1、November 2010 Normenausschuss Materialprfung (NMP) im DINPreisgruppe 14DIN Deutsches Institut fr Normung e.V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e.V., Berlin, gestattet.ICS 71.040.50; 71.080.20Zur Erstellung einer DIN SPEC knnen
2、 verschiedene Verfahrensweisen herangezogen werden: Das vorliegende Dokument wurde nach den Verfahrensregeln einer Vornorm erstellt.!$Xe“1536691www.din.deDDIN SPEC 1038Bestimmung von extrahierbarem Perflouroctansulfonat (PFOS) inbeschichteten und imprgnierten Feststoffartikeln, Flssigkeiten undFeuer
3、lschschumen Verfahren zur Probennahme, Extraktion und Analyse mittels LC-qMSoder LC-tandem/MS;Deutsche Fassung CEN/TS 15968:2010Determination of extractable perfluorooctanesulfonate (PFOS) in coated and impregnatedsolid articles, liquids and fire fighting foams Method for sampling, extraction and an
4、alysis by LC-qMS or LC-tandem/MS;German version CEN/TS 15968:2010Dtermination du sulfonate de perfluorooctane (SPFO) extractible dans des articlessolides couchs et imprgns, des liquides et des mousses anti-incendie Mthode dchantillonnage, dextraction et danalyse par LC-MS ou LC-MS/MS;Version alleman
5、de CEN/TS 15968:2010Alleinverkauf der Spezifikationen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin www.beuth.deGesamtumfang 31 SeitenDIN CEN/TS 15968B55EB1B3E14C22109E918E8EA43EDB30F09DCEB7EE8FD9NormCD - Stand 2010-11 DIN CEN/TS 15968 (DIN SPEC 1038):2010-011 Nationales Vorwort Dieses Dokument (CEN/TS 1596
6、8:2010) wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 382 PFOS“ erarbeitet, dessen Sekretariat vom NEN (Niederlande) gehalten wird. Das zustndige nationale Gremium ist der NA 062-08-33 AA, Spiegelausschuss zu CEN/TC 382 PFOS“ im Normenausschuss Materialprfung (NMP). Eine DIN SPEC nach dem VornormVerfahren is
7、t das Ergebnis einer Normungsarbeit, das wegen bestimmter Vorbehalte zum Inhalt oder wegen des gegenber einer Norm abweichenden Aufstellungsverfahrens vom DIN noch nicht als Norm herausgegeben wird. Zur vorliegenden Vornorm wurde kein Entwurf verffentlicht. Erfahrungen mit dieser Vornorm sind erbete
8、n vorzugsweise als Datei per E-Mail an nmpdin.den Form einer Tabelle. Die Vorlage dieser Tabelle kann im Internet unter http:/www.din.de/stellungnahme abgerufen werden; oder in Papierform an den Normenausschuss Materialprfung (NMP) im DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., 10772 Berlin (Hausanschr
9、ift: Burggrafenstrae 6, 10787 Berlin). Fr die in diesem Dokument zitierten Internationalen Normen wird im Folgenden auf die entsprechenden Deutschen Normen hingewiesen, wobei EN-ISO-Normen nur dann genannt sind, wenn sie nicht als DIN-EN-ISO-Normen mit gleicher Zhlnummer Verffentlicht sind: ISO 8466
10、-1 siehe DIN 38402-51 EN ISO 3696 siehe DIN ISO 3696 Abweichend zur englischen Referenzfassung wurde der falsche Verweis im 2. Absatz von 12.1.1 in der deutschen Fassung richtiggestellt. Abweichend zur englischen Referenzfassung wurde in 13.3 die fehlerhafte Legende zu Gleichung (7) in der deutschen
11、 Fassung korrigiert. Nationaler Anhang NA (informativ) Literaturhinweise DIN 3840-51, Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser und Schlammuntersuchung Allgemeine Angaben (Gruppe A) Teil 51: Kalibrierung von Analyseverfahren, Auswertung von Analyseergebnissen und lineare Kalibrierfunktion fr
