1、Mai 2013DEUTSCHE NORM Normenausschuss Materialprfung (NMP) im DINPreisgruppe 6DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 71.060.10; 75.160.10!$p“1957796www.din.deDDIN
2、51913Prfung von Kohlenstoffmaterialien Bestimmung der Dichte mit dem Gaspyknometer (volumetrisch) unterVerwendung von Helium als Messgas FeststoffeTesting of carbonaceous materials Determination of density by gas pycnometer (volumetric) using helium as the measuringgas Solid materialsEssais des matr
3、iaux de carbone Dtermination de la masse volumique avec un pycnomtre gaz en application de hliumcomme gaz mesurage Matires solidesAlleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinErsatz frDIN 51913:2001-05www.beuth.deGesamtumfang 7 SeitenDIN 51913:2013-05 2 Inhalt Seite Vorwort 3 1 Anwe
4、ndungsbereich .4 2 Normative Verweisungen 4 3 Kurzbeschreibung des Verfahrens 4 4 Gerte und Prfmittel 4 5 Probenahme und Probenvorbereitung 5 6 Durchfhrung .5 7 Auswertung 5 8 Prfbericht 5 9 Przision .6 9.1 Allgemeines 6 9.2 Wiederholbarkeit 6 9.3 Vergleichbarkeit .6 Literaturhinweise 7 DIN 51913:20
5、13-05 3 Vorwort Das vorliegende Dokument wurde vom Arbeitsausschuss NA 062-02-81 AA Prfverfahren fr Kohlenstoff und Graphit“ des Normenausschusses Materialprfung (NMP) ausgearbeitet. Es wird auf die Mglichkeit hingewiesen, dass einige Texte dieses Dokuments Patentrechte berhren knnen. Das DIN und/od
6、er die DKE sind nicht dafr verantwortlich, einige oder alle diesbezglichen Patentrechte zu identifizieren. nderungen Gegenber DIN 51913:200105 wurden folgende nderungen vorgenommen: a) Text mit den Normen der Reihe DIN 66137 abgeglichen und angepasst; b) Messtemperatur hinzugefgt; c) Verweisung auf
7、DIN 51940 gelscht; d) Einheit psi ersetzt. Frhere Ausgaben DIN 51913: 1985-04, 2001-05 DIN 51913:2013-05 4 1 Anwendungsbereich Diese Norm gilt fr die Bestimmung der Dichte von Kohlenstoffmaterialien. Das Verfahren ist auch anwendbar auf hoch siedende Kohlenwasserstoffe und andere Feststoffe. ANMERKU
8、NG Die Dichte von kalziniertem Petrolkoks erlaubt Aussagen ber den Kalzinierungsgrad des untersuchten Materials. Die Dichte von Graphit erlaubt Aussagen ber den Graphitierungsgrad des untersuchten Materials. 2 Normative Verweisungen Die folgenden Dokumente, die in diesem Dokument teilweise oder als
9、Ganzes zitiert werden, sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). DIN 1333, Zahlenangaben DIN 66137-2,
10、 Bestimmung der Dichte fester Stoffe Teil 2: Gaspyknometrie DIN ISO 3310-1, Analysensiebe Anforderungen und Prfungen Analysensiebe mit Metalldrahtgewebe 3 Kurzbeschreibung des Verfahrens Die Dichte nach diesem Verfahren bezieht sich auf das Volumen des Feststoffes allein, ohne den vorhandenen Porenr
11、aum, und wird in g/cm3angegeben. Fr die Bestimmung der Dichte wird Material verwendet, das auf eine Korngre 0,063 mm zerkleinert wurde. Die Dichte wird mit Hilfe eines Gaspyknometers volumetrisch mit Helium als Messgas bestimmt. Dazu wird die getrocknete Probe gewogen und in die Messkammer des Gerte
12、s eingebracht. Die Messkammer oder das Zusatzvolumen wird bis zu einem definierten Druck mit Helium gefllt. Anschlieend wird das Helium in das Expansionsteil der Messanordnung entspannt, je nach Messanordnung in die Messkammer oder das Zusatzvolumen. Der Flldruck und der Druck nach der Expansion wer
13、den jeweils im Gleichgewichtszustand registriert. Aus diesen beiden Daten wird die Dichte berechnet. 4 Gerte und Prfmittel a) Gaspyknometer mit einer Funktionsweise nach DIN 66137-2; b) Kalibrierkrper mit bekanntem Volumen; c) Probebehlter; d) Helium mit einem Reinheitsgrad von mindestens 99,996 % (
14、Volumenanteil); e) Analysenwaage mit einer Fehlergrenze von 0,1 mg; f) Drahtsiebboden mit einer Nennmaschenweite von 0,063 mm nach DIN ISO 3310-1; g) Wrmeschrank (vorzugsweise mit Vakuumbetrieb) fr Temperaturen 110 C. ANMERKUNG Bei Verwendung eines Wrmeschrankes ohne Vakuum knnen die in 10.2 und 10.
