1、第10题 综合实验探究 复习建议：4课时(题型突破2课时 习题2课时),1(2018课标全国，26)醋酸亚铬(CH3 COO)2Cr2H2O为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。回答下列问题：,(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是 _。 仪器a的名称是_。 (2)将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置。打开K1、K2，关闭K3。 c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为_。 同时c中有气体产生
2、，该气体的作用是_ _。,(3)打开K3，关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d，其原因是_； d中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是_、_、洗涤、干燥。 (4)指出装置d可能存在的缺点_ _。,解析 (1)审题时抓住醋酸亚铬“在气体分析中用作氧气吸收剂”，这暗示醋酸亚铬具有强还原性，易被氧气氧化，故该实验中使用的蒸馏水必须去除溶解氧。(2)依题意可知，c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，主要是由于锌与铬离子反应生成亚铬离子和锌离子，即Zn2Cr3=Zn22Cr2。c中产生的气体为氢气，该气体主要用于排尽装置内的空气，避免O2氧化Cr2。(3)c中有氢气产生，打开K3，关闭K1和K
3、2后，c中压强大于外界压强，从而将c中溶液压入醋酸钠溶液中。析出并分离产品的操作是冷却、过滤、洗涤、干燥。(4)观察d装置，可发现其与空气相通，这会导致生成的醋酸亚铬被O2氧化。,答案 (1)去除水中溶解氧 分液漏斗 (2)Zn2Cr3=Zn22Cr2 排除c中空气 (3)c中产生H2使压强大于大气压 (冰浴)冷却 过滤 (4)敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触,2(2018课标全国，28)K3Fe(C2O4)33H2O(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。回答下列问题：,通入氮气的目的是_。 实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，装置E中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定
4、含有_、_。 为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是_ _。 样品完全分解后，装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3，检验Fe2O3存在的方法是：_ _。,(3)测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。 称量m g样品于锥形瓶中，溶解后加稀H2SO4酸化，用c molL1 KMnO4溶液滴定至终点。滴定终点的现象是_。 向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀H2SO4酸化，用c molL1 KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液V mL。该晶体中铁的质量分数的表达式为_ _。,3(2018课标全国，26)硫代硫酸钠晶体(Na2S2O35H2O，M24
5、8 gmol1)可用作定影剂、还原剂。回答下列问题：,(1)已知：Ksp(BaSO4)1.11010，Ksp(BaS2O3)4.1105。市售硫代硫酸钠中常含有硫酸根杂质，选用下列试剂设计实验方案进行检验： 试剂：稀盐酸、稀H2SO4、BaCl2溶液、Na2CO3溶液、H2O2溶液,答案 (1)加入过量稀盐酸 出现乳黄色浑浊 (吸)取上层清液，滴入BaCl2溶液 产生白色沉淀 (2)烧杯 容量瓶 刻度线 蓝色褪去 95.0,4(2017全国卷，26，节选)凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量
