1、1专题 16 物质的分离、提纯与制备考向一 物质的分离、提纯、检验（1） 考纲要求1 了解过滤、蒸发、萃取、蒸馏等物质分离、提纯的常用方法，能对常见的物质进行分离和提纯。2 掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、反应原理、仪器和收集方法)。（2） 命题规律物质的分离和提纯是实验题及工艺流程题必然出现的环节，高考中可以单独以选择题考查，也可以在综合实验题或工艺流程题中以某一步骤考查，这种题意环境往往比较陌生，需要考生仔细审题，搞清楚主要物质和杂质，根据混合物的类型选择分离方法或除杂方法。应对策略还是要求考生在复习中熟练掌握物质性质方面的基础并加以训练，才能突破该类问题。【例 1】 【2018
2、天津卷】由下列实验及现象推出的相应结论正确的是 （ ）实验 现象 结论A某溶液中滴加 K3Fe(CN)6溶液 产生蓝色沉淀 原溶液中有 Fe2+，无 Fe3+B向 C6H5ONa 溶液中通入 CO2 溶液变浑浊 酸性：H 2CO3C6H5OHC向含有 ZnS 和 Na2S 的悬浊液中滴加CuSO4溶液生成黑色沉淀 Ksp(CuS)Ksp(ZnS)D某溶液中加入 Ba(NO3)2溶液再加足量盐酸产生白色沉淀仍有白色沉淀原溶液中有 SO42-AA BB CC DD【答案】B【解析】分析：本题是化学实验的基本问题，主要考查物质检验和性质比较实验的问题。根据题目表述，2点睛：在解决本题中选项 C 的类
3、似问题时，一定要注意判断溶液中的主要成分。当溶液混合进行反应的时候，一定是先进行大量离子之间的反应（本题就是进行大量存在的硫离子和铜离子的反应） ，然后再进行微量物质之间的反应。例 如，向碳酸钙和碳酸钠的悬浊液中通入二氧化碳，二氧化碳先和碳酸钠反应得到碳酸氢钠，再与碳酸钙反应得到碳酸氢钙。 【例 2】 【2018 江苏卷】下列有关从海带中提取碘的实验原理和装置能达到实验目的的是 （ ）A用装置甲灼烧碎海带B用装置乙过滤 海带灰的浸泡液C用装置丙制备用于氧化浸泡液中 I的 Cl2D用装置丁吸收氧化浸泡液中 I后的 Cl2尾气【答案】B【解析】分析：A 项，灼烧 碎海带应用坩埚；B 项，海带灰的浸
4、泡液用过滤法分离获得含 I-的溶液；C 项，3点睛：本题以从海带中提取碘为载体，考查基本实验操作、Cl 2的实验室制备，解答时要明确实验的目的、分析必需的试剂和仪器、合理的装置和实验条件的控制。 1.混合物的分离与提纯的区别及遵循的基本原则 （1）物质的分离是把混合物中各物质彼此分开的过程，分开后各物质要恢复到原来的状态，物质的提纯是把混合物中杂质除去，得到纯净物质的过程，杂质如发生变化，不必恢复。 （2）分离与提纯方法的选择应遵循如下四原则：不增，不得引入新杂质；不减，尽量不减少被提纯的物质；易分，使被提纯或分离的物质跟其他物质易分离；复原，被提纯的物质要易被还原。（3） “两必须”和“一最
5、佳”除杂试剂必须过量；过量试剂必须除尽(除去过量试剂带入的新杂质，同时注意加入试剂 的顺序)；选择最佳的除杂途径。2对混合物进行分离和提纯时常用的物理方法有:过滤结晶 升华蒸发蒸馏(分馏) 分液萃取渗析和盐析等方法 适用范围 仪器装置 注意事项过滤不溶性固体与液体的分离 要“一贴二低三靠”必要时要洗涤沉淀物定量实验的过滤要无损失4结晶重结晶 混合物中各组分在溶剂中的溶解度随温度的变化不同烧杯及过滤装置一般先配较高温度的溶液，然后降温结晶结晶后过滤，分离出晶体升华混合物中某一成分在一定温度下可直接变为气体，再冷却成固体(升华物质的集取方法不做要求)蒸发分离溶于溶剂中的溶质溶质不易分解、不易水解、
