1、DINI DIN 54377 TEIL II 76 = 2734442 003L4IB 030 DK 676 : 620.1 543.21 : 546.284-31 DEUTSCHE NORMEN Januar 1976 Prfung von Zellstoff und Papier Bestimmung des Gehaltes an Silicium (IV) - oxid Gravimetrisches Verfahren Teil i DIN 54 377 Testing of pulp and paper; determination of the silicium(1V)-oxid
2、 content; gravimetric method Essai des ptes ct des papiers; determination de la teneur en oxyde de silicium (IV); mthode gravimtrique Zusammenhang mit dem Zellrheming-Merkblatt IVl5l i70 siehe Erliiuterungen. 1 Zweck und Anwendungsbereich Das Verfahren nach dieser Norm dient zur gravimetri- schen Be
3、stimmung des Silicium( IV)-oxid-Gehaltes von Zellstoff und Papier und ist auf alle Arten von Zellstoff sowie auf fullstofffreie Papiere anwendbar. 2 Begriff Der Gehalt einer Zellstoff- oder Papierprobe an SiOz ist der gravimetrisch bestimmbare SiO2-Anteil in mg/kg, be- zogen auf die Proben-Trockenma
4、sse. 3 Gerte Veraschungstiegel aus Platin, deren GrfJe dem Volumen der Probe und des zu erwartenden Rckstandes anzupas- sen ist. An Stelle von Tiegeln knnen auch Schalen ver- wendet werden, ohne daR hierauf im weiteren Text dieser Norm besonders hingewiesen wird. Anal ysenwaage Elektrisch beheizbare
5、r Muffelofen, auf (575 I 25) “C rege 1 bar Exsikkator nach DIN 12 491 mit Silicagel alsirocknungs- mittel Gasbrenner. z. B. rech- oder Bunsenbrenner 4 Reagenzien Als Keagenzien sind ausschlief3lich solche des Reinheits- grades .,zur Analyse“ und als Wasser ist destilliertes Wasser oder durch Ionenau
6、stauscher vollentsalztes Wasser (Deionat) zu verwenden. Lsungen ohne Angabe des Lsungsinittels sind 1,sungen in destillierteni oder voll- entsalztem Wasser. FluBsure H2F2, Dichte 1.13 g/cm3 Schwefelsure (i t i), hergestellt durch Mischen von einem Volumenteil konzentrierter Schwefelsure I12SOq, Dich
7、te 1,84 gicm3 mit einem Volumenteil Wasser. 5 Probenahme und Probenvorbereitung Es wird eine Durchschnittsprobe entnommen, wobei fur fullstofffreie Papiere DIN 53 101 anzuwenden ist. Die Probe wird in quadratische Stcke von etwa 5 mm Kantenlnge gerissen. Dazu drfen keine Proben mit geschnittenen ode
8、r gestanzten Kanten oder aus solchen Abschnitten, die durch Einwirkung von Metall verunrei- nigt sein knnten, verwendet werden. Photometrisches Verfahren siehe DIN 54 377 Teil 2 Wenn der Zellstoff als Suspension vorliegt, wird das Wasser abgesaugt, wobei zu beachten ist, da keine Faseranteile verlor
9、engehen. Dann wird der Faserkuchen zwischen Fil- trierpapier abgepreDt und bei Temperaturen bis 60 OC ge- trocknet. Wenn der Zellstoff in Form feuchter Bltter oder Rollen vorliegt, wird gleichfalls bei Temperaturen bis 60 OC getrocknet. Die lrockene Probe wird in quadra- tische Stcke von etwa 5 mm K
10、antenlnge gerissen. Vor dem Einwgen ist die Probe mindestens 20 Minuten lang an der Luft in der Nhe der Waage zu lagern, um den Feuchtigkeitsausgleich herxustellen. 6 Bestimmung des Trockengehaltes Da die Ergebnisse nach dieser Norm auf Trockensubstanz zu berechnen sind, werden von der nach Abschnit