6、。已知：NH3H3BO3=NH3H3BO3；NH3H3BO3HCl=NH4Cl H3BO3。,回答下列问题： (1)a的作用是_。 (2)b中放入少量碎瓷片的目的是_。 f的名称是_。 (3)清洗仪器：g中加蒸馏水；打开K1，关闭K2、K3，加热b，蒸气充满管路；停止加热，关闭K1，g中蒸馏水倒吸进入c，原因是_；打开K2放掉水，重复操作23次。 (4)仪器清洗后，g中加入硼酸(H3BO3)和指示剂，铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭K3，d中保留少量水，打开K1，加热b，使水蒸气进入e。,d中保留少量水的目的是_。 e中主要反应的离子方程式为_， e采用中空双层玻
7、璃瓶的作用是_。,解析 (1)a管作用是平衡气压，防止b中压强过大。(2)碎瓷片防止液体加热时暴沸。f为直形冷凝管。(3)停止加热，管路中气体温度下降，水蒸气冷凝为液态水，形成负压，g中蒸馏水倒吸入c中。(4)d中少量水，起液封作用，防止有NH3逸出。e中NH 与OH加热反应放出NH3。因为加热水蒸气充满管路，中空双层玻璃瓶中也充满水蒸气，起保温作用，有利于NH3完全逸出。,5(2016新课标全国，26)氮的氧化物(NOx)是大气污染物之一，工业上在一定温度和催化剂条件下用NH3将NOx还原生成N2。某同学在实验室中对NH3与NO2反应进行了探究。回答下列问题：,(1)氨气的制备,氨气的发生装
8、置可以选择上图中的_，反应的化学方程式_。 欲收集一瓶干燥的氨气，选择上图中的装置，其连接顺序为发生装置_(按气流方向，用小写字母表示)。 (2)氨气与二氧化氮的反应 将上述收集到的NH3充入注射器X中，硬质玻璃管Y中加入少量催化剂，充入NO2(两端用夹子K1、K2夹好)。在一定温度下按图示装置进行实验。,命题调研(20142018五年大数据),实验是高考的重要内容，所占分值较高，从近几年的实验题来看，通常为考生提供一个真实的实验环境，让考生用已有的化学原理和实验技能，结合新信息、新问题去研究和解决问题。以无机物制备为背景的题目除了考查制备方法、操作方法及制备过程中需要注意的问题等往往还涉及方
9、法改进；实验探究类题目往往涉及到方案设计、定量分析等较高层次的要求，预计2019年高考实验部分会加大对实验设计方案的考查。,(1)装置连接顺序 .装置(仪器)连接顺序考查内容 常用仪器的使用 由多个仪器组成的装置的正确选择 常见气体的制备、性质 常见物质的检验、分离、提纯 实验现象的预测能力与过程分析的推导能力,.“仪器连接顺序”考查思维流程,接口的连接：总体做到“自下而上，从左到右”。 净化装置应：“长”进“短”出 量气装置应：“短”进“长”出 干燥管应：“粗”进“细”出 (2)实验操作顺序 与气体有关的实验操作顺序：装置选择与连接气密性检查装入固体药品加液体药品按程序实验拆卸仪器。 (3)
10、解题指导,示例1 三氯化硼(BCl3)常用作有机合成的催化剂，也可用于制取乙硼烷(B2H6)，遇水能够发生水解反应。某兴趣小组设计如图所示装置，用单质硼与氯气反应制备三氯化硼。,已知：BCl3的熔点为107.3 ，沸点为12.5 ；SiCl4的熔点为70 ，沸点为57.6 。,(1)装置的连接顺序为A、_、F。 (2)装置D的作用是_，装置F可用一个盛装_(填试剂名称)的干燥管代替。 (3)实验过程中，应先点燃A处的酒精灯，当观察到_时再点燃B处的酒精灯。,解题指导 由A装置出来的Cl2中含有氯化氢和水蒸气，首先要通过E装置，除去氯化氢，再通过C装置，除去水蒸气，纯净的Cl2进入B装置参与反应
11、，用D装置收集三氯化硼，所以装置的连接顺序为A、E、C、B、D、F；实验过程中，先点燃A处酒精灯，当观察到装置F中试剂瓶内充满黄绿色气体时，说明已经把装置中的空气排尽了，再点燃B处酒精灯。,答案 (1)E、C、B、D (2)冷却和收集三氯化硼 碱石灰 (3)装置F中试剂瓶内充满黄绿色气体,条件控制是化学实验中的重要手段，也是高考命题的一个热点。通过控制条件可以使反应向着实际需要的方向进行和转化，尤其是实验中“温度”的控制。 考查内容 (1)加热的目的：加快化学反应速率或使化学平衡向某方向移动。 (2)降温的目的：防止某物质在高温时分解或使化学平衡向某方向移动。 (3)控制温度在一定范围的目的：
12、若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢；若温度过高，则某物质(如H2O2、氨水、草酸、浓硝酸、铵盐等)会分解或挥发。,(4)水浴加热的好处：受热均匀，温度可控，且温度不超过100 。 (5)冰水浴冷却的目的：防止某物质分解或挥发。 (6)趁热过滤的原因：保持过滤温度，防止温度降低后某物质析出。 (7)减压蒸发的原因：减压蒸发降低了蒸发温度，可以防止某物质分解或失去结晶水(如题目要求制备结晶水合物产品)。,示例2 ClO2气体是一种高效、广谱、安全的杀菌消毒剂，可用NaClO3和草酸(H2C2O4)反应制得。已知：无水草酸100 可以升华。,问题：制备ClO2时实验需在60100 进行的原因是