6、不易被氧气氧化蒸发过程应不断搅拌近干时停止加热，余热蒸干蒸馏分馏利用沸点不同分离相互溶解的液体混合物 温度计水银球在蒸馏烧瓶支管口处 加沸石(或碎瓷片)注意冷凝管水流方向应下进上出不可蒸干分液两种互不相溶的液体的分离上层液体从上 口倒出，下层液体从下端放出萃取溶质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度不同一般在分液漏斗中进行萃取后要进行分液对萃取剂的要求：与原溶剂互不相溶、不反应；溶 质在其中的溶解度比在原溶剂中的大；溶质不与萃取剂反应；两溶剂密度差别大萃取后得到的仍是溶液，一般再通过分馏等方法进一步分离5渗析用半透膜使离子或小分子从胶体中分离出来(提纯胶体) 要不断更换烧杯中的水或改用流水，以提高渗
7、析效果盐析利用某些物质在加某些无机盐时，其溶解度降低而凝聚的性质来分离物质烧杯、玻璃棒以及过滤仪器注意无机盐的选用少量盐能促进蛋白质的溶解，重金属盐使蛋白质变性盐析后过滤3物质的鉴别（1）不用其他试剂来鉴别一组物质，一般情况从四个方面考虑：利用某些物质的特殊性质(如 颜色、气味、溶解度等)，首先鉴别出来，然后再用该试剂去鉴别其他物质。若均无明显外观特征，可考虑加热或焰色反应进行区别；若以上两种方法都不能鉴别 ，可考虑两两混合记录混合后的现象进行分析确定；若被鉴别对象中有两种试剂因滴加顺序不同而产生不同现象时，我们常将这两种试剂称为“互鉴试剂” ，它们在组合体系中相当于是已知对象，如 AlCl3
8、和 NaOH、Na 2CO3和 HCl 等。（2）用一种试剂来鉴别多种物质时，所选用的试剂必须能和被鉴别的物质大多数能发生反应，而且能产生不同的实验现象。 先分析被鉴别物质的水溶性、密度、溶液的酸碱性，确定能否选用水或石蕊等酸碱指示剂进行区别；在鉴别多种酸、碱、盐时可采用“相反原理”确定试剂，即被鉴别的溶液多数呈酸性时，可选用碱性试剂，若被鉴别的溶液多数呈碱性时，可考虑选择酸性试剂； 常用的鉴别试剂有 FeCl3溶液、NaOH 溶液、Na 2CO3溶液、稀 H2SO4、Cu(OH) 2悬浊液等。【例 1】 【河南永城市实验中学 2019 届高三上学期期中】下列各组稀溶液，只用试管和胶头滴管不能
9、鉴别的是 （ ）ANa 2CO3和 HCl BAl 2(SO4)3和 NaHCO36CNaOH 和 AlCl3 DBa(OH) 2 Na2CO3和 NaHSO4【答案】B【解析】A. 将碳酸钠溶液滴加到盐酸溶液中立即有气泡生成，将盐酸滴加到碳酸钠溶液中，开始没有气体【趁热打铁】 【上海青浦区 2019 届高三上学期期末】下列试剂中，能鉴别乙醇、乙醛和乙酸的是 （ ）A氢氧化钠溶液 B石蕊试液 C新制氢氧化铜 D碳酸钠溶液【答案】C【解析】A乙醇、乙醛与氢氧化钠溶液均不反应，且混溶不分层，乙酸与 NaOH 溶液混合后，发生中和反应得到的也是无色溶液，不能鉴别这三种物质，故 A 不选；B乙醇、乙醛
10、均不与石蕊反应，现象相同，不能 鉴别，故 B 不选；C乙醇、乙醛、乙酸三种溶液分别与新制 Cu(OH)2悬浊液混合的现象为：无现象、砖红色沉淀、蓝色溶液，现象不同，可鉴别，故 C 选；D乙醇、乙醛均不与碳酸钠溶液反应，现象相同，不能鉴别，故 D 不选；故答案为 C。 【例 2】 【海南儋州一中 2019 届高三 上学期第二次统测】为除去括号内的杂质，所选用的试剂或方法不正确的是 （ ）AN 2 (O2) ：选用灼热的铜网BNaHCO 3溶液(Na 2CO3)：，通入过量的 CO2气体CFe 2O3 (SiO2) ：加入过量的 NaOH 溶液后过滤DNa 2CO3溶液(Na 2SO4)：加入适量
