1、 AFNOR 2002 Tous droitsrservsFA120374 ISSN 0335-3931NF V 03-009-2Juillet 2002Indice de classement : V 03-009-2ICS : 67.050Produits alimentairesMesure de la radioactivit dans les denres alimentairesPartie 2 : Guide pour la prparation des chantillonsde denres alimentaires Obtention dun chantillon pour
2、 essaiE : Foodstuffs Measurement of radioactivity in foodstuffs Part 2: Guide on preparation of foodstuff samples Obtention of a test sampleD : Lebensmittel Messung der Radioaktivitt in Lebensmitteln Teil 2: Leitfaden fr die Vorbereitung von Lebensmittelproben Erhalt eines PrflosesNorme franaise hom
3、ologue par dcision du Directeur Gnral dAFNOR le 5 juin 2002 pour prendre effetle 5 juillet 2002.Correspondance la date de publication du prsent document, il nexiste pas de travaux europensou internationaux traitant du mme sujet.Analyse Le prsent document fournit un ensemble de recommandations concer
4、nant les con-ditions de prparation en laboratoire des chantillons de denres alimentaires pourle mesurage de la radioactivit.Descripteurs Thsaurus International Technique : produit alimentaire, chantillonnage, prpa-ration, mesurage, radioactivit.Modifications AFNOR 2002 AFNOR 2002 1er tirage 2002-07-
5、Fdite et diffuse par lAssociation Franaise de Normalisation (AFNOR) 11, avenue Francis de Pressens 93571 Saint-Denis La Plaine Cedex Tl. : + 33 (0)1 41 62 80 00 Fax : + 33 (0)1 49 17 90 00 www.afnor.frCorrectionsMesure de la radioactivit dans lenvironnement BNEN M 60-3Membres de la commission de nor
6、malisationPrsident : M CALMETSecrtariat : M KANCELLARY BNENM AUBOIROUX APAVEM AUPIAIS CEAMBABLET IRSNM BAGLAN CEAM BALLET SUBATECHMLLE BARKER IRSNM BECCAVIN DGUHCM BEGUINEL CEAM BERNHARD ALGADEMBOUISET IRSNM BOURLAT CEAMME BOURSIER AFSSAMME BREMOND CEAM BRUN AFSSAM BUCHNER CEAMCALMET CEAMME CARRELET
7、 CEAM CASSETTE CEAM CHARNET IDFMLLE CHEVALIER LYONNAISE DES EAUXM CHOTARD CEAM COLLIGNAN CSTBMME COSSONNET IRSNM DE PAEPE LABORATOIRE DHYGINE DE LA VILLE DE PARISM DIAKONOFF AFNORMME DINSE LE STRAT EDFM DUCHEZ DDASSM FAUCONNIER FDRATION FRANAISE DU BTIMENTMME FAYOLLE IRSNM FAZILEABASSE MGP INSTRUMEN
8、TM FLORENCE EDFM FOURNIER IRSNM GERASIMO CEAM GIBAUD ALGADEM GOUT STAT/DFENSEM GRANIER CEAMME GRIVAUD IRSNM GUILLET CENTRE HOSPITALIER DAGENM HELESCHEWITZ IRSNM KLEIN LERMPS UTBMMME LABED IRSNMME LANDEAU DGSM LE PETIT CEAMME LEMAITRE IRSNMME LEVELUT CEA 3 NF V 03-009-2Experts du groupe de travail De
9、nres alimentaires ayant labor le prsent document :MME LEVY COGEMAM LINDEN IRSNMME LOYEN IRSNM MAUBERT CEAM MEYER IRSNMME MICHIELSEN IRSNM MILLIES LA CROIX CEAM MOKILI SUBATECHM MOUTARDE COGEMAM NARDOUX COGEMAM PICCIONE COGEMAM PICOLO CEAMPIED IRSNMPIL CEAM POINTURIER CEAM RATSIRAHONANA CEAM REYSS LS
10、CE / CEA-CNRSMME ROBE IRSNMME ROSSETTO LABORATOIRE VETERINAIRE DEPARTEMENTAL DU TARN-ET-GARONNEMSCAPOLAN CEAM TAILLIFET EDFM THEVENIN IRSNMME THISSE MINISTRE DE LAGRICULTURE ET DE LA PCHEM TILLIE DGCCRFMME TREBERT SGS LABORATOIRE CREPINMTROTIN CEAM TYMEN UNIVERSITE DE BRESTMME BOURSIER AFSSAMME BREM
11、OND CEA SACLAYMME CARRELET CEA VALDUCMME DINSE LE STRAT EDFMME LEMAITRE IRSNMME ROSSETTO LABORATOIRE VETERINAIRE DEPARTEMENTAL DE TARN-ET-GARONNEM TILLIE DGCCRFCMME TREBERT SGS LABORATOIRE CREPINNF V 03-009-2 4 Avant-propos 51 Domaine dapplication 52 Rfrences normatives 53 Dfinitions, symboles et ab
12、rviations 64Princpe 65 Moyens techniques . 65.1 Ractif . 65.2 Matriel . 65.2.1 Stockage . 65.2.2 Prparation 65.2.3 Scurit . 76 Rception des chantillons pour laboratoire . 76.1 Contrle darrive 76.2 Vrification de la quantit initiale . 76.3 Stockage en attente de traitement 77 Prparations et constitut
