1、September 2006DEUTSCHE NORM Normenausschuss Materialprfung (NMP) im DINPreisgruppe 8DIN Deutsches Institut fr Normung e.V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e.V., Berlin, gestattet.ICS 71.100.40!,nn:“9757523www.din.deDDIN EN 18
2、90Grenzflchenaktive Stoffe Bestimmung des Trbungspunktes nicht ionischer, durch Anlagerungvon Ethylenoxid hergestellter grenzflchenaktiver Stoffe;Deutsche Fassung EN 1890:2006Surface active agents Determination of cloud point of non-ionic surface active agents obtained by condensationof ethylene oxi
3、de;German version EN 1890:2006Agents de surface Dtermination du point de trouble des agents de surface non ioniques obtenus parcondensation doxydes dthylne;Version allemande EN 1890:2006Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinErsatz frDIN EN 1890:1999-05 undDIN EN 1890Berichtig
4、ung 1:2004-05www.beuth.deGesamtumfang 12 SeitenDIN EN 1890:2006-09 2 Nationales Vorwort Die Europische Norm wurde vom CEN/TC 276 Grenzflchenaktive Stoffe“ erarbeitet, dessen Sekretariat vom AFNOR (Frankreich) gehalten wird. Er wurde zum einstufigen Annahmeverfahren vorgelegt. Das zustndige deutsche
5、Gremium ist der NMP 563 Anwendungstechnische Prfverfahren fr Tenside“ im Normenausschuss Materialprfung (NMP). Fr die im Abschnitt 2 zitierten Internationalen Normen wird im Folgenden auf die entsprechenden Deutschen Normen hingewiesen, wobei die EN-ISO-Normen nur dann genannt sind, wenn sie nicht a
6、ls DIN-EN-ISO-Normen mit gleicher Zhlnummer verffentlicht sind: ISO 607 siehe DIN ISO 607 EN ISO 3696 siehe DIN ISO 3696 nderungen Gegenber DIN EN 1890:1999-05 und DIN EN 1890 Berichtigung 1:2004-05 wurden folgende nderungen vorgenommen: a) Bild 1 ersatzlos gestrichen; b) Festlegung der Mindestreinh
7、eit von Butyldiglycol von 99,5 % auf 99 % gendert; c) Bezeichnung der Kurven im ehemaligen Bild 2 umbenannt und prziser beschrieben; d) Inhalt redaktionell berarbeitet. Frhere Ausgaben DIN 53917: 1973-08, 1981-01 DIN EN 1890: 1999-05 DIN EN 1890 Berichtigung 1: 2004-05 Nationaler Anhang NA (informat
8、iv) Literaturhinweise DIN ISO 607, Tenside und Waschmittel Verfahren zur Probenteilung DIN ISO 3696, Wasser fr analytische Zwecke Anforderungen und Prfungen EUROPISCHE NORM EUROPEAN STANDARD NORME EUROPENNE EN 1890 Juni 2006 ICS 71.100.40 Ersatz fr EN 1890:1999 Deutsche Fassung Grenzflchenaktive Sto
9、ffe - Bestimmung des Trbungspunktes nicht ionischer, durch Anlagerung von Ethylenoxid hergestellter grenzflchenaktiver Stoffe Surface active agents - Determination of cloud point of non-ionic surface active agents obtained by condensation of ethylene oxide Agents de surface - Dtermination du point d
10、e trouble des agents de surface non ioniques obtenus par condensation doxydes dthylne Diese Europische Norm wurde vom CEN am 18. Mai 2006 angenommen. Die CEN-Mitglieder sind gehalten, die CEN/CENELEC-Geschftsordnung zu erfllen, in der die Bedingungen festgelegt sind, unter denen dieser Europischen N
11、orm ohne jede nderung der Status einer nationalen Norm zu geben ist. Auf dem letzten Stand befindliche Listen dieser nationalen Normen mit ihren bibliographischen Angaben sind beim Management-Zentrum oder bei jedem CEN-Mitglied auf Anfrage erhltlich. Diese Europische Norm besteht in drei offiziellen
12、 Fassungen (Deutsch, Englisch, Franzsisch). Eine Fassung in einer anderen Sprache, die von einem CEN-Mitglied in eigener Verantwortung durch bersetzung in seine Landessprache gemacht und dem Management-Zentrum mitgeteilt worden ist, hat den gleichen Status wie die offiziellen Fassungen. CEN-Mitglied