11、 Ba(OH)2溶液，过滤7【答案】D【解析】A. 把 N2 和 O2的混合气体 通过灼热的铜网，氧气和铜网反应生成氧化铜，氮气不反应，故 A 正【趁热打铁】 【山东省实验中学 2019 届高三二诊】下列物质中可用于除去 CuCl2中混有的 Fe3+，且不引入新杂质的是 （ ）AFe BCu CCuO DNaOH【答案】C【解析】A.CuCl 2能与铁粉反应生成氯化亚铁和铜，引入新的杂质，不符合除杂原则，故 A 错误； B.Fe 3+与 Cu 反应生成 Fe2+和 Cu2+，引入新的杂质，不符合除杂原则，故 B 错误；C.Fe 3+水解溶液显酸性，Fe3+3H2OFe（ OH） 3+3H+，加
12、入 CuO 可 以使平衡不断正移产生 Fe(OH)3沉淀，同时不引入新的杂质，符合除杂原则，故 C 正确；D.CuCl 2与 Fe3+都能与 NaOH 反应生成沉淀，不符合除杂原则，故 D 错误。故选 C。 三大物质分离提纯方法的选择与得分关键分离方法 概述 注意事项分液将萃取后两种互不相溶的液体分开的操作叫分液（1）两种互不相溶的液体的密度不同，从而分层；（2）分离液体时，应先从下口放出下层液体，再从上口倒出上层液体蒸馏蒸馏是分离、提纯液态有机物的常用方法（1）被提纯物质热稳 定性较好；（2）各物质的沸点相差一般要在 30 以上重结晶将固体物质加到合适的溶剂(对于无机物，溶剂一般为水)重结晶
13、的关键在于选取适当的溶剂，一般应满足以下条件：8中，加热配成饱和溶液，趁热过滤除去不溶性杂质，滤液冷却结晶后，过滤分离即可得较纯的被提纯物质，可溶性杂质则大部分留在滤液中（1）被提纯物质在该溶剂中的溶解度受温度影响较大；温度高时溶解度较大，温度低时溶解度较小；（2）杂质在该溶剂中的溶解度较小或较大，从而易于除去；（3）不能与被提纯物质反应，沸点适中，价廉易得等【例】 【福建永安三中 2019 届高三上学期第三次月考】用下列实验装置进行相应实验，能达到实验目的的是 （ ）A用图(a)所示装置除去 Cl2中含有的少量 HClB用图(b)所示装置蒸干 NH4Cl 饱和溶液制备 NH4Cl 晶体 C用
14、图(c)所示装置制取少量纯净的 CO2气体并控制反应的发生和停止D用图(d)所示装置分离 CCl4萃取碘水后已分层的有机层和水层【答案】D【解析】A、Cl 2和 HCl 都与 NaOH 反应，应通过饱和食盐水，故 A 错误；B、NH 4Cl 在加热条件下易分解，误区警示：有关物质分离、提纯的实验装置的判断，是高考出题热点，在做判断时要注意以下四点：过滤装置中的一贴、二低、三靠。 9萃取分液中两层液体的出口。蒸馏装置中 4 注意：温度计位置、冷却水的流向、是否垫石棉网、是否加沸石。洗气瓶的进口与出口。另外卷简答题，也有有关物质分离和提纯的操作考查，在答题时注意规范。考向二 物质的制备（1）考纲要
15、求掌握常见气体的实验室制法（包括所用试剂、仪器，反应原理和收集方法） 。了解一些简单化合物的制备原理和方法。（2）命题规律近几年的高考试题，选择题中有考查了有关气体的制备、重要物质实验室制备和工业制备，更有依托物质的制备考查实验的基本操作和相关理论，其难度都比较大，是整个试卷的区分度最大的考点之一。主要以选择题考查气体制备原理，仪器的选择及气体的收集和净化，以非选择题考查时，题目具有较强的综合性，常涉及到反应原理的书写、气密性检查、仪器和装置的识别、选择排序等知识。【例 1】 【2018 新课标 1 卷】在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中，下列操作未涉及的是 （ ）AA BB CC DD【答案】