15、3 angegebenen Werte der Przision nicht sicher erreicht werden. DIN 51913:2013-05 5 5 Probenahme und Probenvorbereitung Die zu messende Probe wird zerkleinert und auf eine Korngre 0,063 mm abgesiebt. Die Fraktion kleiner als 0,063 mm wird anschlieend in den Probebehlter eingefllt, in einem Wrmeschran
16、k bis zur Massenkonstanz getrocknet (vorzugsweise etwa 30 min bei etwa 110 C und etwa 1 kPa), gewogen und sofort ins Gert eingesetzt. 6 Durchfhrung Die Kalibrierung und Bestimmung werden nach Angaben des Gerteherstellers durchgefhrt. Als Messgas ist Helium (siehe DIN 66137-2) zu verwenden. Die Masse
17、bestimmung der Probe hat mit einer Analysenwaage zu erfolgen. Die Massebestimmung der Probe kann vor oder nach der Volumenmessung erfolgen. Die Messtemperatur muss whrend der Messung konstant gehalten werden (empfohlen werden 25 C). 7 Auswertung Die Dichte , angegeben in g/cm3, wird nach Gleichung (
18、1) ermittelt: = ProbeEVm(1) Dabei ist mEdie Einwaage der Probe; VProbedas gemessene Volumen der Probe. Das Probevolumen wird aus den Messdaten nach Gleichung (2) berechnet: VProbe= VMesszelle 121expppV(2) Dabei ist VMesszelledas kalibrierte Volumen der leeren Messzelle; Vexpdas kalibrierte Volumen d
19、er Expansionszelle; p1der Flldruck; p2der Druck nach der Expansion. Das Probevolumen wird blicherweise vom Gert ausgegeben. 8 Prfbericht Im Prfbericht ist mindestens anzugeben: a) Verweisung auf diese Norm DIN 51913; b) Art und Kennzeichnung der Probe; DIN 51913:2013-05 6 c) verwendetes Messgert; d)
20、 Temperatur, bei der die Messung durchgefhrt wurde; e) Dichte der Probe in g/cm3, gerundet auf 0,001 g/cm3; f) von dieser Norm abweichende, vereinbarte Bedingungen; g) Prfdatum. Beim Runden auf die letzte anzugebende Stelle ist DIN 1333 zu bercksichtigen. 9 Przision 9.1 Allgemeines Die Przisionswert
21、e wurden in einem Ringversuch unter folgenden Versuchsbedingungen fr Koks und Peche ermittelt: Heliumvordruck: etwa 150 kPa Splzyklen: 20 Spl-/Flldruck: etwa 135 kPa Ausgleichsdrucknderung (Gleichgewichtserkennung): etwa 0,034 5 kPa/min 9.2 Wiederholbarkeit (ein Beobachter, ein Gert) Der Unterschied
22、 zwischen zwei Ergebnissen, die von demselben Beobachter mit demselben Gert unter konstanten Arbeitsbedingungen an derselben Probe ermittelt werden, wrde auf die Dauer bei blicher und korrekter Anwendung des Verfahrens nur in einem von zwanzig Fllen den angegebenen Wert nach Tabelle 1 berschreiten.
23、9.3 Vergleichbarkeit (verschiedene Beobachter, verschiedene Gerte) Der Unterschied zwischen zwei einzelnen und unabhngigen Ergebnissen, die von verschiedenen Beobachtern in verschiedenen Laboratorien an gleichen Proben ermittelt werden, wrde auf die Dauer bei blicher und korrekter Anwendung des Verf
24、ahrens nur in einem von zwanzig Fllen den angegebenen Wert nach Tabelle 1 berschreiten. Tabelle 1 Wiederholbarkeit und Vergleichbarkeit Dichtebereich g/cm3Wiederholbarkeit r g/cm3Vergleichbarkeit R g/cm3Peche 1,28 bis 1,32 0,003 0,015 Koks 2,06 bis 2,09 0,004 0,014 Anoden 2,06 bis 2,12 0,002 0,006 DIN 51913:2013-05 7 Literaturhinweise DIN 1306, Dichte Begriffe, Angaben DIN 1343, Referenzzustand, Normzustand, Normvolumen Begriffe und Werte DIN 66137-1, Bestimmung der Dichte fester Stoffe Teil 1: Grundlagen DIN 66137-3, Bestimmung der Dichte fester Stoffe Teil 3: Gasauftriebsverfahren