12、die Bestimmung von Verfahrenskenngren (A51) DIN ISO 3696, Wasser fr analytische Zwecke Anforderungen und Prfungen 2 Vornorm B55EB1B3E14C22109E918E8EA43EDB30F09DCEB7EE8FD9NormCD - Stand 2010-11 TECHNISCHE SPEZIFIKATION TECHNICAL SPECIFICATION SPCIFICATION TECHNIQUE CEN/TS 15968 August 2010 ICS 71.040
13、.50; 71.080.20 Deutsche Fassung Bestimmung von extrahierbarem Perfluoroctansulfonat (PFOS) in beschichteten und imprgnierten Feststoffartikeln, Flssigkeiten und Feuerlschschumen Verfahren zur Probenahme, Extraktion und Analyse mittels LC-qMS oder LC-tandem/MS Determination of extractable perfluorooc
14、tanesulphonate (PFOS) in coated and impregnated solid articles, liquids and fire fighting foams Method for sampling, extraction and analysis by LC-qMS or LC-tandem/MS Dtermination du sulfonate de perfluorooctane (SPFO) extractible dans des articles solides couchs et imprgns, des liquides et des mous
15、ses anti-incendie Mthode dchantillonnage, dextraction et danalyse par LC-MS ou LC-MS/MS Diese Technische spezifikation (CEN/TS) wurde vom CEN am 25.Oktober 2009 als eine knftige Norm zur vorlufigen Anwendungangenommen. Die Gltigkeitsdauer dieser CEN/TS ist zunchst auf drei Jahre begrenzt. Nach zwei
16、Jahren werden die Mitglieder des CEN gebeten, ihreStellungnahmen abzugeben, insbesondere ber die Frage, ob die CEN/TS in eine Europische Norm umgewandelt werden kann. Die CEN Mitglieder sind verpflichtet, das Vorhandensein dieser CEN/TS in der gleichen Weise wie bei einer EN anzukndigen und dieCEN/T
17、S verfgbar zu machen. Es ist zulssig, entgegenstehende nationale Normen bis zur Entscheidung ber eine mgliche Umwandlungder CEN/TS in eine EN (parallel zur CEN/TS) beizubehalten. CEN-Mitglieder sind die nationalen Normungsinstitute von Belgien, Bulgarien, Dnemark, Deutschland, Estland, Finnland, Fra
18、nkreich,Griechenland, Irland, Island, Italien, Kroatien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, den Niederlanden, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Rumnien, Schweden, der Schweiz, der Slowakei, Slowenien, Spanien, der Tschechischen Republik, Ungarn, dem VereinigtenKnigreich und Zypern. EUROPISCHES
19、 KOMITEE FR NORMUNG EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATION COMIT EUROPEN DE NORMALISATIONManagement-Zentrum: Avenue Marnix 17, B-1000 Brssel 2010 CEN Alle Rechte der Verwertung, gleich in welcher Form und in welchem Verfahren, sind weltweit den nationalen Mitgliedern von CEN vorbehalten.Ref. Nr. CEN
20、/TS 15968:2010 DB55EB1B3E14C22109E918E8EA43EDB30F09DCEB7EE8FD9NormCD - Stand 2010-11 CEN/TS 15968:2010 (D) 2 Inhalt Seite Vorwort 3 Einleitung.4 1 Anwendungsbereich .5 2 Normative Verweisungen5 3 Begriffe .5 4 Symbole und Abkrzungen 6 5 Kurzbeschreibung .6 6 Gerte und Reagenzien.7 6.1 Allgemeines7 6
21、.2 Gerte7 6.3 Reagenzien fr die Extraktion 8 6.4 Reagenzien fr LC und MS .8 7 Probenahme .9 7.1 Allgemeines9 7.2 Konditionierung von Proben 9 7.3 Probenahme von Feststoffen .9 7.4 Probenahme von Produkten, die aus einzelnen unterschiedlichen Teilen bestehen 9 7.5 Probenahme von Flssigkeiten9 8 Probe
22、nvorbehandlung 10 9 Extraktion .10 9.1 Extraktionsverfahren fr Textilien, Gewebe, Leder und Papier10 9.2 Reinigungsverfahren fr Textilien, Gewebe, Leder und Papier10 9.3 Verdnnungsverfahren fr wasserhaltige Feuerlschschume 10 9.4 Extraktionsverfahren fr andere Flssigkeiten 11 10 Strungen bei LC-tand
