1、1专题 3.24 分离提纯型实验探究评价题分离提纯型探究实验评价题一般以物质的制备、分离、提纯为基础，考查基本的实验原理、实验方法和实验基本操作。在解题过程中需要注意题 目提供信息的应用，特别是新物质的制备过程中，有一些特殊的性质（如易水解、熔沸点等） ，要善于联系课本相关的物质的性质和实验方法运用于解题。【例题 1】某实验小组用工业上废渣（主要成分 Cu2S 和 Fe2O3）制取纯铜和绿矾（FeSO 47H2O）产品，设计流程如下：(1)在实验室中，欲用 98的浓硫酸（密度为 1.84gmL1 ）配制 500mL1.0molL1 的硫酸，需要取98的浓硫酸_mL(小数点后面保留一位有效数字)
2、；需要的仪器除量筒、烧杯、玻璃棒、胶头滴管，还有_。(2)该小组同学设计如装置模拟废渣在过量氧气中焙烧，并验证废渣中含硫元素。置 A 中反应的化学方程式为_；D 装置起安全瓶作用_ ，E 装置中的现象是_2反应装置不完善，为避免空气污染，要加装尾气处理装置所用试剂为_溶液。(3)从下列图中选择合适的装置，写出步骤中进行的操作顺序 _（填序号）(4)为测定产品中绿矾的质量分数，称取 30.0g 样品溶于水配成 250mL 溶液，取 25.00mL 溶液于锥形瓶中，用 0.1000molL1 酸性 KMnO4溶液进行滴定，反应为：10FeSO48H 2SO42KMnO 42MnSO 45Fe 2(
3、SO4)3K 2SO48H 2O实验所得数据如下表所示： 【详解】（2）装置 A 中是 Na2O2与水反应生成 NaOH 和氧气，反应的化学方程式为：2Na2O2+2H2O=4NaOH+O2；装置 D 可以防止液体倒吸，所以 D 装置作用是安全瓶，根据流程图可知，焙烧以后产生的气体是 SO2，SO 2 能使品红溶液褪色，则 E 装置中的现象是品红溶液褪色，故答案为：2Na2O22H 2O4NaOHO 2；防倒吸；品红溶液褪色。为避免空气污染，需要有尾气吸收装置，一般情况下用 NaOH 溶液吸收酸性气体，同时还应注意防倒吸，故答案为：NaOH 溶液。（3）根据流程图可知，步骤是由硫酸亚铁溶液得到
4、绿矾，一般步骤为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤和干燥，所以答案选 cb，故答案为：cb。（4）第 1 组实验数据明显比其他数据偏小，a.酸式滴定管用蒸馏水洗净后未用标准液润洗，导致标准溶液浓度减小，消耗标准液的体积增大，数据偏大，故 a 错误；b.锥形瓶洗净后未干燥对测定结果无影响，故 b 错误；c.滴定终点时俯视读数，导致标准液的终点读数偏小，数据偏小，故 c 正确；d.滴定前尖嘴有气泡，滴定后气泡消失，导致标准液的体积偏大，数据偏大，故 d 错误；答案选 c，故答案为：c。由表中数据，求 2，3，4 次的平均值为 20.00mL，消耗高猛酸钾的物质的量为30.1mol/L0.02L=0.0
5、02mol，再根据化学反应 10FeSO4+8H2SO4+2KMnO4=2MnSO4+5Fe2（SO 4）3+K2SO4+8H2O，所得产品中绿矾的质量分数为（0.01mol10278g/mol）30.0g100%=92.7%，故答案为：92.7%。【点睛】明确物质的性质是解本题的关键，能从整体上分析各个步骤发生的反应。【例题 2】聚合硫酸铁、明矾可用作净水剂。某课题组拟以废弃的铝铁合金为原料制备聚合硫酸铁和明矾，设计化工流程如下：(1)聚合硫酸铁能溶于水，微溶于乙醇，其化学式可表示为Fe 2(OH)x(SO4)yn。在聚合硫酸铁中，x、y 之间的关系是_。试剂 X 中溶质的化学式为_。上述流