16、D【解析】分析：在浓硫酸的作用下乙酸与乙醇发生酯化反应生成乙酸乙酯，根据乙酸乙酯的性质、产品中10含有的杂质，结合选项解答。详解：A、反应物均是液体，且需要加热，因此试管口要高于试管底，A 正确；点睛：掌握乙酸乙酯的制备原理是解答的关键，难点是装置的作用分析，注意从乙酸乙酯的性质（包括物理性质和化学性质）特点的角度去解答和判断。 【例 2】 【2018 新课标 1 卷】醋酸亚铬(CH 3COO)2CrH2O为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收 剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图
17、所示，回答下列问题：（1）实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是_，仪器 a 的名称是_。（2）将过量锌粒和氯化铬固体置于 c 中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置，打开 K1、K2，关闭K3。c 中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为_。同时 c 中有气体产生，该气体的作用是_。（3）打开 K3，关闭 K1 和 K2。c 中亮蓝色溶液流入 d，其原因是_；d 中析出砖红色沉淀，为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是_、_、洗涤、干燥。（4）指出装置 d 可能存在的缺点_。【答案】 去除水中溶解氧 分液（或滴液）漏斗 Zn+2Cr3 Zn 2 +2Cr2 排除 c 中空气 c 中
18、产生 H2使压强大于大气压 （冰浴）冷却 过滤 敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触【解析】分析：在盐酸溶液中锌把 Cr3 还原为 Cr2 ，同时产生氢气排尽装置中的空气防止氧化。生成的氢气导致 c 中压强增大，可以把生成的 CrCl2压入 d 装置发生反应，据此解答。11详解：（1）由于醋酸亚铬易被氧化，所以需要尽可能避免与氧气接触，因此实验中所用蒸馏水均需煮沸 后迅速冷却，目的是去除水中溶解氧；根据仪器构造可知仪器 a 是分液（或滴液）漏斗；（2）c 中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，说明 Cr3 被锌还原为 Cr2 ，反应的离子方程式为Zn+2Cr3 Zn 2 +2Cr2 ；点睛：本题主要是考查
19、醋酸亚铬制备原理的实验探究，考查学生的化学实验与探究的能力、从提供的新信息中，准确地提取实质性内容，并与已有知识整合，重组为新知识块的能力，题目难度中等。明确实验原理、有关物质 的性质尤其是题干信息中提取和 应用是解答的关键。一、常见气 体的实验室制备（一）气体发生装置的类型根据反应原理、反应物状态和反应所需条件等因素来选择反应装置。1固体或固体混合物加热制备气体，可用实验室制备氧气的装置。如右图所示，可制备的气体有 O2、NH 3、CH 4等。 该实验装置要注意：（l）试管口应稍向下倾斜，以防止产生的水蒸气在管口冷凝后倒流而引起试管破裂。（2）铁夹应夹在距试管口 l/3 处。（3）胶塞上的导