23、em/MS 11 11 Analyse .11 11.1 Betriebsbedingungen fr die LC-tandem/MS .11 11.2 Blindwertbestimmung .11 11.3 Proben fr Qualittskontrolle .12 11.4 Identifizierung 12 12 Prfung der Systemeignung.13 12.1 Kalibrierung13 12.2 Wiederfindungsrate .15 12.3 Messung des Blindwertes.15 13 Berechnung15 13.1 Kalib
24、rierkurve fr die quantitative Bestimmung 15 13.2 Berechnung der Ergebnisse nach der Kalibrierung mit Referenzverbindungen15 13.3 Umrechnung der Ergebnisse in PFOS-quivalente.17 14 Auswertung 17 15 Prfbericht18 Anhang A (informativ) LC-qMS und LC-TOFMS.19 Anhang B (informativ) Probenahme von Flssigke
25、iten (Beispiel) .24 Anhang C (informativ) Besttigung der Identitt von Verbindungen durch MS-Verfahren.25 Literaturhinweise 29 DIN CEN/TS 15968 (DIN SPEC 1038):2010-011 Vornorm B55EB1B3E14C22109E918E8EA43EDB30F09DCEB7EE8FD9NormCD - Stand 2010-11 CEN/TS 15968:2010 (D) 3 Vorwort Dieses Dokument (CEN/TS
26、 15968:2010) wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 382 Projekt-Komitee PFOS“ erarbeitet, dessen Sekretariat vom NEN gehalten wird. Es wird auf die Mglichkeit hingewiesen, dass einige Texte dieses Dokuments Patentrechte berhren knnen. CEN und/oder CENELEC sind nicht dafr verantwortlich, einige oder al
27、le diesbezglichen Patentrechte zu identifizieren. Dieses Dokument wurde unter einem Mandat erarbeitet, das die Europische Kommission und die Europische Freihandelszone dem CEN erteilt haben, und untersttzt grundlegende Anforderungen der Richtlinie REACH (1907/2006), Anhang XVII, Bezeichnung 53 1. En
28、tsprechend der CEN/CENELEC-Geschftsordnung sind die nationalen Normungsinstitute der folgenden Lnder gehalten, diese Technische Spezifikation anzukndigen: Belgien, Bulgarien, Dnemark, Deutschland, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Kroatien, Lettland, Litauen, Luxe
29、mburg, Malta, Niederlande, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Rumnien, Schweden, Schweiz, Slowakei, Slowenien, Spanien, Tschechische Republik, Ungarn, Vereinigtes Knigreich und Zypern. DIN CEN/TS 15968 (DIN SPEC 1038):2010-011 Vornorm B55EB1B3E14C22109E918E8EA43EDB30F09DCEB7EE8FD9NormCD - Stand 2
30、010-11 CEN/TS 15968:2010 (D) 4 Einleitung Zum Zwecke der Implementierung der Richtlinie REACH (1907/2006), Anhang XVII, Bezeichnung 53 1 wurde CEN durch die Europische Kommission beauftragt, eine Europische Technische Spezifikation mit Prfverfahren zur Messung des Gehalts an PFOS enthaltenden Verbin
31、dungen in Zubereitungen, Halbfertigerzeugnissen und Erzeugnissen einschlielich Textilien und beschichteten Materialien zu erarbeiten. REACH (1907/2006), Anhang XVII, Bezeichnung 53 1 legt Perfluoroctansulfonate (PFOS), d. h. Substanzen mit der Formel C8F17SO2X (X = OH, Metallsalz (O-M+), Halogenid,
32、Amid und weitere Derivate einschlielich Polymere) als Substanzen fest, die unter diese Richtlinie fallen. DIN CEN/TS 15968 (DIN SPEC 1038):2010-011 Vornorm B55EB1B3E14C22109E918E8EA43EDB30F09DCEB7EE8FD9NormCD - Stand 2010-11 CEN/TS 15968:2010 (D) 5 1 Anwendungsbereich Die vorliegende Technische Spez
33、ifikation beschreibt die Bestimmung von Perfluoroctansulfonat (PFOS) in konzentrierten Extrakten aus beschichteten und imprgnierten Feststoffartikeln, Flssigkeiten und Feuerlschschumen unter Anwendung von Hochleistungs-Flssigkeitschromatographie/Tandem-Massen-spektrometrie (LC-tandem/MS) oder Quadru
34、pol-Massenspektrometrie (LC-qMS). Das Verfahren ist anwendbar auf Konzentrationen von PFOS in der Extraktionslsung im Bereich zwischen 0,5 g/l und 50 g/l. WARNUNG Die Anwender dieser Technischen Spezifikation sollten mit der blichen Laborpraxis vertraut sein. Diese Technische Spezifikation beanspruc