13、er sind die nationalen Normungsinstitute von Belgien, Dnemark, Deutschland, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, den Niederlanden, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Rumnien, Schweden, der Schweiz, der Slowakei, Slowenien, Span
14、ien, der Tschechischen Republik, Ungarn, dem Vereinigten Knigreich und Zypern. Management-Zentrum: rue de Stassart, 36 B-1050 Brssel 2006 CEN Alle Rechte der Verwertung, gleich in welcher Form und in welchem Verfahren, sind weltweit den nationalen Mitgliedern von CEN vorbehalten. Ref. Nr. EN 1890:20
15、06 DEUROPISCHES KOMITEE FR NORMUNGEUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATIONCOMIT EUROPEN DE NORMALISATIONEN 1890:2006 (D) 2 Inhalt Seite Vorwort 3 Einleitung.3 1 Anwendungsbereich .4 2 Normative Verweisungen4 3 Begriffe .4 4 Kurzbeschreibung .5 5 Reagenzien.5 6 Gerte6 7 Vorbereitung und Lagerung der Pr
16、oben .6 8 Durchfhrung.6 9 Angabe der Ergebnisse.8 10 Przision.9 11 Prfbericht9 Literaturhinweise . 10 EN 1890:2006 (D) 3 Vorwort Dieses Dokument (EN 1890:2006) wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 276 Grenzflchenaktive Stoffe“ erarbeitet, dessen Sekretariat vom AFNOR gehalten wird. Diese Europische
17、Norm muss den Status einer nationalen Norm erhalten, entweder durch Verffentlichung eines identischen Textes oder durch Anerkennung bis Dezember 2006, und etwaige entgegenstehende nationale Normen mssen bis Dezember 2006 zurckgezogen werden. Es wird auf die Mglichkeit hingewiesen, dass einige Texte
18、dieses Dokuments Patentrechte berhren knnen. CEN und/oder CENELEC sind nicht dafr verantwortlich, einige oder alle diesbezglichen Patentrechte zu identifizieren. Dieses Dokument ersetzt EN 1890:1999. Die wesentlichen nderungen bestehen in: der Festlegung einer genderten Reinheit von Butyldiglycol zw
19、ecks Anpassung an handelsblich erhltliche Produkte; der Vereinfachung des Gertes. Entsprechend der CEN/CENELEC-Geschftsordnung sind die nationalen Normungsinstitute der folgenden Lnder gehalten, diese Europische Norm zu bernehmen: Belgien, Dnemark, Deutschland, Estland, Finnland, Frankreich, Grieche
20、nland, Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, Niederlande, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Rumnien, Schweden, Schweiz, Slowakei, Slowenien, Spanien, Tschechische Republik, Ungarn, Vereinigtes Knigreich und Zypern. Einleitung Lsungen nicht ionischer grenzflchenaktiver Sto
21、ffe, wie sie durch die Reaktion von Ethylenoxid mit einem hydrophoben Molekl erhalten werden, werden in Wasser oder Mischungen von Wasser und organischen Lsemitteln bei einer bestimmten Temperatur trbe und trennen sich schlielich in zwei flssige Phasen. Der Vorgang ist umkehrbar, das System wird bei
22、m Abkhlen wieder homogen. Die Temperatur, bei der die Lsung beim Abkhlen klar wird, wird als Trbungspunkt“ bezeichnet. Diese Temperatur ist fr einen bestimmten grenzflchenaktiven Stoff charakteristisch. Sie steigt mit dem Gehalt an in dem grenzflchenaktiven Stoff chemisch gebundenem Ethylenoxid fr e
23、ine bestimmte Kombination von Lsemitteln. Diese Erscheinung ist nicht auf ethoxylierte grenzflchenaktive Stoffe beschrnkt, der Trbungspunkt kann auch fr andere nicht ionische Verbindungen bestimmt werden. Die Kenntnis des Trbungspunktes nicht ionischer grenzflchenaktiver Stoffe, die durch Reaktion v
24、on Ethylenoxid mit hydrophoben Ausgangssubstanzen erhalten wurden, ist fr die Anwendung wichtig. In der Praxis ist fr ein bestimmtes Ausgangsmolekl der Trbungspunkt ein einfaches Ma fr die Menge gebundenen Ethylenoxids. Ferner zeigt der Trbungspunkt direkt die Temperatur, bei der sich viele funktion