13、ion des chantillons pour essai 77.1 Prcaution vis-vis des risques de contamination . 77.2 Prcaution pour les produits congels 77.3 Nettoyage suivant la nature de lchantillon 87.4 Slection des sous-chantillons 87.5 Homognisation et fractionnement donnant lieu un chantillon pour essai sous forme frach
14、e 87.6 Schage et fractionnement donnant lieu un chantillon pour essai sous forme sche . 87.6.1 tuvage . 87.6.2 Lyophilisation 87.6.3 Fractionnement . 97.7 Calcination et fractionnement donnant lieu un chantillon pour essai sous forme de cendres 97.8 Fraction aliquote tmoin 98 Rapport de prparation o
15、u rapport dessai 9SommairePage 5 NF V 03-009-2Avant-proposLes normes NF V 03-009 Parties 1 2 sadressent aux personnes charges de dterminer la radioactivit pr-sente dans les denres alimentaires. Elles sont destines tre utilises conjointement ou sparment selon lesbesoin.Les parties traitent de : Parti
16、e 1 : Guide pour lchantillonnage, le transport et la conservation des denres alimentaires Obtentiondun chantillon pour laboratoire. Partie 2 : Guide pour la prparation des chantillons de denres alimentaires Obtention dun chantillonpour essai.1 Domaine dapplicationLe prsent document a pour objet de d
17、crire les conditions de prparation en laboratoire, en vue de lobtentiondun chantillon pour essai, pour le mesurage de la radioactivit de denres destines lalimentation humaineet animale. Il sapplique aux chantillons de laboratoire prlevs conformment la norme NF V 03-009-1. 2 Rfrences normativesLe prs
18、ent document comporte par rfrence date ou non date des dispositions dautres publications. Ces rf-rences normatives sont cites aux endroits appropris dans le texte et les publications sont numres ci-aprs.Pour les rfrences dates, les amendements ou rvisions ultrieurs de lune quelconque de ces publicat
19、ions nesappliquent ce document que sils y ont t incorpors par amendement ou rvision. Pour les rfrences nondates, la dernire dition de la publication laquelle il est fait rfrence sapplique.NF M 60-780-5, nergie nuclaire Mesure de la radioactivit dans lenvironnement Bioindicateurs Partie 5 :Guide gnra
20、l pour lchantillonnage dindicateurs biologiques du milieu terrestre.NF M 60-780-6, nergie nuclaire Mesure de la radioactivit dans lenvironnement Bioindicateurs Partie 6 :Guide gnral pour lchantillonnage dindicateurs biologiques du milieu dulaquicole.NF M 60-780-7, nergie nuclaire Mesure de la radioa
21、ctivit dans lenvironnement Bioindicateurs Partie 7 :Guide gnral pour lchantillonnage dindicateurs biologiques du milieu marin.NF V 03-760, Crales, lgumineuses et produits drivs Dtermination des cendres Mthode par incinration 550 C.NF V 03-900-1 : Produits alimentaires Mesure de la radioactivit dans
22、les denres alimentaires Partie 1 : Guidepour lchantillonnage, le transport et la conservation des denres alimentaires Obtention dun chantillon pourlaboratoire.NF V 04-208, Lait Dtermination des cendres Mthode de rfrence.pr NF EN 13804, Produits alimentaires Dosage des lments trace Critres de perform
23、ance et gnralits(indice de classement : V 03-080).NF ISO 928, pices Dtermination des cendres totales (indice de classement : V 03-403).NF ISO 6884, Corps gras dorigine animale et vgtale Dtermination des cendres (indice de classement :T 60-209).NF V 03-009-2 6 3 Dfinitions, symboles et abrviationsPou
24、r les besoins du prsent document, les dfinitions suivantes sappliquent. 3.1sous-chantillons ou chantillons secondairesparties morphologiquement distinctes de lchantillon brut pour essai, conscutives un tri3.2chantillon brut pour essaifraction reprsentative de lchantillon pour laboratoire3.3chantillo