20、管伸入试管里面不能太长，否则会妨碍气体的导出。2块状固体与液体的混合物在常温下反应制备气体可用启普发生器制备，当制取气体的量不多时，也可采用简易装置，如右图。可制备气体有：H 2、CO 2、H 2S 等。实验时要注意：在用简易装置时，如用长颈漏斗，漏斗颈的下口应伸入液面以下，否则起不到液封的作12用；加入的液体反应物（如酸）要适当。3固体与液体或液体与液体的混合物加热制备气体，可用实验室制备氯气的装置，如右图 所示。可制备的气体有：Cl 2、HCl、CH 2=CH2等。实验时要注意：先把固体药品加入烧瓶，然后加入液体药品。要正确使用分液漏斗。（二）几种气体制备的反应原理1O 2 2KClO3
21、2KCl+3O22KMnO4 K2MnO4+MnO2+O2 2H2O2 2H2O+O22NH 3 2NH4Cl+Ca(OH)2 CaCl2+2NH3+2H 2ONH3H2O NH3+H 2O3CH 4 CH3COONa+NaOH Na2CO3+CH44H 2 Zn+H2SO4(稀)=ZnSO 4+H25CO 2 CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2+H 2O6H 2S FeS+H2SO4(稀)=FeSO 4+H2S7SO 2 Na2SO4+H2SO4(浓)=Na 2SO4+SO2+H 2O8NO 2 Cu+4HNO3(浓)=Cu(NO 3)2+2NO2+2H 2O9NO 3Cu+8HNO
22、3(稀)=3Cu(NO 3)2+2NO+4H 2O10C 2H2 CaC2+2H2OCa(OH) 2+CHCH11Cl 2 MnO2+4HCl(浓) MnCl2+Cl2+2H 2O12HCl NaCl(固)+H 2SO4(浓) NaHSO4+HClNaCl(固)+NaHSO 4 Na2SO4+HCl2NaCl(固)+H 2SO4(浓) Na2SO4+2HCl13C 2H4 C2H5OH CH2=CH2+H 2O1314N 2 NaNO2+NH4Cl NaCl+N2+2H 2O （三）气体的收集1排水集气法 难溶或微溶于水，与水不发生化学反应的气体，都可用排水集气法收集。例如H2、O 2、NO、
23、CO、CH 4、CH 2CH 2、CHCH 等。用排水集气法收集气体时，导管口只能伸入集气瓶内少许。2排空气集气法 不与空气发生反应，且其密度与空气密度相差较大的气体，都可用排空 气集气法收集。空气的平均式量是 29，式量大于 29 的气体如 Cl2、HCl、CO 2、SO 2、H 2S 气体可用瓶口向上的排空气法收集。如式量小于 29 的气体，如 H2、NH 3、CH 4可用瓶口向下的排空气取气法收集。用排空气法收集气体时，导管一定要伸入集气瓶底部，把空气尽量排出。为减少空气向瓶内扩散，集气瓶口可盖上毛玻璃片。如用试管收集时，可在试管口轻轻塞上一小团疏松的棉花。（四）气体的净化与干燥1气体制
24、备的三类净化装置装置为加热固态试剂以除去气体中杂质的装置，为防止固体“流动”，两端用石棉或玻璃棉堵住，但要使气流通畅装置一般盛液体试剂，用于洗气装置一般盛固体试剂，用于气体除杂和定量计算2气体干燥剂常用的气体干燥剂按酸碱性可分为三类：酸性干燥剂，如浓硫酸 、五氧化二磷、硅胶。酸性干燥剂能够干燥显酸性或中性的气体，如CO2、SO 2、NO 2、HCl、H 2、Cl 2 、O 2、CH 4等气体。碱性干燥剂，如生石灰、碱石灰、固体 NaOH。碱性干燥剂可以用来干燥显碱性或中性的气体，如NH3、H 2、O 2、CH 4等气体。中性干燥剂，如无水氯化钙等，可以干燥中性、酸性、碱性气体，如 O2、H 2