6、程图中的“氧化”设计存在缺陷，请提出改进意见；_为了降低聚合硫酸铁的溶解度，在浓缩过程中加入适量的溶剂是_(填结构简式)。加入试剂 Y 的目的是为了调节溶液的 PH，若 Y 为氧化物，写出调节 PH 的离子方程式：_；溶液的 pH 对Fe 2(OH)x(SO4)yn中 x 的值有较大影响(如图 A 所示)，试分析 pH 过小(pH3.0)导致聚合硫酸铁中 x 的值减小的原因：_。(2)明矾的化学式为 KAl(SO4)212H2O。图 B 为明矾的溶解度随温度变化的曲线，由滤液制备明矾晶体的流程如下(供选用的试剂：废弃的铝铁合金、稀硫酸、NaOH 溶液和酒精)：4试剂 1 是_；操作 1 的名称
7、是_。结晶措施是_。【答案】x+2y=6 KOH 将稀硝酸改为双氧水或通入氧气 CH3CH2OH Fe2O3+6H+2Fe 3+3H2O 抑制 Fe3+水解 废弃过滤的铝铁合金 蒸发浓缩 冷却或冷却热饱和溶液 【解析】【详解】1、混合物的物理分离方法方法 适用范围 主要仪器 注意点 实例固+液 蒸发 易溶固体与液体分开 NaCl(H2O)结晶溶解度差别大的溶质分开 酒精灯、蒸发皿、玻璃棒 不断搅拌；最后用余热加热；液体不超过容积 2/3 NaCl(KNO3)固+固升华 能升华固体与不升华物分开 酒精灯 I2(NaCl)固+液 过滤 易溶物与难溶物分开 漏斗、烧杯一贴、二低、三靠；沉淀要洗涤；定
8、量实验要“无损”NaCl(CaCO3)Fe 粉(A1 粉)5萃取溶质在互不相溶的溶剂里，溶解度的不同，把溶质分离出来分液漏斗从溴水中提取Br2分液 分离互不相溶液体 分液漏斗先查漏；对萃取剂的要求；使漏斗内外大气相通;上层液体从上口倒出乙酸乙酯与饱和Na2CO3溶液蒸馏 分离 沸点不同混合溶液蒸馏烧瓶、冷凝管、温度计、牛角管温度计水银球位于支管处；冷凝水从下口通入；加碎瓷片乙醇和水、I2和 CCl4渗析分离胶体与混在其中的分子、离子半透膜 更换蒸馏水 淀粉与 NaCl液+液盐析加入某些盐，使溶质的溶解度降低而析出烧杯 用固体盐或浓溶液蛋白质溶液、硬脂酸钠和甘油洗气 易溶气与难溶气分开 洗气瓶
9、长进短出CO2(HCl)、CO (CO2)气+气液化 沸点不同气分开 U 形管 常用冰水 NO2(N2O4)2、混合物的化学分离法对物质的分离可一般先用化学方法对物质进行处理，然后再根据 混合物的特点用恰当的分离方法（见化学基本操作）进行分离。 【点睛】本题考查物质制备方案设计的知识。要把握工艺流程中重要知识点，运用守恒方法及已掌握的知识来解决实际问题，从而提高学生化学实验能力和获取信息解决问题的能力。2铬铁矿的主要成分可表示为 FeOCr2O3，还含有 MgO、Al 2O3、Fe 2O3等杂质，以下是以铬铁矿为原料制6备重铬酸钾(K 2Cr2O7)的流程图：已知：Na 2CO3Al 2O3
10、2NaAlO2CO 2；Cr 2O72-H 2O 2CrO42-2H 。根据题意回答下列问题：(1)“焙烧”时 FeOCr2O3转化为 Na2CrO4和 Fe2O3，写出“焙烧”时反应的化学方程式：_。(2)要检测“酸化”操作中溶液的 pH 是否等于 4.5，应该使用_(填字母代号)。a广泛 pH 试纸 b甲基橙cpH 计d精密 pH 试纸“酸化”步骤用醋酸调节溶液 pH5，其目的是_。(3)“操作”由多步组成，获得 K2Cr2O7晶体的操作依次是：加入 KCl 固体、_、_、过滤、洗涤、干燥。(4)相关物质的溶解度数据如下表所示。 “操作”中发生反应的化学方程式为Na2Cr2O72KCl=K