25、elle Eigenschaften von grenzflchenaktiven Stoffen deutlich messbar ndern. Die Kurve des Trbungspunktes, aufgetragen gegen den Ethoxylierungsgrad, ist asymptotisch; daher zeigen Molekle mit hohem Ethylenoxid-Gehalt nur noch kleine Unterschiede im Trbungspunkt. Hier verliert der Trbungspunkt seine Bed
26、eutung. EN 1890:2006 (D) 4 1 Anwendungsbereich Dieses Dokument legt Verfahren zur Bestimmung des Trbungspunktes von Lsungen nicht ionischer grenzflchenaktiver Stoffe fest, wie sie durch Reaktion von Ethylenoxid mit einem hydrophoben Ausgangsmolekl erhalten werden. Dieses Dokument gilt hauptschlich f
27、r grenzflchenaktive Stoffe, wie sie durch Reaktion von Ethylenoxid mit hydrophoben Ausgangsmoleklen, wie Fettalkoholen, Fettsuren, langkettigen Alkylphenolen, Fettaminen, Fettsureestern von Zuckerderivaten neben anderen ethoxylierten nicht ionischen grenzflchenaktiven Stoffen erhalten werden, wobei
28、die oben aufgezhlten bei weitem am meisten verwendet werden. ANMERKUNG Andere nicht ionische grenzflchenaktive Stoffe mit anderen strukturellen Einheiten, wie Propylenoxid-Ethylenoxid-Blockcopolymere, zeigen ein bestimmtes Verhalten, das die Bestimmung des Trbungspunktes schwieriger macht. Dies fhrt
29、 manchmal zu einer allmhlichen Eintrbung ber einen Temperaturbereich von mehreren Grad oder sogar zu zwei Trbungspunkten bei deutlich verschiedenen Temperaturen. 2 Normative Verweisungen Die folgenden zitierten Dokumente sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen
30、 gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). EN ISO 862:1995, Grenzflchenaktive Verbindungen Begriffe (ISO 862:1984 + Corrigendum 1:1993) EN ISO 3696, Wasser fr analytische Zwecke Anf
31、orderungen und Prfungen (ISO 3696:1987) ISO 607, Surface active agents and detergents Methods of sample division 3 Begriffe Fr die Anwendung dieses Dokuments gelten die Begriffe nach EN ISO 862:1995 und die folgenden Begriffe. 3.1 Trbungstemperatur Temperatur, oberhalb derer wssrige Lsungen von nich
32、t ionischen grenzflchenaktiven Stoffen heterogen werden, durch Trennung in zwei flssige Phasen (Koazervierung) EN ISO 862:1995 ANMERKUNG 1 Die Trbungstemperatur hngt von der Konzentration der Lsung ab. ANMERKUNG 2 Die Temperatur, bei der das System nach Abkhlung homogen wird, wird Klarpunkt genannt.
33、 Die Trbungstemperatur und der Klarpunkt brauchen nicht exakt zusammenzufallen aus Grnden, die mit dem Messverfahren zu tun haben. Jedoch wird aus praktischen Grnden der Klarpunkt gewhnlich als Trbungspunkt bezeichnet. 3.2 Trbungspunkt kritische niedrigere Phasentrennungs-Temperatur (niedrigere Lsun
34、gstemperatur), oberhalb derer eine trbe Lsung vorliegt; eine weitere Temperaturerhhung fhrt zu zwei nicht mischbaren Phasen, die miteinander im Gleichgewicht stehen ANMERKUNG 1 Der Trbungspunkt wird gemessen, wenn die Temperatur fllt. ANMERKUNG 2 Der Trbungspunkt hngt von der Anzahl der Ethylenoxid-
35、Einheiten, die mit dem Ausgangsmolekl verbunden sind, und von ihrer statistischen Verteilung ab. Er ist auch sehr empfindlich gegen Elektrolyte und andere organische Substanzen in der wssrigen Lsung. Daher sollte unter gut eingerichteten Bedingungen gearbeitet werden. EN 1890:2006 (D) 5 3.3 Klarpunk
36、t Temperatur, bei der die Mischung von zwei flssigen Phasen einer wssrigen Lsung gewisser nicht ionischer grenzflchenaktiver Stoffe, die einen Trbungspunkt zeigen, beim Abkhlen homogen wird EN ISO 862:1995 ANMERKUNG Der Klarpunkt wird oft als Trbungspunkt“ bestimmt. 4 Kurzbeschreibung Die Lsung des
37、grenzflchenaktiven Stoffes wird erhitzt, bis sie vllig trb ist. Dann wird sie unter konstantem Rhren langsam abkhlen gelassen, und die Temperatur wird gemessen. Die Temperatur, bei der die Trbung verschwindet und die Lsung homogen wird, wird als Trbungspunkt notiert. In Abhngigkeit von der Natur des