25、、CH 4等。在选用干燥剂时，显碱性的气体不能选用酸性干燥剂，显酸性的气体不能选碱性干燥剂。有还原性的气体不能选有氧化性的干燥剂。能与气体反应的物质不能选作干燥剂，如不能用 CaCl2来干燥14NH3（因生成 CaCl28NH3） ，不能用浓 H2SO4干燥 NH3、H 2S、HBr、HI 等。3气体净化与干燥注意事项一般情况下，若采用溶液作除杂试剂，则是先除杂后干燥；若采用加热除去杂质，则是先干燥后加热。对于有毒、有害的气体尾气必须用适当的溶液加以吸收（或点燃） ，使它们变为无毒、无害、无污染的物质。如尾气 Cl2、SO 2、Br 2（蒸气）等可用 NaOH 溶液吸收；尾气 H2S 可用 C
26、uSO4或 NaOH 溶液吸收；尾气 CO 可用点燃法，将它转化为 CO2气体。（五）气体制备中尾气处理的三种方法灼烧式 将有毒气体通过灼烧转化为无毒物质收集式 将有毒气体收集到气球或其他容器中Cl2、SO 2、NO 2可用 NaOH 溶液吸收NO：先通入空气，再用 NaOH 溶液吸收吸收式 H2S：用 CuSO4溶液吸收【例 1】 【湖南师大附中 2019 届高三上学期月考（四)】实验室将 NH3通 入 AlCl3溶液中制备 Al(OH)3，经过滤、洗涤、灼烧后得到 Al2O3，下列图示装置和原理均合理的是 （ ）A用装置甲制取 N H315B用装置乙制备 Al(OH) 3C用装置丙过滤并洗
27、涤 Al(OH) 3D用装置丁灼烧 Al(OH) 3得到 Al2O3【答案】A【解析】ACaO 与水反应增大氢氧根离子浓度，且放热，均可使氨气逸出，则图中固液反应装置可制备氨气，故 A 正确；B氨气极易溶于水，图示装置中会发生倒吸现象，应该使用防倒吸装置，故 B 错误；C图示装置中没有用玻璃杯引流，溶液易流到漏斗以外，该装置不合理，故 C 错误；D灼烧Al（OH） 3所用仪器为坩埚，故 D 错误。故选 A。【趁热打铁】 【2018 年 11 月 15 日 每日一题 】下列气体的制备原理或装置不正确的是 （ ）选项 制取气体 反应原理A Cl2 Ca(ClO)2+4HCl(浓) CaCl2+2H
28、2O +2Cl2B HBr NaBr+H3PO4 NaH2PO4+HBrC H2S Na2S+H2SO4(浓) H2S+Na 2SO4D NO2 Cu+4HNO3(浓) Cu(NO3)2+2NO2+2H 2OAA BB CC DD【答案】C【例 2】 【成都七中 2019 届高三 11 月检测】钛被誉为“21 世纪的金属” ，在工农业生产、医疗、国防、科技等方面中有着极其广泛而重要的用途。四氯化钛是工业上制备金属钛的重要原料。在常温下，它是一种极易水解的无色液体，沸点为 136.4。工业制备 TiCl4的反应原理为：TiO2+2C+2Cl2 =TiCl4+2CO。下图是实验室模拟工业生产制备四
29、氯化钛的反应装置，其主要操作步骤有（顺序己打乱）:16连接好整套装置，并检査装置的气密性；当锥形瓶中的 TiCl4的量不再增加时，停止加热，改通 CO2气体直至电炉中的瓷管冷却为止；将 Ti02、炭粉混合均匀后，装入管式电炉中；将电炉升温至 800，一段时间后改通 Cl2，同时在冷凝管中通冷凝水；通入干燥的 CO2气体并持续一段时间。 试回答：（1）仪器 F 的名称是_，装罝 A 所用的试剂名称是_。（2）正确的操作程序是（填写操作步骤的序号 ）_。（3）操作的目的是_。（4）装置中冷凝管进水口的位置是（填 a 或 b）_，装置 E 的作用_。（5）将少量 TiCl4露置于空气中，可能看到的现