25、n pour essaipartie reprsentative de lchantillon brut pour essai ou de ses chantillons secondaires, prpare selon le prsentdocument.4PrincipeAprs rception de lchantillon pour laboratoire, diffrents traitements sont mis en uvre au laboratoire pourconstituer un ou des chantillon(s) pour essai, en foncti
26、on de la demande danalyse. 5 Moyens techniques5.1 Ractif Conservateur, par exemple formol.5.2 MatrielLe matriel suivant est ncessaire la bonne ralisation des analyses :5.2.1 Stockage Chambre froide ou rfrigrateur rgul en temprature ; conglateur rgul en temprature.5.2.2 Prparation Matriel courant de
27、laboratoire ; balance ; matriel pour lhomognisation des chantillons : mixeur, batteur, hachoir, broyeur ventuellement associ un tamiseur ; plateau, bords relevs, en mtal inoxydable ou en plastique ; tuve chauffe, ventile et rgule en temprature ; four moufle rgulation thermique programmable ; apparei
28、l lyophiliser et ses accessoires (selon les cas).NOTE Il nest pas ncessaire dutiliser des instruments striliss. 7 NF V 03-009-25.2.3 Scurit Radiamtre ; ventuellement quipement de mesure par spectromtrie gamma.6 Rception des chantillons pour laboratoire6.1 Contrle darriveUn contrle radiamtrique des c
29、hantillons est effectu ds leur arrive afin de vrifier le niveau global de radioac-tivit. Une analyse prliminaire qualitative par spectromtrie gamma sur lchantillon pour laboratoire est possible.Lintgrit du conditionnement est vrifie. Lidentification et toute information concernant lchantillon pour e
30、ssai sont intgres au systme didentificationdu laboratoire. Le laboratoire vrifie que lchantillon pour laboratoire respecte ses critres dacceptabilit. Dans le cas dchan-tillons ayant volu, il lui appartient daccepter tout ou partie de la demande initiale danalyse.6.2 Vrification de la quantit initial
31、e Il est recommand de dterminer et de consigner la quantit initiale des chantillons pour laboratoire (masse,volume, nombre dindividus et de conditionnements).6.3 Stockage en attente de traitementDans lattente de leur traitement, les chantillons pour laboratoire sont stocks dans des conditions assura
32、nt uneconservation adapte leur tat (ajout de conservateur chimique, rfrigration ou conglation pour les produitsfrais, etc.)Le stockage ne doit pas entraner de modification susceptible davoir une influence sur les rsultats des analysesultrieures. Il convient de prparer les chantillons pour essai le p
33、lus rapidement possible.7 Prparations et constitution des chantillons pour essaiEn vue de la constitution des chantillons pour essai, les oprations suivantes sont recommandes :7.1 Prcaution vis-vis des risques de contaminationSi possible, les chantillons sont traits dans lordre croissant de la radio
34、activit attendue.Il est recommand de vrifier le niveau de radioactivit de leau utilise pour le lavage.7.2 Prcaution pour les produits congelsLchantillon pour laboratoire est dcongel dans un rcipient ferm, de prfrence au rfrigrateur. Leau dedconglation est conserve.NF V 03-009-2 8 7.3 Nettoyage suiva
35、nt la nature de lchantillonLes chantillons pour laboratoire sont nettoys des corps trangers adhrents et des grosses impurets (particulesde terre, feuilles, insectes,), manuellement laide dinstruments appropris ou par lavage leau. Des techniquesde nettoyage adaptes diffrents types dchantillons sont d
36、crites dans les normes NF M 60-780 parties 5(herbaces, champignons), 6 et 7 (poissons, mollusques et crustacs) et la norme prEN 13804 (nourriture).7.4 Slection des sous-chantillonsSelon les cas, les diffrentes parties morphologiques (pulpe, peau, noyaux, artes, os, viscres,) sont spares.Des sous-cha