11、 2Cr2O72NaCl。该反应在溶液中能发生的理由是_。物质 KCl NaCl K2Cr2O7 Na2Cr2O7溶解度(g/100 g 水)0 28 35.7 4.7 16340 40.1 36.4 26.3 21580 51.3 38 73 376(5)称取重铬酸钾试样 5.000 g 配成 500 mL 溶液，取出 50.00 mL 于碘量瓶中，加入 20 mL 2 mol/L 7H2SO4溶液和足量碘化钾，放于暗处 5 min。然后加入 100 mL 水，加入 3mL_(填试剂名称)作指示剂，用 0.100 0 mol/L Na2S2O3标准溶液进行滴定，若实验中共用去 Na2S2O3
12、标准溶液 48.00 mL，则所得产品中重铬酸钾的纯度为_(保留 3 位有效数字)。(已知：Cr 2O72-6I 14H =2Cr3 3I 27H 2O；I 22S 2O32-=2I S 4O62-)【答案】4FeOCr 2O38Na 2CO37O 2 8Na2CrO42Fe 2O38CO 2 cd 使 CrO42-转化为 Cr2O72- 蒸发浓缩 冷却结晶 相同温度下 K2Cr2O7的溶解度比 Na2Cr2O7的小(或较低温度下，四种物质中K2Cr2O7的溶解度最小) 淀粉溶液 47.0% 【解析】【分析】铬铁矿与碳酸钠混合通过焙烧，得到 Na2CrO4、Fe 2O3、MgO 和 NaAlO
13、2的混合体系，然后加水溶解得到固体 Fe2O3、MgO 和 Na2CrO4、NaAlO 2溶液，再调节溶液的 pH，使偏铝酸盐完全沉淀，继续调节溶液的pH 使 CrO42-转化为 Cr2O72-，最后向所得溶液中加入氯化钾，生成溶解度较小的 K2Cr2O7。（1）根据化合价升降法及元素守恒可配平化学方程式；（2）通常 pH 试纸只能测定溶液 pH 的整数，测定 pH 是小数的需要用精确试纸或 pH 计；结合流程图和反应过程中得到物质分析，酸化步骤用醋酸调节溶液 pH5 为了转化 CrO42-离子为Cr2O72-；（ 3）溶液中得到溶质晶体的方法是蒸发浓缩，冷却结晶，过滤洗涤步骤分析回答；（4）
14、依据物质溶解度比较分析，反应向溶解度小的方向进行； （5）碘单质遇到淀粉变蓝，反应的关系式为 Cr2O72-3I 262S 2O32-，由此计算即可。【详解】8（3）操作有多步组成，获得 K2Cr2O7晶体的操作依次是：加入 KCl 固体、蒸发浓缩，冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到晶体，故答案为：蒸发浓缩，冷却结晶。（4）依据图表物质的溶解度分析对比，操作发生反应的化学方程式是：Na2Cr2O7+2KCl=K2Cr2O7+2NaCl；说明相同温度下 K2Cr2O7的溶解度比 Na2Cr2O7的小(或较低温度下，四种物质中 K2Cr2O7的溶解度最小)，故答案为：相同温度下 K2Cr2O7的溶解度
15、比 Na2Cr2O7的小(或较低温度下，四种物质中 K2Cr2O7的溶解度最小)。（5）碘遇淀粉显蓝色，因此可以用淀粉作 指示剂。根据 Cr2O72-6I 14H =2Cr3 3I 27H 2O、I 22S 2O32-=2I S 4O62-可得反应的关系式为：Cr 2O72-3I 262S 2O32-，所以 n(Cr2O72-)=0.1000mol/L0.048L/6=0.0008mol，所以 500mL 重铬酸钾中 n(Cr2O)=0.008mol， m(K2Cr2O7)=0.008mol294gmol1 =2.352g，其纯度=2.352g/5g100%=47%，故答案为：淀粉溶液，47.