38、 grenzflchenaktiven Stoffes und der Reinheit der Materialien kann die Lsung vllig klar oder leicht opaleszierend werden, jedoch wird in diesem Fall ein deutlicher Unterschied zur trben Lsung beobachtet. 5 Reagenzien Fr die Durchfhrung sind, wenn nicht anders angegeben, nur Reagenzien von bekannter a
39、nalytischer Reinheit zu verwenden. 5.1 Wasser, nach EN ISO 3696, Qualitt 3, oder Wasser von zumindest gleicher Reinheit. 5.2 Diethylenglycolmono-n-butylether (spezielle Qualitt), C4H9-O-CH2-CH2-O-CH2-CH2-OH (im Handel auch als Butyldiglycol bekannt). 5.2.1 Spezifikationen Das Butyldiglycol (BDG) mus
40、s folgende Eigenschaften haben: Mindestreinheit: 99 % Massenanteil (GC); Dichte bei 20 C: (0,953 0,002) g/ml; Brechungsindex: );,(n 0010432120D= Wasseranteil: 0,1 % Massenanteil. ANMERKUNG Verunreinigungen im BDG und Unterschiede in der Konzentration der wssrigen Lsung mit einem Massenanteil von 25
41、% verndern den Trbungspunkt in gewissem Ausma. Fr Schiedszwecke sollten die Proben von BDG zwischen den Laboratorien ausgetauscht werden. 5.2.2 Butyldiglycol/Wasser, Lsung mit einem Massenanteil von 25 %. 250 g Butyldiglycol (5.2.1) sind mit 750 g Wasser aufzulsen. 5.3 Wssrige Lsungen von Natriumchl
42、orid 5.3.1 50,00 g NaCl je Liter Lsung in Wasser. 5.3.2 100,00 g NaCl je Liter Lsung in Wasser. EN 1890:2006 (D) 6 6 Gerte bliche Laborgerte und die Gerte nach 6.1 bis 6.4. 6.1 Kalibriertes Thermometer, Skalenteilungswert 0,1 C, mit einem fr die zu messende Temperatur geeigneten Bereich oder ein kal
43、ibriertes elektronisches Messgert mit Digitalanzeige. 6.2 Erlenmeyerkolben, Nennvolumen 250 ml, mit Glas- oder Kunststoffstopfen oder ein anderes geeignetes Gef. 6.3 Reagenzglas, mit einem Nennvolumen von mindestens 30 ml und einer guten Temperatur-bestndigkeit. 6.4 bliche Heizeinrichtung, z. B. Bun
44、senbrenner, Hand-Heiluft-Geblse, Thermostat geregeltes lbad. 7 Vorbereitung und Lagerung der Proben Die Probe des grenzflchenaktiven Stoffes ist nach ISO 607 vorzubereiten und zu lagern. 8 Durchfhrung 8.1 Auswahl des Prfverfahrens Fnf Verfahren zur Bestimmung des Trbungspunktes werden beschrieben; v
45、on den in 8.2 bis 8.6 gegebenen ist das geeignetste Verfahren fr einen bestimmten grenzflchenaktiven Stoff in Abhngigkeit von der Trbungstemperatur auszuwhlen. ANMERKUNG Die Temperatur, bei der ein grenzflchenaktiver Stoff trb wird, hngt von seinem Ethylenoxidgehalt ab (siehe Bild 1). Die Auswahl zw
46、ischen den Verfahren A, B, C, D und E basiert auf der Schrfe des Trbungspunktes und der Empfindlichkeit des Verfahrens. Es sollte beachtet werden, dass die Verfahren A (nachfragen), B und C und die Verfahren D und E verschiedene Trbungspunkte liefern; daher sollte das verwendete Verfahren vollstndig
47、 angegeben werden, wenn ber die Ergebnisse berichtet wird. EN 1890:2006 (D) 7 Legende 1 Temperatur A 1 g Probe + 100 g Wasser (5.1) 2 Ethylenoxidgehalt B 1 g Probe + 100 g NaCl-Lsung mit einer Massenkonzentration von 50 g/l (5.3.1) C 1 g Probe + 100 g NaCl-Lsung mit einer Massenkonzentration von 100
48、 g/l (5.3.2) D 5 g Probe + 45 g BDG-Lsung mit einem Massenanteil von 25 % (5.2.2) E 5 g Probe + 25 g BDG-Lsung mit einem Massenanteil von 25 % (5.2.2) Bild 1 Verhalten des Trbungspunktes von typischen Fettalkoholethoxylaten bei Anwendung verschiedener Prfverfahren 8.2 Verfahren A: Wssrige Lsung ANMERKUNG 1 Verfahren A wird verwendet, wenn eine wssrige Lsung von 1 g der Probe plus 100 g Wasser bei einer Temperatur zwischen 10 C und 90 C trb wird. 1,0 g der Probe (siehe Abschnitt 7) ist auf 0,01 g in den Erlenmeyerkolben (6.2) einzuwgen und 100 g Wasser sind hinzuzufgen; der Kolben ist z
