1、DEUTSCHE NORM November 2002Bindemittel fr BeschichtungsstoffeBestimmung der Aminzahl von wasserverdnnbarenBindemitteln53176ICS 87.060.20Binders for paints and varnishes Determination of the amine value ofwater thinnable bindersLiants pour peintures et vernis Dtermination de lindice damine deliants d
2、iluable leauErsatz fr DIN 53176:1990-10VorwortDie vorliegende Norm wurde vom NAB-Arbeitsausschuss 2 Lackrohstoffe ausgearbeitet.Nach dem angegebenen Verfahren wird die Gesamt-Aminzahl bestimmt, d. h. es wird nicht zwischenprimren, sekundren und tertiren Aminen unterschieden. Ein Verfahren zum Unters
3、cheiden zwischendiesen drei Arten von Aminen ist in der Amerikanischen Norm ASTM D 2074-66, Standard Test Methodfor Total, Primary, Secondary and Tertiary Amine Value of Fatty Amines by Alternative Indicator Method,beschrieben.Das Verfahren nach dieser Norm ist auf die Bestimmung der Aminzahl von wa
4、sserverdnnbaren Binde-mitteln beschrnkt, da die Aminzahl von Epoxidharzhrtern nach einem anderen Verfahren bestimmtwerden muss (z. B. Titration mit Perchlorsure in Eisessig nach DIN 16945). Die Definition der Aminzahlentspricht jedoch der in DIN 16945 gegebenen Definition und steht in Korrelation zu
5、r Definition der Sure-zahl nach DIN EN ISO 2114. Dadurch lsst sich bei Kenntnis von Surezahl und Aminzahl sehr einfach derNeutralisationsgrad wasserverdnnbarer Bindemittel errechnen: bei vollstndiger Neutralisation sind Amin-zahl und Surezahl des nichtneutralisierten Bindemitttels zahlengleich (sieh
6、e hierzu E. Hezel, Farbe undLack, 75 (1969) Seiten 139 bis 141).In dieser Norm bedeutet % bei Angabe von Gehalten und von Konzentrationen von Lsungen Massen-anteil in Prozent. Falls nicht anders angegeben, gilt fr Reagenzien der Reinheitsgrad zur Analyse undals Bezugstemperatur fr die Dichte von Fls
7、sigkeiten 20 C. Reagenzlsungen ohne Angabe des Lse-mittels sind Lsungen in destilliertem Wasser oder Wasser entsprechender Reinheit. Bei analytischenArbeitsgngen bedeutet Wasser destilliertes Wasser oder Wasser entsprechender Reinheit.nderungenGegenber DIN 53176:1990-10 wurden folgende nderungen vor
8、genommen:Die Norm wurde redaktionell berarbeitet und die normativen Verweisungen wurden aktualisiert.Frhere AusgabenDIN 53176: 1973-12, 1990-10Fortsetzung Seite 2 bis 5Normenausschuss Beschichtungsstoffe und Beschichtungen (NAB) im DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. DIN Deutsches Institut fr No
9、rmung e.V. .Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, Ref. Nr. DIN 53176:2002-11nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Berlin, gestattet. Preisgr. 0005 Vertr.-Nr. 0005Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinDIN 53176:2002-1121 AnwendungsbereichD
10、as Verfahren nach dieser Norm dient zum Bestimmen der Aminzahl von wasserverdnnbaren Binde-mitteln (Harzen1)und Harzlsungen), nicht aber von fertigen Beschichtungsstoffen2)(siehe Vorwort). Nachdem Verfahren wird die Gesamt-Aminzahl bestimmt.2 Normative VerweisungenDiese Norm enthlt, durch datierte o
