1、- AFNL NF A05-1585 I LOI12372 0002342 657 I -. ISSN 0335-3931 NF A 05-1 50 Dcembre 1985 Produits en acier Tee hniques d examen micrograph que E : Steel products - Techniques of micrographic examination D : Stahierzeugnisse - Mikroskopische prfverfahren. Norme franaise homologue par dcision du Direct
2、eur Gnral de Iafnor le 20 novembre 1985 pour prendre effet le 20 dcembre 1985. Remplace la norme enregistre de mme indice de fvrier 1975. correspondance A la date de publication du prsent document, il nexiste pas de norme ni de travaux internationaux en cours sur ce sujet. analyse Cette norme donne
3、pour les diverses phases de la prparation dun chantillon en vue dun examen micrographique (cest-dire prlvement de lchantillon, pr- paration de la surface dexamen, ractifs utiliser pour lexamen des structures) les divers produits ou mthodes utiliser et les prcautions respecter en vue dun examen dans
4、les meilleurs conditions. Thesaurus International Technique : produit sidrurgique, acier, analyse micro- graphique, examen visuel, microstructure, inclusion non mtallique, prparation de surface. descripteurs modif ications corrections dite et diffuse par lassociation franaise de normalisation (afnor
5、), tour europe cedex 7 92080 paris la dfense - tl. : (1)42.91.55.55 afnor 85582 -_ 0 afnor 1985 18 tirage 85-1 1 AFNL NF A05-150 B5 1i032372 0002343 593 = Produits en acier Techniques dexamen micrographique NF A 05-1 50 8 Dcembre 1985 A VANT-PROPOS La prsente norme est techniquement identique /a nor
6、me enregistre de mme indice de 1975. Les diff- rences entre la prsente dition et celle de 1975 sont essentiellement rdactionnelles lexception de celle du paragraphe 3.3. I (un pr-polissage par des moyens autres que des papiers abrasifs est autoris). SOM MAIRE 1 2 3 3.1 3.2 3.3 4 4. I 4.2 5 5.1 5,2 5
7、.3 5.4 Page OBJET ET DOMAINE DAPPLICATION . 2 BUT DE LEXAMEN MICROGRAPHIQUE . 2 PRPARATION MICROGRAPHIQUE DE LCHANTILLON 3 Gnralits 3 Prlvement de lchantillon ,. 3 Prparation de la surface dexamen 3 RACTIFS POUR EXAMEN DES STRUCTURES Liste des ractifs dattaques micrographiques 5 Domaine dapplication
8、 et mode demploi des ractifs . 5 6 EXAMEN MICROGRAPHIQUE DES INCLUSIONS NON MTALLIQUES . Gnralits Mode dobservation . 1 O Types dinclusions et leurs caractres morphologiques 1 1 Ractifs dattaques slectives . 12 1 O 10 e ANNEXE - Classement des ractifs suivant leur but gnral et leur domaine demploi .