37、ntillons ou chantillons secondaires sont constitus. Des exemples de tri adapts diffrents typesdchantillons sont dcrits dans les normes NF M 60-780 parties 5 (herbaces), 6 et 7 (poissons, mollusques etcrustacs) et le projet de norme PrNF EN 13804 (nourriture). Plus gnralement, sagissant de denres ali
38、men-taires, il est recommand dadapter le tri en tenant compte de la consommation courante des diffrentes partiesmorphologiques.Il est recommand de peser les chantillons secondaires constitus. 7.5 Homognisation et fractionnement donnant lieu un chantillon pour essai sous formefracheSuivant les cas, l
39、homognisation est ralise par broyage laide dun appareil adapt, ou par dcoupage, pra-tique recommande pour les produits forte teneur en eau. Dans le cas dun chantillon prsentant un exsudat,lhomognisation porte sur lensemble de lchantillon, et est obtenue par broyage.Dans le cas du dcoupage, lchantill
40、on brut pour essai (ou les sous-chantillons) est dispos dans un plateau rebord. Il est dcoup en petits morceaux de lordre du centimtre cube de volume. Les morceaux sont mlangs. Les chantillons liquides ou visqueux sont homogniss laide dun appareil adapt (mixeur, batteur) immdia-tement avant le fract
41、ionnement.Le fractionnement peut tre effectu par quartage ou toute autre mthode adapte.Les chantillons frais pour essai sont placs dans les rcipients appropris (flacons pour spectromtrie gamma,flacons pour appareil lyophiliser, flacons pour analyse du tritium, etc.).Chaque chantillon pour essai sous
42、 forme frache est pes. 7.6 Schage et fractionnement donnant lieu un chantillon pour essai sous forme scheLchantillon brut pour essai (ou les sous-chantillons) peut tre sch. Le schage est effectu par tuvage ouau moyen dun appareil lyophiliser. 7.6.1 tuvageLa totalit de lchantillon brut pour essai est
43、 dispos si possible en couche mince de 1 cm 2 cm dpaisseurmaximale.Une temprature maximale de schage de (60 5) C est recommande pour viter la perte dlments volatils plus haute temprature. Dans tous les cas, la temprature ne doit pas dpasser (105 10) C.7.6.2 LyophilisationLa lyophilisation consiste e
44、xtraire par sublimation les lments volatils dun corps solide ou liquide, et trans-former ce dernier en produit sec.La fraction liquide extraite peut galement tre rcupre, et faire lobjet danalyses. Les modalits de traitement par lyophilisation sont adapts la nature de lchantillon pour essai. 9 NF V 0
45、3-009-27.6.3 FractionnementDans les deux cas, aprs schage ou lyophilisation, la masse de produit sec est dtermine par pesage. Le rap-port masse frache / masse sche est calcul. Lchantillon sec est broy, ventuellement tamis, et homognis.Le fractionnement peut tre effectu par quartage ou toute autre mt
46、hode adapte.Les chantillons secs pour essai sont alors placs dans les rcipients appropris.Chaque chantillon pour essai sous forme sche est pes.7.7 Calcination et fractionnement donnant lieu un chantillon pour essai sous forme decendresLa calcination est effectue une temprature maximale de 590 C, jus
47、qu lobtention de cendres blanches. Ilest cependant recommand de ne pas dpasser 460 C lorsque les isotopes du csium sont recherchs sur lafraction cendres.La temprature maximale est atteinte progressivement par paliers de temprature croissante, et est maintenuependant au moins 12 h. Cette destruction lente de la matire organique permet de limiter les risques de projectionet dauto-inflammation des chantillo