11、der undatierte Verweisungen, Festlegungen aus anderenPublikationen. Diese normativen Verweisungen sind an den jeweiligen Stellen im Text zitiert, und diePublikationen sind nachstehend aufgefhrt. Bei datierten Verweisungen gehren sptere nderungen oderberarbeitungen nur zu dieser Norm, falls sie durch
12、 nderung oder berarbeitung eingearbeitet sind. Beiundatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe der in Bezug genommenen Publikation (einschlielichnderungen).DIN 8120-1, Begriffe im Waagenbau Gruppeneinteilung Benennungen und Definitionen von Waagen.DIN 12331, Laborgerte aus Glas Becher.DIN 12700-
13、1, Laborgerte aus Glas Bretten Allgemeine Bestimmungen.DIN 16945, Reaktionsharze, Reaktionsmittel und Reaktionsharzmassen Prfverfahren.DIN 19260, pH-Messung Allgemeine Begriffe.DIN 19263, pH-Messung Glaselektroden.DIN 19264, pH-Messung Bezugselektroden.DIN EN 971-1, Lacke und Anstrichstoffe Fachausd
14、rcke und Definitionen fr Beschichtungsstoffe Teil 1: Allgemeine Begriffe; Dreisprachige Fassung EN 971-1:1996.DIN EN ISO 2114, Kunststoffe (Polyester) und Beschichtungsstoffe (Bindemittel) Bestimmung derpartiellen Surezahl und der Gesamtsurezahl (ISO 2114:2000); Deutsche Fassung EN ISO 2114:2000.DIN
15、 EN ISO 3251, Lacke und Anstrichstoffe Bestimmung des nichtflchtigen Anteils von Lacken,Anstrichstoffen und Bindemitteln fr Lacke und Anstrichstoffe (ISO 3251:1993; Deutsche FassungEN ISO 3251:1995.E DIN EN ISO 4618-4, Lacke und Anstrichstoffe Fachausdrcke und Definitionen fr Beschichtungs-stoffe Te
16、il 4: Fachausdrcke fr Rohstoffe (ISO/DIS 4618-4:1999); Dreisprachige FassungprEN ISO 4618-4:1999.DIN EN ISO 15528, Beschichtungsstoffe und Rohstoffe fr Beschichtungsstoffe Probenahme(ISO 15528:2000); Deutsche Fassung EN ISO 15528:2000.1) Begriff siehe E DIN EN ISO 4618-4.2) Begriff siehe DIN EN 971-
17、1.DIN 53176:2002-1133 BegriffFr die Anwendung dieser Norm gilt der folgende Begriff.3.1Aminzahl(AM-Z)diejenige Menge Kaliumhydroxid (KOH), die dem Aminanteil von 1 g Substanz qivalent istANMERKUNG Einheit: mg KOH/g4 ProbenahmeEine reprsentative Probe des zu prfenden Produktes nehmen, wie in DIN EN I
18、SO 15528 beschrieben,die fr mindestens zwei Bestimmungen ausreicht.5 Anzahl der BestimmungenDie Aminzahl mindestens zweimal bestimmen.6 Reagenzien6.1 Salzsure, c(HCl) = 0,1 mol/l.6.2 Lsemittel-GemischSofern nichts anderes vereinbart oder festgelegt ist, wird ein Gemisch aus gleichen Volumenteilen Ac
19、etonund Wasser verwendet. Das Lsemittel-Gemisch vor dem Gebrauch gegen Bromphenolblau neutralisierenoder potentiometrisch auf einen pH-Wert von 3,5 einstellen.ANMERKUNG Die Zusammensetzung des Lsemittel-Gemisches richtet sich nach der Lslichkeit des zu prfendenProduktes. Es muss so beschaffen sein,
20、dass whrend des Titrierens keine Fllungen auftreten und fr die Dissoziationeine ausreichende Menge Wasser vorhanden ist. Andere geeignete Lsemittel sind 2-Propanol (Isopropanol) undEthylenglykolbuthylether (Butylglykol).6.3 Bromphenolblau-Lsung, 1 %ig in Ethanol.7 Gerte7.1 Becher geeigneter Gre, z.
