1、Februar 2004DEUTSCHE NORM Normenausschuss Materialpr fung (NMP) im DINNormenausschuss Papier und Pappe (NPa) im DINPreisgruppe 5DIN Deutsches Institut f r Normung e.V. Jede Art der Vervielf ltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut f r Normung e. V., Berlin, gestatte
2、t.ICS 85.040; 85.060;Kh 9536997www.din.deXDIN 53127Pr fung von Papier und Pappe Bestimmung wasserl slicher Sulfate in Papier und PappeTesting of paper and board Determination of watersoluble sulfates in paper and boardEssai des papiers et cartons Dtermination de la teneur en sulfates solubles dans l
3、 eau en papier et cartonAlleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinErsatz f rDIN 53127:199211www.beuth.deGesamtumfang 5 SeitenDIN 53127:2004-022VorwortDie vorliegende Norm wurde vom Arbeitsausschuss NMP 421/NPa Chemisch-technologische Prfverfahrenfr Papier, Pappe, Halbstoff und Ch
4、emiezellstoff erarbeitet.nderungenGegenber DIN 53127: 1992-11 wurden folgende nderungen vorgenommen:a) Hinweis auf Kaltwasserextrakt ergnzt, siehe Abschnitt 3;b) redaktionelle berarbeitung.Frhere AusgabenDIN 53127: 1975-10, 1982-04, 1992-111 AnwendungsbereichDiese Norm legt ein Verfahren zur Bestimm
5、ung des Sulfatgehaltes, errechnet als Natriumsulfat, in wssrigenAuszgen von Papier und Pappe fest.Sie kann auch zur Bestimmung des Sulfatgehaltes von extrahierten oder aufgeschlossenen Glhrckstndenvon Papier und Pappe verwendet werden.Das Verfahren kann auf alle mit Wasser extrahierbaren Papiere und
6、 Pappen angewandt werden.2 Normative VerweisungenDiese Norm enthlt durch datierte oder undatierte Verweisungen Festlegungen aus anderen Publikationen.Diese normativen Verweisungen sind an den jeweiligen Stellen im Text zitiert, und die Publikationen sindnachstehend aufgefhrt. Bei datierten Verweisun
7、gen gehren sptere nderungen oder berarbeitungendieser Publikationen nur zu dieser Norm, falls sie durch nderung oder berarbeitung eingearbeitet sind. Beiundatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe der in Bezug genommenen Publikation (einschlielichnderungen).DIN 12242-1, Laborgerte aus Glas Kege
8、lschliffe fr austauschbare Verbindungen, Mae, Toleranzen.DIN 12700-6, Laborgerte aus Glas Bretten, Mikrobretten.DIN EN 645, Papier und Pappe vorgesehen fr den Kontakt mit Lebensmitteln Herstellung einesKaltwasserextraktes; Deutsche Fassung EN 645:1993.DIN EN 20187, Papier, Pappe und Zellstoff Normal
9、klima fr die Vorbehandlung und Prfung undVerfahren zur berwachung des Klimas und der Probenvorbehandlung (ISO 187:1990); DeutscheFassung EN 20187:1993.DIN EN 20287, Papier und Pappe Bestimmung des Feuchtegehaltes Wrmeschrankverfahren(ISO 287:1985); Deutsche Fassung EN 20287:1994.DIN EN ISO 186, Papi
10、er und Pappe Probenahme zur Bestimmung der Durchschnittsqualitt(ISO 186:2002); Deutsche Fassung EN ISO 186:2002.DIN 53127:2004-0233 Grundlage des VerfahrensDas Verfahren beruht auf dem Messen der Leitfhigkeitsnderung whrend des Fllens von lslichenSulfaten mit Bariumacetat in wssriger, leicht saurer