16、0%。3铜及其化合物在工业上有许多用途。某工厂以辉铜矿(主要成分为 Cu2S，含少量 Fe2O3、SiO 2 等杂质)为原料制备不溶于水的碱式碳酸铜的流程如下：(1)“浸取”反应中氧化剂的化学式为_；若“浸取”反应中得到一种单质，则滤渣的成分为 MnO 2 和_、_ (写化学式)。9(2)“除铁”这一步反应在 25 进行，加入的试剂 A 为_，若加 A 后溶液 的 pH 调为 4，溶液中 Fe 3 浓度为_mol/L。已知 KspFe(OH)34.010 38 (3)写出“沉锰”(除 Mn 2 )过程中反应的离子方程式：_。(4)滤液经蒸发结晶得到的盐主要是_(写化学式)。(5)过滤的沉淀经过
17、洗涤、干燥可以 得到碱式碳酸铜，如何判断沉淀已洗净？_。【答案】MnO 2 S SiO2 CuO 或 Cu(OH)2 或 CuCO3或 Cu2(OH)2CO3 4.0108 Mn2 HCO 3-NH 3H2OMnCO 3NH 4+H 2O (NH4)2SO4 取少量最后一次洗涤液于试管中，加入足量稀 HCl酸化，再加入 BaCl2溶液，若无白色沉淀产生，则说明沉淀已洗净 【解析】【分析】辉铜矿主要成分为 Cu2S，含少量 Fe2O3、SiO 2等杂质，加入稀硫酸和二氧化锰浸取，过滤得到滤渣为MnO2、SiO 2、单质 S，滤液中含有 Fe3+、Mn 2+、Cu 2+，调节溶液 pH 除去铁离子
18、，加入碳酸氢铵溶液沉淀锰过滤得到滤液赶出氨气循环使用，得到碱式碳酸铜。（1）由滤渣 1 的成份可知反应的化学方程式是：2MnO2+Cu2S+4H2SO4=S+2CuSO 4+2MnSO4+4H2O，根据方程式判断；（2）根据 KspFe(OH)3=c（Fe 3+）c（OH -） 3=4.01038 ，根据 OH-离子的浓度计算 Fe3+离子的浓度；（3） “沉锰” （除 Mn2+）过程中，加入碳酸氢铵和氨气，生成碳酸锰沉淀，以此可书写反应的离子方程式；（4）滤液主要是硫酸铵溶液通过蒸发浓缩，冷却结晶，过滤洗涤得到硫酸铵晶体；（5）根据硫酸根离子的检验方法进行分析。【详解】10（3） “沉锰”
19、（除 Mn2+）过程中，加入碳酸氢铵和氨气，生成碳酸锰沉淀，反应的离子方程式为Mn2 HCO 3-NH 3H2OMnCO 3NH 4+H 2O，故答案为：Mn 2 HCO 3-NH 3H2OMnCO 3NH 4+H 2O。 【详解】（3）Mg（OH） 2和 Ca（OH） 2两种沉淀中氢氧化镁溶解度更小，可以加入 MgCl2使 Ca（OH） 2转化为Mg（OH） 2沉淀，故答案为：MgCl 2。【点睛】物质在除杂时应注意：一除杂试剂必须过量；二过量试剂必须除尽(因为过量试剂带入新的杂质)；三除杂途径选最佳。5以硫铁矿(FeS 2的质量分数为 60%)为原料制备氯化铁晶体(FeCl 36H2O，2
20、70.5gmo 1)的工艺流程如图所示。11请回答下列问题：（1）为加快焙烧反应的化学反应速率，可采取的措施为_、_。(任写两条)（2）焙烧后得到的 Fe2O3在酸溶过程中发生反应的离子方程式为_。（3）过滤操作用到的玻璃仪器有烧杯、_、_。（4）焙烧过程中产生的 SO2可用过量的氨水进行吸收，所得溶液中溶质的名称为_。（5）先向氯化铁溶液中加适量盐酸的目的是_，再_、_、过滤、洗涤，最终得到氯化铁晶体。（6）若取 1kg 硫铁矿经过上述流程(铁元素在整个流程中损失率为 4%)，则可得氯化铁晶体的质量为_(保留一位小数)kg。【答案】将矿石粉碎 提高氧气的浓度（或升高反应的温度） 2Fe2O3
21、+6H+2Fe 3+3H2O 漏斗 玻璃棒 亚硫酸铵 抑制氯化铁的水解 蒸发浓缩 冷却结晶 1.3 【解析】【分析】根据流程图，硫铁矿在高温下煅烧可以得到氧化铁和二氧化硫，将 Fe2O3溶于盐酸中，可以得到含有铁离子的盐溶液，将氯化铁溶液蒸发浓缩、冷却结晶就可以得到氯化铁的晶体；(6)根据铁元素守恒进行计算，据此分析解答。【详解】(3)过滤操作用到的玻璃仪器有烧杯、漏斗和玻璃棒，故答案为：漏斗；玻璃棒；(4)SO2与过量的氨水反应生成亚硫酸铵，故答案为：亚硫酸铵； (5)氯化铁为强酸弱碱盐，水解生成氢氧化铁，先向氯化铁溶液中加适量盐酸可以抑制氯化铁的水解，12再蒸发浓缩 、冷却结晶、过滤、洗涤，最终得到氯化铁晶体，故答案为：抑制氯化铁的水解；蒸发浓缩；冷却结晶；(6)根据铁元素守恒有，FeS 2FeCl 36H2O，则生成的氯化铁晶体的质量为 (1-4%)270.5g/mol=1298.4g=1.3kg，故答案为：1.3。