35、ht nicht, smtliche mit deren Anwendung verbundenen Sicherheitsprobleme, soweit solche gegeben sind, abzudecken. Es liegt in der Verantwortung des Anwenders, geeignete Manahmen fr Gesundheits- und Arbeitsschutz einzuleiten und deren bereinstimmung mit smtlichen nationalen gesetzlichen Vorschriften si
36、cherzustellen. WICHTIG Es ist unbedingt notwendig, dass Prfungen nach dieser Technischen Spezifikation von entsprechend qualifizierten Personen durchgefhrt werden. 2 Normative Verweisungen Die folgenden zitierten Dokumente sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisung
37、en gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). EN 20187, Papier, Pappe und Zellstoff Normalklima fr die Vorbehandlung und Prfung und Verfahren zur berwachung des Klimas und der Proben
38、vorbehandlung (ISO 187:1990) EN ISO 2419, Leder Physikalische und mechanische Prfungen Probenvorbereitung und Konditionierung (ISO 2419:2006) EN ISO 3696:1995, Wasser fr analytische Laborzwecke Spezifikation und Prfverfahren (ISO 3696:1987) EN ISO 8130-9, Pulverlacke Teil 9: Probenahme (ISO 8130-9:1
39、992) EN ISO 15194, In-vitro-Diagnostika Messung von Gren in Proben biologischen Ursprungs Anforderungen an zertifizierte Referenzmaterialien und an den Inhalt der Begleitdokumentation (ISO 15194:2009) ISO 8466-1, Water quality Calibration and evaluation of analytical methods and estimation of perfor
40、mance characteristics Part 1: Statistical evaluation of the linear calibration function 3 Begriffe Fr die Anwendung dieses Dokuments gelten die folgenden Begriffe. 3.1 Analyt Substanz oder chemischer Bestandteil, die/der einer Messung unterworfen wird 3.2 Blindwertmatrix Matrix, die grtenteils mit d
41、erjenigen fr die Analyse identisch ist, die jedoch keinen Analyten oder diesen in einer geringen und bekannten Menge enthlt DIN CEN/TS 15968 (DIN SPEC 1038):2010-011 Vornorm B55EB1B3E14C22109E918E8EA43EDB30F09DCEB7EE8FD9NormCD - Stand 2010-11 CEN/TS 15968:2010 (D) 6 ANMERKUNG Blindwerte werden verwe
42、ndet, um den analytischen Prozess zu berprfen. 3.3 Bestandteile smtliche reinen chemischen Materialien und Substanzen, aus denen sich ein Material zusammensetzt 3.4 Extrakt konzentrierte Zubereitung des aus dem behandelten Material isolierten Analyten 3.5 Schume Feuerlschschume 3.6 durchgngig behand
43、elte Materialien Materialien mit einer durchgngigen Oberflchenbehandlung 3.7 interner Standard vom Analyten abweichende Verbindung, die in der Probe in einer bekannten Menge enthalten oder der Probe zugesetzt ist, die gleichzeitig mit dem Analyten nachgewiesen wird und deren physikalische und chemis
44、che Eigenschaften mglichst hnlich denen des Analyten sind 3.8 Referenzmaterial RM Material, das hinsichtlich einer oder mehrerer Eigenschaft(en) ausreichend homogen und stabil ist und das zur Kalibrierung, Zuordnung eines Wertes zu einem anderen Material oder Qualittssicherung verwendet wird (berein
45、stimmend mit EN ISO 15194) 3.9 beschichtete Materialien Materialien, die mit Chemikalien behandelt sind, um ihnen wasser- und schmutzabweisende Eigenschaften zu verleihen, oder die aus sthetischen oder dekorativen Grnden behandelt sind 4 Symbole und Abkrzungen LC-qMS Flssigkeitschromatographie (LC) und Quadrupol-Massenspektrometrie (qMS) LC-tandem/MS Flssigkeitschromatographie (LC) und Tandem-Massenspektrometrie (tandem/MS) LC-TOFM