11、acetonhaltiger Lsung:Reaktionsgleichung:agNiederschlBaSOSOBa g45g174g43g45g434242Die elektrische Leitfhigkeit einer Lsung ist abhngig von der Anzahl der vorhandenen Ladungstrger, derIonen. Je hher die Ionenkonzentration in einer verdnnten wssrigen Lsung ist, um so hher ist derenelektrische Leitfhigk
12、eit.Die elektrische Leitfhigkeit sinkt also im Laufe der Titration bis zum quivalenzpunkt stetig ab und steigtnach weiterer Zugabe von Bariumacetat wieder an. Wird die elektrische Leitfhigkeit in Abhngigkeit von derMenge des zugegebenen Bariumacetats graphisch aufgetragen, so entsteht eine Kurve mit
13、 einemabsteigenden und einem aufsteigenden Verlauf. Der Schnittpunkt der beiden Tangenten kennzeichnet denquivalenzpunkt. Ein bertitrieren ist also bei diesem Verfahren ausgeschlossen.Der Zusatz eines mit Wasser mischbaren organischen Lsemittels bewirkt eine raschere Fllung und eineSteigerung der Em
14、pfindlichkeit des Verfahrens, weil das Lslichkeitsprodukt von BaSO4herabgesetzt wird.Ein weiterer Vorteil dieses Zusatzes besteht darin, dass bei Raumtemperatur gearbeitet werden kann.Die Bestimmung des Sulfatgehaltes nach diesem Verfahren kann auch in Kaltwasserextrakten nachDIN EN 645 durchgefhrt
15、werden.4 Gertebliches Laborgert sowie zustzlich:4.1 KonduktometerTauchmesszelle mit Platin-Ringelektrode.4.2 Magnetische Rhrvorrichtung4.3 MikrobretteZ. B. nach DIN 12700-6.4.4 Thermostat4.5 Steigrohr750 mm lang, 9 mm Innendurchmesser mit Kernschliff DIN 12242 KNS 29/32 oder entsprechenderRckflusskh
16、ler.DIN 53127:2004-0245 Chemikalieng190 Bidestilliertes Wasserg190 Aceton CH3COCH3, sulfatfreig190 Bariumacetatlsung c( Ba(CH3COO)2) = 0,005 mol/lg190 konzentrierte Essigsure6 Probenahme und ProbenvorbereitungEs ist eine Durchschnittsprobe nach DIN EN ISO 186 zu entnehmen.Die Probenahme richtet sich
17、 nach dem Umfang der Lieferung und der flchenbezogenen Masse der zuuntersuchenden Probestcke. Von jeder Lieferung sind bei einer flchenbezogenen Masse von g179 50 g/mmindestens zehn Probestcke, bei einer flchenbezogenen Masse unter 50 g/m und mindestens20 Probestcke von je etwa 300 cm zu entnehmen,
18、die fr die Lieferung reprsentativ sein sollten.Die Probe ist in kleine Schnitzel von 5 mm 5 mm bis 10 mm 10 mm zu zerschneiden, gut durchzumischenund im Normalklima mit einer Temperatur von (23 g177 1) C und einer relativen Luftfeuchte von (50 g177 2) % nachDIN EN 20187 zu lagern.Der Feuchtegehalt d
19、er klimatisierten Sammelprobe ist nach DIN EN 20287 mittels einer gesondertenProbenmenge zu bestimmen, die nicht fr weitere Untersuchungen verwendet werden darf.7 Extraktion der ProbeFr die Ausarbeitung dieses Verfahrens ist folgendes Extraktionsverfahren anzuwenden.Von der Sammelprobe sind etwa 5 g
20、 auf 0,01 g zu wiegen und in einem 250-ml-Erlenmeyerkolben mit 100 mlbidestilliertem Wasser zu bergieen. Bei aufgesetztem Steigrohr oder Rckflusskhler ist unter fteremUmschtteln auf dem siedenden Wasserbad (60 2) min zu erhitzen. Nach dem Abkhlen ist der wssrigeAuszug durch eine Glasfritte 4 zu filt
