1、AFNL NF X20-301 78 m 1012372 0381012 242 m Homologue par arrt du 1978-01 -06 J.O. du 1978-01 -1 5 I I OAFNOR 1978 La prsente norme remplace le fascicule de documentation de mme indice, publi en novembre 1974. Droits de et de traduction rservs pour tous pays NF MTHODE DANALYSE DE GAZ PAR ABSORPTION D
2、UN FAISCEAU DE RADIATIONS X 20-301 Janvier 1978 NORME FRANAISE HOMOLOGUE INFRAROUGES NON DISPERS 1 OBJET La prsente norme a pour objet de prsenter la mthode danalyse de gaz par absorption dun faisceau de radiations infrarouges non dispers; elle en donne le prin- cipe gnral, deux exemples de ralisati
3、on ainsi que les caractristiques et les facteurs qui risquent dinfluer sur le rsultat de la mesure. 2 PRINCIPE DE LA MESURE Cette mthode danalyse permet de doser en continu des gaz prsentant des bandes dabsorption dans linfrarouge comprises entre 2 et 1 O pm. La prsente norme ne traite que des mthod
4、es faisant intervenir des appareils non dispersifs et omet. les spectrophotomtres. Les gaz prsentent en gnral des bandes dabsorption continues, le plus sou- vent constitues de raies. Labsorption dans un domaine monochromatique est donne par la loi de Beer-Lambert : a = absorption relative, i = trans
5、mission relative, k = coefficient dextinction, u = nombre de molcules par unit de section de faisceau, e = base des Ipgarithmes npriens 2,718 . Cette loi nest pas applicable dans un intervalle spectral fini, en particulier pour les spectres constitus de raies o cette loi peut conduire des erreurs de
6、 10 1 OOOO fois. -a=1- i = e-ku Les lois dabsorption peuvent souvent scrire sous la forme : a = kl(u)k2 k, k, constantes k2variant dun gazIaute(parexempleCO4,6mk2=1/2;CO;! 4,28pm k,= 1/61 et ntant.valable que dans un domaine de concentration en gaz donn. 3 DESCRIPTION DEXEMPLES DE RALISATION 3.1 Lun
7、e des formes les plus employes est celle reprsente sur la figure 1. Sa descrip- tion est la suivante : - Lanalyseur comprend deux metteurs identiques (1) et (2), constitus de spirales chauffes lectriquement au rouge naissant et munies de rflecteurs ; deux tubes dgale longueur (3) et (4) servent, lun
8、 de tube danaiyse, lautre de tube de compa- raison. Dans le premier circule le mlange gazeux analyser ; le second contient un gaz neutre. - La rception slective du rayonnement est ralise en remplissant les deux cham- bres (5) et (6) du rcepteur par le mme gaz que celui que lon veut doser. Ce gaz abs
9、orbe les seules radiations (*) qui peuvent tre affaiblies par la prsence, dans le mlange, de llment doser. Une membrane (8), trs mince, spare les chambres (5) et (6) du rcepteur. (“1 Les autres radiations ne sont pas absorbes par le gaz du rcepteur, mais peuvent tre, un degr moindre, dissipes de fao
10、n parasite par les paris de ce dernier. ,inor 78005 NF X 20-301 ler Tirage 78-01 - - Gaz analysis by absorption of a non dispersive infra-red radiation beam Gasanalyse. Absorptionsverfahren. Messen durch Absorption eines nicht-zerstreuten Indrarotstrahlenbndels AFNL NF X20-301 78 LO12372 038LOL3 189
11、 NF X 20-301 -2- - Du fait que lmission infrarouge est interrompue, par exemple cinq fois par seconde, par la rotation dun obturateur (7), les tempratures et, par suite, les pressions qui rgnent dans les deux chambres de mesure se trouvent gnralement modules la frquence de passage des pales de lobtu
12、rateur. En labsence du constituant doser, les modulations de pression dans les chambres (5) et (6) sont mises en phase et rendues gales par un rglage optique appropri de sorte quau zro la membrane reste immobile. La diffrence de pression instantane est, entre les deux chambres, module avec une inten
13、sit sensiblement proportionnelle laffaiblissement slectif subi par lun des rayon- nements. La membrane sparant les deux chambres constitue larmature dun condensateur lectri- que ; elle permet de substituer la mesure de variation de pression une mesure de varia- tion.de capacit lectrique. - Cette mes
14、ure seffectue au moyen dun amplificateur lectronique dont le signal de sortie est fonction de la concentration. - Les fentres, transparentes linfrarouge, sont en fluorure de calcium. Lutilisation de chambres danalyse de longueurs appropries offre la possibilit de mesurer des concen- trations diffren
15、tes. De mme, un change de rcepteur permet le dosage dun autre gaz. 3.2 Un autre systme, connu sous le nom danlyseur chambres de rception superposes (*) est reprsent sur la figure 2 et comporte : - Un metteur unique (1) envoyant alternativement un rayonnement infrarouge travers un modulateur (7), ver
16、s les tubes danalyse (3) et (4)et le rcepteur. Ce dernier comprend 2 cham- bres (5) et (6) traverses successivement par le rayonnement provenant indiffremment du tube danalyse ou du tube de comparaison. La membrane (8) qui spare lesdeux chambres (5) et (6) sert la mesure des diffrences de pression i
17、nstantanes existant entre elles. 4 CARACTRISTIQUES HABITUELLES ET INFLUENCES PERTURBATRICES 4.1 GAZ ANALYSES Tous les gaz polyatomiques peuvent tre analyss lexception des gaz diatomiques symtriques qui ne prsentent pas de bandes dabsorption en infrarouge (par exemple O, N2, H2, etc.). 4.2 DOMAINE DE
18、 CONCENTRATION MESURABLE 4.2.1 Concentration maximale : 1 O0 % pour tous les gaz. 4.2.2 Seuil de dtection : bles selon les gaz : Les valeurs du seuil de dtection, exprimes en parties par million en volume, sont varia- CO 1 ppm-volume CO2 O, 5 H20 10 so2 10 CH4 2 c 2H2 5 (“1 U Absorption dun rayonnem
19、ent lectromagntique dans un domaine spectral fini. ) Revue Analysis, Vol. 1, no 4 sept. 72. AFNL NF X20-301 78 m 1012372 0381014 015 m CO CO2 4.3 CO CO2 CH4 l/l o00 1/2000 1 /2- O00 1/1 o00 4.4 CH4 4.5 m 1/1 O00 1/100 4.5.1 4.5.2 4.5.3 4.6 -3- NF X 20-301 ETENDUE DE MESURE DIFFERENTIELLE I inaires.