21、B. nach DIN 12331.7.2 Analysenwaage3).7.3 Magnetrhrer.Gegebenenfalls:7.4 Vorrichtung fr potentiometrische Titration, pH-Messgert oder Spannungsmessgert mit Glas-elektrode und Bezugselektrode (siehe auch DIN 19260, DIN 19263, DIN 19264).3) Begriff siehe DIN 8120-1.DIN 53176:2002-1148 DurchfhrungDie E
22、inwaage richtet sich nach der zu erwartenden Aminzahl (Richtwerte siehe Tabelle 1). Sie sollte sogewhlt werden, dass der Verbrauch an Titriermittel im Bereich von etwa 10 ml bis 30 ml liegt.Tabelle 1 EinwaageAminzahlmg KOH/gEinwaagegbis 10 10ber 10 bis 25 5ber 25 bis 50 2,5ber 50 bis 150 1ber 150 0,
23、5Die Probe auf 0,001 g genau einwiegen (Einwaage E) und im Becher (7.1) in 100 ml Lsemittel-Gemisch(6.2), falls erforderlich unter Erwrmen, lsen.Menge und Art des Lsemittel-Gemisches richten sich nach der Lslichkeit des zu untersuchendenProduktes. Falls erforderlich, kann die Lsemittelmenge vergrert
24、 werden. Im Blindversuch sind Mengeund Art des Lsemittel-Gemisches genau zu bercksichtigen.Falls zum Lsen erwrmt wurde, auf Raumtemperatur abkhlen. Nach Zugabe von 2 bis 3 Tropfen Brom-phenolblau-Lsung (6.3) mit Salzsure, c(HCl) = 0,1 mol/l, (6.1) rasch bis zum Umschlag nach Gelb, d. h.bis zum vllig
25、en Verschwinden der Blaufrbung, titrieren (Verbrauch a). Es darf auch potentiometrischtitriert werden. In diesem Fall bis zum pH-Wert 3,5 titrieren. Whrend des Titrierens darauf achten, dasskeine Fllungen auftreten, gegebenenfalls ein anderes Lsemittel-Gemisch verwenden. Bei Schiedsana-lysen in der
26、gleichen Weise einen Blindversuch durchfhren (Verbrauch b).ANMERKUNG Fr die potentiometrische Titration drfen keine Glaselektroden mit schleppender Potentialeinstellungbenutzt werden. Bei einer zu langsamen Einstellung des Potentials durchluft die Elektrode keine Gleichgewichts-zustnde, so dass die
27、Ergebnisse verflscht werden.9 AuswertungDie Aminzahl (AM-Z), in mg KOH/g, nach folgender Gleichung berechnen:Eba 61,5)(Z-AM= (1)Soll die Aminzahl auf den nichtflchtigen Anteil (nfA) in einer Harzlsung bezogen werden, so muss diesernach DIN EN ISO 3251 bestimmt werden. Die Aminzahl dann nach folgende
28、r Gleichung berechnen:nfA10061,5)(Z-AM=Eba(2)Dabei ista der Verbrauch, in Milliliter, an Salzsure, c(HCl) = 0,1 mol/l, im Hauptversuch;b der Verbrauch, in Milliliter, an Salzsure, c(HCl) = 0,1 mol/l, im Blindversuch;E die Einwaage, in Gramm;nfA der nichtflchtige Anteil der Harzlsung in % (Massenante
29、il).DIN 53176:2002-11510 Przision10.1 Wiederholgrenze (r)Die Wiederholgrenze r ist der Wert, unterhalb dessen die absolute Differenz zwischen zwei Prfergebnissen(jedes als Mittelwert von zwei gltigen Bestimmungen) dieses Prfverfahrens unter Wiederholbedingungenerwartet werden kann. Dabei werden die
30、Prfergebnisse an demselben Prfmaterial von demselben Prfer indemselben Laboratorium innerhalb einer kurzen Zeitspanne nach dem genormten Prfverfahren ermittelt. DieWiederholgrenze r betrgt nach dieser Norm 3 %, mit einer Wahrscheinlichkeit von 95 %.10.2 Vergleichgrenze (R)Die Vergleichgrenze R ist d
31、er Wert, unterhalb dessen die absolute Differenz zwischen zwei Prfergebnissen(jedes als Mittelwert von zwei gltigen Bestimmungen) dieses Prfverfahrens unter Vergleichsbedingungenerwartet werden kann. Dabei werden die Prfergebnisse an demselben Prfmaterial von Prfern in unter-schiedlichen Laboratorie
32、n nach dem genormten Prfverfahren ermittelt. Die Vergleichgrenze R betrgt nachdieser Norm 5 %, mit einer Wahrscheinlichkeit von 95 %.11 PrfberichtDer Prfbericht muss mindestens die folgenden Angaben enthalten:a) einen Hinweis auf diese Norm (DIN 53176);b) alle Einzelheiten, die zum Kennzeichnen des geprften Produktes notwendig sind (Hersteller, Produkt-bezeichnung, Chargennummer usw.);c) die Aminzahl, in mg KOH/g, auf eine Dezimalstelle nach dem Komma gerundet;d) ob potentiometrisch oder gegen einen Farbindikator titriert wurde;e) jede Abweichung von den festgelegten Prfverfahren;f) Prfdatum.