30、象是_。（6）利用化合物 TiCl4可制备 TiO2，请结合化学用语解释该过程：_。【答案】球形干燥管 浓盐酸、二氧化锰 将装罝空气全部排尽，以免生成的 TiCl4遇到空气中的水蒸气发生水解 b 吸收未完全反应的 Cl2，防止污染空气 出现白雾 TiCl4+（2+x）H 2O TiO2 xH2O +4HC1，制备时加入大量的水，同时加热，促进水解趋于完全，所得 TiO2 xH2O 经焙烧得 TiO2 【解析】 （1）仪器 F 用于吸水，仪器 F 的名称是球形干燥管，装罝 A 用于制取氯气，装罝 A 所用的试剂名17一段时间，排尽装置中的空气，避免 TiCl4 遇空气中水蒸气发生水解；（4）由
31、b 进冷水起冷凝作用好，反应中有未反应的氯气及挥发出来的氯化氢，会污染空气，所以要用氢氧化钠溶液进行尾气吸收，所以 E 的作用是吸收多余的 Cl2及挥发的 HCl，以免污染空气；（5）四氯化钛极易水解，能与装置中的空气里的水蒸气反应，生成氯化氢气体，在空气中形成白雾。（6）利用化合物 TiCl4可制备 TiO2，TiCl 4+（2+x）H 2O TiO2 xH2O +4HC1，制备时加入大量的水，同时加热，促进水解趋于完全，所得 TiO2 xH2O 经焙烧得 TiO2。【趁热打铁】 【唐山市 2019 届高三上学期期末】ZrO 2常用作陶瓷材料，可由锆英砂(主要成分为 ZrSiO 4，还含少量
32、 FeCO3、Fe 2O3、Al 2O3、SiO 2等杂质)通过如下流程制取。已知： ZrSiO 4能与烧碱反应生成 Na2ZrO3和 Na2SO3，Na 2ZrO3与酸反应生成 ZrO2+。部分金属离子在实验条件下开始沉淀和完全沉淀的 pH 如下表。金属离子 Fe3+ Al3+ ZrO2+开始沉淀 pH 1.9 3.3 6.2沉淀完全 pH 3.0 5.2 8.0（1） “熔融”过程中，ZrSiO 4发生反应的化学方程式是_，滤渣 I 的化学式为_。（2） “氧化”过程中，发生反应的离子方程式是_，调“pH=a”时，a的范围是_。（3）为得到纯净的 ZrO2，滤渣要用水洗，检验沉淀是否洗涤干
33、净的方法是_。（4）滤渣的成分是 Zr(CO3)2xZr(OH)4。取干操后的滤渣 37.0g，煅烧后可得到 24.6gZrO2。则 x 等18于_；“调 pH=8.0”时，所发生反应的离子方程式为_【答案】ZrSiO 44NaOH Na2ZrO3Na 2SiO32H 2O H2SiO3 2Fe2 H 2O22H 2Fe 3 2H 2O 5.2 a6.2 取少许最后一次洗涤液于试管中，加入硝酸酸化的 AgNO3溶液，若无白色沉淀，说明已洗净 1 2ZrO 2 2CO 32 2H 2OZr(CO 3)2Zr(OH)4 （4）根据方程式： Zr(CO3)2xZr(OH)4=（x+1）ZrO 2+2
34、CO22xH 2O211+159x 123（x+1）37.0g 24.6gx=1“调 pH=8.0”时，所发生反应的离子方程式为 2ZrO2 2CO 32 2H 2O Zr(CO3)2Zr(OH)4。191、有关气体制备及连续装置的综合考查问题的解决方案（1）明确实验目的。（2）选择气体发生装置和净化装置(一般：先除杂，后除水，加热装置放末尾)。（3）性质实验，主要通过明显的现象论证某气体的酸碱性、氧化性、还原性等其它特殊性质。（4）注意装置最后尾气的处理方法，常见的尾气处理方法：吸收法、收集法、点燃法。注意：装置中的空气是否对性质实验有影响；上一个性质实验是否对下一个实验有影响。 2、气体制