11、t 5 klimatisierten Probe mindestens 2 Bestiminungen des Trockengehaltes ? durchgefuhrt. Hierzu wird fur Zellstoff nach DIN 54 352 I), Verfahren B, fur fullstofffreie Papiere sinngem in Anlehnung an DIN 54 352 I), Verfahren B, gearbeitet. 7 Durchfuhrung Es sind jeweils mindestens 2 voneinander unabhn
12、gige Bestimmungen durchzufuhren. Eine entsprechend den Angaben in DIN 54 371 zu wh- lende Probenmenge wird auf 0,0002 g gewogen (Ein- waage mE) und nach DIN 54 371 im Platintiegel ver- ascht. Die auf Raumtemperatur abgekhlte Asche wird mit 2 ml Schwefelsure, Dichte 1,84 g/cm3 versetzt, vor- sichtig
13、abgeraucht und 15 Minuten lang bei (575 t- 25) OC geglht. Man It im Exsikkator erkalten und wgt den Tiegel mit Inhalt auf 0,0002 g. Glhen und Wgen wer- den bis zur Massenkonstanz (Masse ml ) wiederholt. Mas- senkonstanz gilt als erreicht, wenn die Ergebnisse von 2 aufeinanderfolgenden Arbeitsgangen
14、um hchstens 0,0005 g voneinander abweichen. Nun wird der Tiegel- inhalt mit Wasser eben angefeuchtet, mit 1 ml Schwefel- sure (i + i) und 5 ml FluJsure versetzt und bis zum Rauchen der Schwefelsure im Abzug erhitzt. Nach Zu- gabe von weiteren 5 ml Flusure wird vollstndig einge- dampft, dann vorsicht
15、ig ber dem Brenner und schlielich 1) Ausgabe August 1969 Fortsetzung Seite 2 Erluterungen Seite 2 FachnormenausschuL5 Materialprfung (FNM) im DIN Deutsches Institut fur Normung e. V. Fachnormenausschul.3 Papier und Pappe (FNPa) im DIN c leinverkaui der Normen durch Beuth Verlag GmbH, Berlin 30 und K
16、Gln 1 .76 DIN 54 377 Teil I Jan 1976 Preisgr. 4 Ve Photometrisches Verfahren“ irn Unterausschu C 1 e ,Chemische Prfverfahren fur Zellstoff und Papier“ im Fachnormenausschu Material- prfung (FNM) gemeinsam mit dem Fachausschu fur Faserstoffanalysen irn Verein Zellstoff- und Papier-Chemiker und -Ingen
17、ieure (Zellcheming *) erarbeitet worden. Als Anhalt fur das Ma an Kieselsure und Silicaten hat sich die Bestimmung der sogenannten ,sureunlslichen Asche“ eingeburgert, die in DIN 54 373 beschrieben ist und die durch die ISO-Norm IS0 776 - 1974 Pulps, determination of acid insoluble ash Ptes, determi
18、nation des cendres insolubles dans lacide Zellstoff, Bestimmung der sureunlslichen Asche international genormt wurde. Es ist bekannt, da nach diesem Verfahren auch Phosphate, Erd- alkalisulfate und andere nicht surelsliche Anteile erfat werden knnen. Neben diesem Schnellverfahren sind auch 2 direkte
19、 Bestimmungsverfahren, die im Wesentlichen nur SiOz er- fassen, entwickelt worden: die gravimetrische Bestimmung gem DIN 54 377 Teil 1 und das photometrische Verfahren gem DIN 54 377 Teil 2. Die Normung von 2 Alternativverfahren wurde im Hinblick auf die unterschiedlichen Ausrstungen der Laboratorien und die inter- nationalen Vereinbarungen fur zweckmig erachtet. Die Norm DIN 54 377 Teil 2 stimmt im Wesentlichen sachlich mit dem ZellchemingMerkblatt IV/51/70 berein. 2) Anschrift: 6100 Darmstadt, Rheinstrae 51