21、rieren und der Filtertrichter mit 50 ml heiem, bidestilliertem Wasser inkleinen Portionen auszuwaschen.Der Sulfatgehalt des Filtrates ist konduktometrisch zu bestimmen.8 DurchfhrungDas abgekhlte Filtrat ist in einen 200-ml-Messkolben mit bidestilliertem Wasser auf fast 200 ml bis zur Markeaufzufllen
22、. Der pH-Wert der Lsung muss unter pH = 6 liegen. Gegebenenfalls ist durch Zugabe wenigerTropfen konzentrierter Essigsure eine leicht saure Reaktion einzustellen, die z. B. durch Tpfeln auf pH-Indikatorpapier zu ermitteln ist. Anschlieend ist der Messkolben bis zur Marke aufzufllen. JeUntersuchungsg
23、ang sind 50 ml aus dem Messkolben in einen thermostatisierten Becherglas abzupipettierenund mit 25 ml bis 50 ml Aceton zu versetzen.ANMERKUNG Je nach Matrixzusammensetzung und Sulfatgehalt des wssrigen Extraktes kann eventuell durchweitere Erhhung des Acetonzusatzes ein steilerer Kurvenverlauf bei d
24、er konduktometrischen Messung erhalten werden.DIN 53127:2004-025Nach Eintauchen der an das Messgert angeschlossenen Platinelektrode ist ein magnetischer Rhrer inGang zu setzen und nach Abwarten des Temperaturausgleichs auf (25 0,2) C mit der Bariumacetatlsung0,005 mol/l zu titrieren. Die fein ausgez
25、ogene Brettenspitze taucht dabei unmittelbar in die Messlsung ein.Nach jeder Zugabe von Bariumacetatlsung ist zu warten, bis sich ein konstanter Leitwert eingestellt hat.Whrend der Titration ist auf eine Temperaturkonstanz von 0,5 C zu achten.Es mssen mindestens jeweils zwei voneinander unabhngige P
26、arallelversuche durchgefhrt werden.9 AuswertungIn einem Koordinatensystem werden auf der Abszisse die zugegebene Menge Bariumacetatlsung0,005 mol/l in ml und auf der Ordinate die Messwerte in S/m (oder Skalenteile der Gerteablesung)aufgetragen. Der quivalenzpunkt entspricht dem Abszissenwert des Sch
27、nittpunktes bei beiden Tangenten.Der Gehalt an wasserlslichen Sulfaten in der Probe wird als Massenanteil in % als Natriumsulfat,(Na2SO4), bezogen auf die Trockenmasse der Probe, nach folgender Zahlenwertgleichung berechnet:TmfVSONaEg180g180g180g180g61442100007103,0)(g118 (1)Dabei ist:0,000 710 3 St
28、chiometrischer Umrechnungsfaktor (1 ml Bariumacetatlsung 0,005 mol/l entspricht 0,000 710 3 g Na2SO4);V das Volumen der verbrauchten an Bariumacetatlsung 0,005 mol/l, in ml;mEEinwaage der Probe, in g;f Aliquotierungsfaktor;T Trockengehalt der Probe nach DIN EN 20287.Die Tauchmesszelle ist unter dest
29、illiertem Wasser aufzubewahren, damit eine stets gleichmige Benetzungder Elektrode sichergestellt ist. Die Angaben des Herstellers sind zu beachten.10 PrfberichtDer Prfbericht muss sich auf diese Norm beziehen und folgende Angaben enthalten:a) Art und Bezeichnung der Probe;b) Art der Probenahme;c) Anzahl der Parallelbestimmungen;d) Sulfatgehalt, z. B. berechnet als Massenanteil Na2SO4in % auf 0,01 % gerundet, Einzelwerte undarithmetisches Mittel;e) Prfdatum;f) jede Abweichung von diesem festgelegtem Verfahren, die einen Einfluss auf das Ergebnis haben kann.