9、 , . . , . 19 1 OBJET ET DOMAINE DAPPLICATION La prsente norme a pour objet la description du mode opratoire des techniques dexamen micrographique dchantillons dacier : prlvement et polissage, ractifs dattaques micrographiques, mode dobservation de lchantillon dans le cas de lexamen des inclusions n
10、on mtalliques. 2 BUT DE LEXAMEN MICROGRAPHIQUE Lexamen micrographique a pour principal but la mise en vidence de la structure de lchantillon et des - - -.inr b) les vitesses de rotation des disques sont de lordre de 150 300 tr/min. II est noter que le facteur important est la vitesse linaire, celle-
11、ci variant rapidement lorsque lchantillon est au centre ou la priphrie du disque. c) dure de polissage La dure de polissage est variable suivant la nuance dacier : en moyenne 2 3 min par granulomtrie. 3.3.2 Polissage de finition a Trois principaux modes de polissage de finition sont gnralement utili
12、ss : - polissage lectrolytique, - polissage lalumine, - polissage la pte diamante. 3.3.2.1 Polissage lectrolytique Le polissage lectrolytique est bas sur le principe de la dissolution anodique. Lchantillon constitue lanode dune cellule lectrolytique dont le schma de principe est donn la figure 2. La
13、 cellule peut tre remplace par une lectrode en acier inoxydable ou en graphite entoure dune matire spongieuse imprgne de llectrolyte (polissage au tampon). Les conditions de polissage lectrolytique sont dfinies par le choixde llectrolyte, de la tension et intensit du courant et de la dure de polissa
14、ge. Toutes ces conditions sont lies la nature de lchantillon polir. Aucune rgle gnrale ne peut tre donne si ce nest que les valeurs de la tension et de lintensit retenir sont celles correspondant un maximum de rs i st a nce de I c h a nt i I I on. Remarque : II est noter que le polissage lectrolytiq
15、ue doit tre exclu pour lexamen des inclusions non mtalliques, celles-ci tant dchausses lors du polissage. Cependant, il offre lavantage dlimi- ner icrouissage superficiel provoqu par le pr-poiissage papier. Dans un certain nombre de cas, il y a intrt effectuer, avant polissage lectrolytique, un poli
16、ssage lalumine ou la pte diamante, pour viter davoir prolonger exagrment le polissage lectrolytique, ce qui conduit souvent de mauvais rsultats. e 3.3.2.2 Polissage lalumine Ce polissage consiste frotter lchantillon sur des disques de feutre ou drap, imbibs dune suspension dalumine. Les granulomtrie
17、s sont gnralement Caractrises par le temps ncessaire au dpt de lalumine en suspension, aprs agitation. Plus lalumine est fine, plus cette dure est longue : alumine 1 h, alumine 12h, etc. (I) Voir bibliographie. a (2) Une premire granulomtrie plus grossire peut tre utilise dans le cas de surface plus
18、 rugueuse. AFNL NF AOS-L50 85 I 3032372 0002346 2T2 I -5- NF A 05-1 50 A titre indicatif, deux granulomtries sont gnralement ncessaires : alumine 1 h et alumine 24 h, avec des e dures de polissage de 2 5 min par granulomtrie. Les vitesses de rotation du disque sont de lordre de 150 tr/min 750 tr/min
19、. Lchantillon est lav leau entre chaque granulomtrie et en fin de polissage, puis sch lair chaud. 3.3.2.3 Le polissage se fait comme prcdemment, lagent de polissage tant de la pte diamante rpartie Iaidedun diluant sur le disque. Diffrentes granulomtries, caractrises par la taille moyenne en micromtr
20、es des grains, sont utilises : par exemple 14 - 6 - 3 - 1 - 1/4. Un lavage de lchantillon, laide dun solvant appropri la pte diamante, est effectu chaque change- ment de granulomtrie et en fin de polissage. Lchantillon est ensuite sch lair chaud. A titre indicatif, le polissage peut comprendre les 2
21、 granulomtries suivantes : 6 et 1 pm avec des vitesses de rotation de 150 300 tr/min et une dure moyenne de 2 3 min par granulomtrie. Polissage la pte diamante 3.3.3 Attaques micrographiques Lchantillon poli peut tre observ directement sans attaque micrographique dans le cas dexamen, par exemple din
