probe etwa eine Stunde bei (81
36、5 10) C nachgeglht und nach dem Erkalten in einem Achatmrser nochmals gut zerrieben. Ein Teil der Probe wird mit destilliertem Wasser etwas angefeuchtet und mit einer Federdruck-Handpresse zum Probekrper gepresst. Die Wassermenge ist so bemessen, dass die Probe gleichmig durchfeuchtet wird. Ein bers
37、chuss an Wasser ist zu vermeiden, da sonst wasserlsliche Anteile der Asche aus der Probe entfernt werden. 8.2 Prfbedingungen Das Asche-Schmelzverhalten wird in oxidierender Atmosphre bestimmt. Dies wird erreicht durch Offenhalten des Ofens, so dass die Luft ungehindert Zutritt hat. 9 Durchfhrung Der
38、 nach 7.1 hergestellte Probekrper wird mit dem Platinblech auf den Objekttrger gestellt und zusammen auf die dafr vorgesehene Stelle des Probehalters gelegt (siehe Bild 2). Das Thermopaar befindet sich im Probenhalter, so dass sich die Ltstelle nur wenige Millimeter unterhalb des Probekrpers befinde
39、t. Nach dem Einschieben der Haltevorrichtung in den Ofen wird die Beleuchtung eingeschaltet. Durch Verschieben der Lampenfassung in der Klemmhlse und Bettigung der Justierschrauben wird die Beleuchtung so eingestellt, dass das Bild auf der Mattscheibe gleichmig ausgeleuchtet ist. Um eine mglichst gn
40、stige und gleich-mige Beleuchtung zu erreichen, kann die am Lampengehuse angebrachte Kondensorlinse durch den Schneckengang verstellt werden. DIN 51730:2007-09 8 Legende 1 Probenhalter 2 Objekttrger 3 Rohrofen 4 Probekrper 5 Schwenkhebel 6 Thermopaar Bild 2 Haltevorrichtung mit Probekrper aus dem Ro
41、hrofen herausgezogen Mit Hilfe des Schwenkhebels an der Haltevorrichtung und der am Ofenstativ befindlichen Rndelschrauben, durch die sich der Ofen in der senkrechten und waagerechten Richtung verstellen lsst, wird das Schattenbild des Probekrpers derart auf der Mattscheibe ausgerichtet, dass es in
42、der Mitte des Bildausschnittes erscheint und seine Kanten mit den Linien der Koordinaten-Strichplatte parallel verlaufen. Der Ofen darf auf die Veraschungstemperatur vorgeheizt sein. Die weitere Temperatursteigerung muss 10 K/min betragen. Bei Einsatz des Probekrpers in den kalten Ofen darf dieser s
43、chneller aufgeheizt werden. Kurz vor Erreichen der Veraschungstemperatur wird der Ofen mit 10 K/min weiter aufgeheizt. Der Zustand des Probekrpers wird mindestens in Temperaturabstnden von 20 K beobachtet und/oder photographiert. Die Erweichungstemperatur, die Sphrischtemperatur, die Halbkugeltemper
44、atur und die Flie-temperatur sind zu vermerken oder das entsprechende Schattenbild zu photographieren (siehe Bild 3 und Bild 4). Nach Erreichen der zulssigen Hchsttemperatur des Ofens wird die Beheizung abgestellt. 10 Auswertung Die gewnschten Bilder des Probekrpers werden als Einzelaufnahmen herges
45、tellt, wobei jedes Mal die Temperatur zu registrieren ist, falls nicht die Temperaturanzeige eingespiegelt wird. Auf diese Weise gelingt es, den gesamten Schmelzvorgang der Asche von der Erweichungstemperatur ber die Sphrischtemperatur und Halbkugeltemperatur bis zur Flietemperatur bildlich darzuste
46、llen (siehe Bild 3 und Bild 4). Die gleichzeitig abgebildete Netzteilung ermglicht es, die Hhen- und Breitenvernderungen des Probe-krpers, die sich aus den Einzelbildern ergeben, zu messen und aus den gewonnenen Werten eine Schmelz-kurve in Abhngigkeit von der Temperatur aufzuzeichnen. DIN 51730:200
47、7-09 9 11 Angabe der Ergebnisse Als Ergebnisse der Bestimmung sind unter Hinweis auf diese Norm die Mittelwerte oder die Einzelwerte der Erweichungstemperatur (Kennbuchstabe A), der Sphrischtemperatur (Kennbuchstabe B), der Halbkugel-temperatur (Kennbuchstabe C) und der Flietemperatur (Kennbuchstabe
48、 D) in Grad Celsius, gerundet auf 10 K, sowie die Anzahl der Einzelbestimmungen und die Art der Atmosphre anzugeben. Wenn photographische Aufnahmen ausgewertet werden, knnen die Temperaturen auch durch Interpolation ermittelt werden. Wenn von den in dieser Norm enthaltenen Untersuchungsbedingungen,
49、wie Gre und Form des Probe-krpers, Zusammensetzung der Atmosphre und die Art der Unterlage, abgewichen worden ist, dann sind die genderten Bedingungen ebenfalls anzugeben. Die Angabe der Ergebnisse muss in folgender Form erfolgen (dargestellt am Beispiel in Bild 3 bzw. Bild 4): DIN 51730:2007-09 10 Erweichungstemperatur DIN 51730 A