20、Ces mesures nont pas beaucoup de sens car les lois dabsorption ne sont pas du tout SE LECTIVITE Elle est trs variable du fait que les bandes dabsorption se chevauchent trs souvent, II se produit alors des interactions entre plusieurs gaz. On dfinit un facteur dinteraction entre deux gaz A et B carac
21、trisant la slectivit. Ce facteur est le rapport, dans des conditions exprimentales donnes, entre la concentration du gaz mesurer (A) et celle dun autre gaz (6) dit parasite, donnant des signaux identiques sur lappareil de mesure. Ces valeurs peuvent tre voisines de : 1 Gaz B Parasite - On utilise di
22、ffrents moyens pour augmenter la slectivit des analyseurs : - filtre optique :. filtre interfrentiel ou passe-bande destin slectionner les longueurs dondes axquelles on effectue la mesure. - slecteur : tube scell travers par le faisceau de rayonnement IR, et rempli avec un gaz -de mme nature que le
23、gaz parasite -absorbant une partiede ce rayonnement. II constitue ainsi un filtre optique. R E PETA B I LIT E, R E P R O D UCTI B I LI TE, P R E c I s I O N Rptabilit Elle est meilleure que 1 % de ltendue de mesurage. Reproductibilit Elle peut tre de lordre de 1 % de ltendue de mesurage. Prcision Ce
24、tte mthode danalyse des gaz nest habituellement pas utilise comme mthode abso- lue, mais comme mthode comparative. Pour cette raison la notion de prcision est trs diffici- lement accessible et ne peut tre value. INFLUENCE DE LA TEMPERATURE Celle-ci se fait sentir directement sur la quantit de gaz co
25、ntenue dans le tube de mesure (0,34 % par degr Celsius), ainsi que sur le coefficient dextinction, variable avec la temprature. Cette variation est trs diffrente dun gaz lautre et dun intervalle de temprature lautre. AFNL NF X20-301 78 1042372 0381015 T51 I NF X 20-301 -4- 4.7 INFLUENCE DE LA PRESSI
26、ON ABSOLUE Elle est sensiblement proportionnelle la variation de pression, exception faite pour Cer- tains appareils utilisant des rcepteurs spciaux tels que les rcepteurs slectifs chambres superposes. Dans ce cas, le rcepteur nest pas seulement sensible lintensit dune raie dabsorption mais galement
27、 sa largeur qui, utilise dune manire convenable, permet de rduire linfluence de la pression absolue. 4.8 INFLUENCE DU DEBIT Elle est nulle sauf dans les cas suivants : a) dbit influenant la pression dans le tube danalyse. On vite cette influence en travaillant pression constante dans ce tube. b) cas
28、 de dilution ou de rtention des gaz dans des volumes situs entre la prise de gaz et le doseur. Cet inconvnient peut tre vit en utilisant des matriaux adquats, en acclrant le dbit du gaz et en diminuant les volumes intercalaires. 4.9 TEMPS DE REPONSE Dans un analyseur par absorption infrarouge, le te
29、mps de rponse est d deux causes : - llectronique de mesure dont le temps de monte est souvent voisin de 3 s. Dans certains cas spciaux, le temps de monte est infrieur 1 s ou au contraire plus lev (environ 1 Os) pour les trs faibles concentrations de gaz. - les circuits de gaz. Le temps de rponse dpe
30、nd dune part, du dbit dans lanalyseur (30 60 l/h) et, dautre part, du volume du tube de mesure (variable selon ltendue de mesurage ; pour de faibles teneurs, celui-ci peut atteindre 30 cm3). Valeurs habituelles : temps mort : 0,2 s ; temps de monte : 1 10 s. Gaz analyser comparaison 6 Gazde O m O 5 Figure.1 - Schma dun exemple de ralisation dun analyseur travaillant par absorption dun fais- ceau de radiations infrarouges. Figure 2 - Schma dun exemple danalyseur chambres de reception superpgses.