35、备及连续制备的思维流程可用下图表示【例】 【湖南师大附中 2019 届高三上学期月考五】亚硝酰氯(ClNO)常用作催化剂和合成洗涤剂，其沸点为5.5 ，易水解。某学习小组在实验室中用下图所示装置制备 ClNO。已知：HNO 2既有氧化性又有还原性；AgNO 2微溶于水，能溶于硝酸，AgNO 2HNO 3=AgNO3HNO 2。20请回答下列问题：（1）仪器 a 的名称为_，装置 B 的作用是_。（2）装置 A 中发生反应的化学方程式为_。（3）装置 C 中长颈漏斗的作用是_。（4）实验开始时，先打开 K1、K 2，关闭 K3，再打开分液漏斗活塞滴入适量稀硝酸，当观察到装置 C 中_时关闭 K1
36、、K 2。向装置 D 三颈瓶中通入干燥纯净的 Cl2，当瓶中充满黄绿色气体时，再打开K1、K 3，制备 ClNO。（5）装置 D 中干燥管的作用是_。（6）ClNO 与 H2O 反应生成 HNO2和 HCl。设计实验证明 HNO2是弱酸：_(仅 提供的试剂：1 molL 1 盐酸、1 molL 1 HNO2溶液、NaNO2溶液、红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸)。要验证 ClNO 与 H 2O 反应后的溶液中存在 Cl 和 HNO2，合理的操作步骤及正确的顺序是_(填字母代号)。a向烧杯中滴加过量 KI 淀粉溶液，溶液变蓝色b取 1.0 mL ClNO 加入到盛有 10.0 mL H2O 的烧杯中，
37、充分反应c向烧杯中滴加酸性 KMnO4溶液，溶液紫红色褪去d向烧杯中滴加足量 AgNO3溶液，有白色沉淀生成，加入稀硝酸，搅拌，仍有白色沉淀【答案】蒸馏烧瓶 除去 NO 中的 HNO3、NO 2气体 3Cu8HNO 3(稀)=3Cu(NO 3)22NO4H 2O 平衡气压，避免装置 C 中压强过大 红棕色完全消失 防止水蒸气进入三颈瓶中与 ClNO 反应 用玻璃棒蘸取 NaNO2溶液，点在红色石蕊试纸上，试纸变蓝，说明 HNO2是弱酸 bdc 【解析】 （1）仪器 a 为蒸馏烧瓶，NO 不溶于水，而可能存在的杂质 HNO3、NO 2均易溶于水，所以 B 的作用是除去 NO 中的 HNO3、NO
38、 2气体等杂质，故答案为：蒸馏烧瓶，除去 NO 中的 HNO3、NO 2气体。（2）装置 A 中 Cu 与稀硝酸发生反应生成硝酸铜、一氧化氮和水，化学方程式为：3Cu8HNO 3(稀)=3Cu(NO3)22NO4H 2O，故答案为：3Cu8HNO 3(稀)=3Cu(NO 3)22NO4H 2O。21（3）若关闭 K1，随着反应的进行，C 中压强逐渐，长颈漏斗的作用是平衡气压，避免装置 C 中压强过大，故答案为：平衡气压，避免装置 C 中压强过大。（4）为了得到比较纯净的 NO，当 C 中红棕色完全消失时，不再存在 NO2气体，故答案为：红棕色完全消失。（5）因为亚硝酰氯(ClNO)易于水反应水
39、解，所以必须防止有水蒸气进入三颈烧瓶中与 ClNO 反应，所误区警示：解答与气体制备有关的综合实验题时，应注意以下问题：（1）明确实验的原理和目的，弄清各实验装置的作用，根据“制备气体 除杂干燥 主体实验 尾气吸收”的基本流程连接实验装置。同时注意实验的细节问题，如洗气瓶中导管的长短，分液漏斗中活塞的开合等。 （2）选择除杂试剂时，应在除去杂质气体的同时，减少原气体的溶解度，故一般采用通入相关饱和溶液的方法。如除去 Cl2中混有的 HCl，可将混合气体通过饱和食盐水；除去 SO2(或 CO2)中混有的 HCl，则可将混合气体通过饱和 NaHSO3(或 NaHCO3)溶液。（3）设计实验检验物质时应防止其他物质的干扰，除去杂质气体后应检验是否除尽。（4）制备物质时，应控制温度、浓度等反应条件，防止副反应的发生。制备在空气中遇水蒸气剧烈反应的物质时，应保证制备装置前后均有除水装置，以确保实验前后均无水蒸气引入，提高产物的纯度。22