22、clusions non mtalliques, dhtrognits telles que fissures, porosits, etc. Lexamen de la structure ncessite une attaque micrographique agissant par attaque prfrentielle ou par coloration de certains constituants par rapport dautres. Lattaque micrographique donne des diffrences de relief ou de coloratio
23、n entre les diffrents constituants ou entre les cristaux diffremment orients dune mme phase, ce qui permet de les observer ; elle peut dans certains cas rvler des ingalits de concentration des solutions solides. e II est noter que le rsultat de lattaque micrographique dpend en premier lieu du soin e
24、t de la propret apports lors des oprations de polissage. La prsence dun crouissage superficiel peut gner ou perturber lattaque micrographique (1 ). Les ractifs micrographiques utiliss sont nombreux. Une liste non limitative des ractifs les plus utiliss est donne au chapitre suivant ainsi que leur do
25、maine dapplication. 4 RACTIFS POUR EXAMEN DES STRUCTURES 8 En vue de lexamen de la structure, ont t retenus les ractifs suivants en raison de leur usage courant. Les ractifs dattaques micrographiques peuvent tre classs en 2 groupes : - les ractifs dattaque chimique, - les ractifs dattaque lectrolyti
26、que. 4.1 Chaque ractif a t affect dun indice suivi dun numro, cette symbolisation pouvant tre plus pratique que lnumration de la composition ou le nom du mtallographe qui la mise au point. Un classement des ractifs suivant leur but gnral et leur domaine demploi est donn en annexe. Liste des ractifs
27、dattaques micrographiques (2) (1) (2) Dune manire gnrale, un nouveau polissage aprs une premire attaque apporte une nette amliora- tion. Ces ractifs sont dsigns selon leur appellation la plus courante. * NF A 05-1 50 AFNL NF AO5-Ir50 AC aai 1012372 0002347 139 W -6- 4.1 .I Ractifs dattaque chimique
28、C 1 Solution alcoolique dacide nitrique, C 2 Solution alcoolique dacide picrique, C 3 Ractif au ferricyanure de potassium alcalin, C 4 Eau rgale glycrine, C 5 Solution alcoolique dacide nitro-fluorhydrique, C 6 Ractif au persulfate dammonium, C 7 C 8 Solution aqueuse sature dacide picrique, C 9 Solu
29、tion dacide picrique et dacide chlorhydrique, C 1 O Solution alcoolique dacide chlorhydrique, C 11 Ractif au permanganate de potassium alcalin, C 12 Solution alcaline de picrate de sodium, C 13 Ractif au sulfate de cuivre acide, Ractif au chlorure ferrique et lacide chlorhydrique en solution aqueuse
30、, 4.1.2 Ractifs dattaque lectrolytique E 1 Solution aqueuse dacide oxalique, E 2 Acide nitrique dilu (1 + 9) (cest-dire 1 O %), E 3 Solution aqueuse dacide chromique, E 4 Solution de soude caustique 0,l N, E 5 Solution de soude caustique 1 O N, E 6 Solution aqueuse sature de nitrate dammonium. 4.2 P
31、our chaque ractif, le mode de prparation ainsi que le domaine dapplication ont t tablis sur la base de la pratique actuelle. Les produits utiliss pour la composition de ces ractifs sont des produitsde qualit dite produits pour analyses, ainsi que de leau distille. Domaine dapplication et mode demplo
32、i des ractifs - Ractif C 1 : solution alcoolique nitrique (nital) - Composition variable : de 2 5 ml dacide nitrique (pz0 = 1,33 g/ml) dans 100 ml dthanol pur si possible, - Domaine dapplication : aciers au carbone faiblement allis et allis, - Dure dattaque : de 5 s 1,5 min suivant les nuances et le
33、s traitements, lattaque seffectuant - But la temprature ambiante, : examen des structures. - Ractif C 2 : solution alcoolique dacide picrique (picral) - Composition : la plus frquente : 4 g dacide picriqu cristallis dans 100 ml dalcool, - Domaine dapplication : aciers au carbone faiblement allis et
34、allis, - Dure dattaque : de 15 40 s ta temprature ambiante, - But : examen des structures. I- - AFNL NF AOS-LSO 85 LO12372 0002348 075 -7- - Ractif C 3 : ractif au ferricyanure de potassium alcalin 0 NF A 05-1 50 - Composition : 10 g de ferricyanure de potassium, 1 O g dhydroxyde de sodium (soude ca
35、ustique), 100 ml deau. Ce ractif doit tre utilis frais, Lon peut garder sY?arL,.nent les solutions de ferricyanure et dhydroxyde de sodium (soude caustique), le mlange des deux tant fait lors de lemploi. - Domaine dapplication : aciers inoxydables, aciers au chrome, aciers allis hypereutectodes, - D
36、ure dattaque : de 30 s 5 min froid et lbullition, - But : mise en vidence des carbures, de la phase sigma et de la ferrite. Coloration des diffrents constituants : - carbure froid et chaud, - phase sigma et ferrite chaud. - Ractif C 4 : eau rgale glycrine - Composition : 1 volume dacide nitrique (JI
37、, = 1,33 g/ml), 2 3 volumes dacide chlorhydrique = 1,19 g/ml), 2 3 volumes de glycrine, solution utiliser fraichement prpare. Les acides sont ajouts sparment la glycrine, tout en refroidissant len- semble dans un bain deau glace. - Domaine dapplication : aciers inoxydables, rfractaires, aciers au ch
38、rome, chrome-nickel, alliages fer-chrome, : de 30 s 5 min la temprature ambiante, - Dure dattaque - But : mise en vidence de la structure. - Ractif C 5 : solution alcoolique dacide nitrofluorhydrique - Composition : 15 ml dacide fluorhydrique, 5 ml dacide nitrique concentr, .80 ml dthanol. 0 Les aci
39、des sont mlangs dans lalcool froid dans des rcipients autres quen verre. - Domaine dapplication : aciers inoxydables austnitiques hauteteneur en chrome, aciers rfractaires, - Dure dattaque : 2 5 min lbullition, - But : mise en vidence de la structure. - Ractif C 6 : ractif au persulfate dammonium -
40、Composition : 10 g de persulfate dammonium, - Domaine dapplication : aciers allis, aciers inoxydables, - Dure dattaque : 15 s 2 min la temprature ambiante, 1 O0 ml deau, - But : mise en vidence de la structure et des carbures, NF A 05-1 50 -8- - Ractif C 7 : ractif au chlorure ferrique et - Composit
41、ion : 1 O g de chlorure ferrique, lacide chlorhydrique en solution aqueuse 30 ml dacide chlorhydrique (p20 = 1 ,I 9 g/ml), 120 ml deau, - Domaine dapplication : aciers inoxydables austnitiques, alliages et aciers rfractaires, - Dure dattaque : 30 5 la temprature ambiante, - But : mise en vidence de
42、la structure. - Ractif C 8 : solution aqueuse sature dacide nitrique - Composition : solution sature dacide picrique, - Domaine dapplication : aciers extra-doux, aciers tremps et revenus, - Dure dattaque : 30 s 2 min la temprature ambiante, 0,5 5 % dalkylsulfonate de sodium, - But e : . mise en vide
43、nce du grain austnitique dans le cas daciers tremps et revenus, . mise en vidence de la cmentite libre dans le cas des aciers extra-doux sans apparition des joints de grains. - Ractif C 9 : solution alcoolique dacide picrique et dacide chlorhydrique - Composition : 1 g dacide picrique (cristallis),
44、5 ml dacide chlorhydrique (p20 = 1,19 g/ml), 1 O0 ml dthanol, Lacide picrique est dissous froid dans lacide chlorhydrique, lalcool est ensuite ajout. - Domaine dapplication : aciers inoxydables et rfractaires, aciers au chrome ltat tremp, - Dure dattaque : de 20 s quelques minutes la temprature ambi
45、ante, - But : mise en vidence de la structure. - Ractif C 1 O : solution alcoolique dacide chlorhydrique - Composition : solution de 1 O 20 % dacide chlorhydrique = 1 ,I 9 g/ml) dans lthanol - Domaine dapplication : aciers inoxydables, aciers au chrome, - Dure dattaque : de 3 30 min la temprature am
46、biante, - But : mise en vidence des grains austnitiques. a (V/V), - Ractif C 11 : ractif au permanganate de potassium alcalin - Composition : 4 1 O g de permanganate de potassium, 1 10 g dhydroxyde de sodium (soude caustique), 80 100 ml deau, - Domaine dapplication : aciers allis, aciers inoxydables
47、, rfractaires, - Dure dattaque : de 1 5 min lbullition, - But -9- NF A 05-1 50 mise en vidence des carbures allis et de phase sigma avec la composition : Mn04K: log Na OH : masse variable dans les limites indiques selon le but de lessai H,O : 100 ml. Carbures par attaque froid (1 2 min), phase sigma lbullition (4 min). - Ractif C 12 : solution alcaline de picrate de sodium - Composition : 2 g dacide picrique (cristallis), 25 g dhydr