13、_，控制所需温度的方法是_。,解题指导 (1)经验：要充分利用题给信息，尤其是物质熔点和沸点、受热分解或升华等信息。 (2)实验规律：一般实验所需温度不超过100 ，常用水浴加热的方法控制温度。 (3)答题角度：答题一般分2个角度，温度低了反应速率较慢，温度高了某种反应物(或产物)受热分解(或升华)。 答案 若温度过低，化学反应速率较慢；若温度过高，草酸升华或分解 水浴加热,剖析： (1)思维流程,(2)解题指导,示例3 醋酸亚铬水合物Cr(CH3COO)222H2O，相对分子质量为376是一种深红色晶体，不溶于冷水，是常用的氧气吸收剂。实验室中以锌粒、三氯化铬溶液、醋酸钠溶液和盐酸为主要原料
14、制备醋酸亚铬水合物，其装置如图所示，且仪器2中预先加入锌粒。已知二价铬不稳定，极易被氧气氧化，不与锌反应。制备过程中发生的相关反应如下：,Zn(s)2HCl(aq)=ZnCl2(aq)H2(g) 2CrCl3(aq)Zn(s)=2CrCl2(aq)ZnCl2(aq) 2Cr2(aq)4CH3COO(aq)2H2O(l)= Cr(CH3COO)222H2O(s) 请回答下列问题： (1)仪器1的名称是_。 (2)往仪器2中加盐酸和三氯化铬溶液的顺序最好是_(选下面字母)；目的是_。 A盐酸和三氯化铬溶液同时加入 B先加三氯化铬溶液一段时间后再加盐酸 C先加盐酸一段时间后再加三氯化铬溶液,(3)为
15、使生成的CrCl2溶液与CH3COONa溶液顺利混合，应关闭止水夹_(填“A”或“B”，下同)，打开止水夹_。 (4)本实验中锌粒要过量，其原因除了让产生的H2将CrCl2溶液压入装置3中与CH3COONa溶液反应外，另一个作用是_。 (5)已知其他反应物足量，实验时取用的CrCl3溶液中含溶质9.51 g，取用的醋酸钠溶液为1.5 L 0.1 molL1；实验后得干燥纯净的Cr(CH3COO)222H2O 9.48 g，则该实验所得产品的产率为_(不考虑溶解的醋酸亚铬水合物)。,解题指导 第一步：明确实验目的、要求及所给原料 以锌粒、CrCl3溶液、CH3COONa溶液和盐酸为主要原料制备C
16、r(CH3COO)222H2O。 第二步：分析制备原理 要得到二价Cr，三氯化铬溶液中需要加入还原剂，选择Zn做还原剂，发生的反应为：2CrCl3(aq)Zn(s)=2CrCl2(aq)ZnCl2(aq)，然后Cr2与醋酸钠溶液反应：2Cr2(aq)4CH3COO(aq)2H2O(l)=Cr(CH3COO)222H2O(s)。,第三步：解决实际问题 例如装置2分析：Cr2不稳定，极易被O2氧化，让锌粒与盐酸先反应产生H2，把装置2和3中的空气赶出，避免生成的Cr2被氧化；还有一个作用是利用生成氢气，使装置内气压增大，将CrCl2溶液压入装置3中与CH3COONa溶液顺利混合；装置2锌粒要过量，
17、除了让产生的H2将CrCl2溶液压入装置3与CH3COONa溶液反应外，另一个作用是：过量的锌与CrCl3充分反应得到CrCl2。 第四步：产率计算要细算 题目中给了CrCl3和CH3COONa两个量，注意CH3COONa是过量的，根据元素守恒即可算出Cr(CH3COO)222H2O的量。,答案 (1)分液漏斗 (2)C 让锌粒与盐酸先反应产生H2，把装置2和3中的空气赶出，避免生成的亚铬离子被氧化 (3)B A (4)使锌与CrCl3充分反应得到CrCl2 (5)84.0%,典例演示1 (2018北京理综，28)实验小组制备高铁酸钾(K2FeO4)并探究其性质。 资料：K2FeO4为紫色固体
18、，微溶于KOH溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生O2，在碱性溶液中较稳定。,(1)制备K2FeO4(夹持装置略),A为氯气发生装置。A中反应方程式是_ _(锰被还原为Mn2)。 将除杂装置B补充完整并标明所用试剂。 C中得到紫色固体和溶液。C中Cl2发生的反应有3Cl22Fe(OH)310KOH=2K2FeO46KCl8H2O，另外还有_。 (2)探究K2FeO4的性质 取C中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液a，经检验气体中含有Cl2。为证明是否K2FeO4氧化了Cl而产生Cl2，设计以下方案：,i.由方案I中溶液变红可知a中含有_离子，但该离子的产生不能判断一定是K2
19、FeO4将Cl氧化，还可能由_产生(用方程式表示)。 ii.方案可证明K2FeO4氧化了Cl。用KOH溶液洗涤的目的是_。,答案 (1)2KMnO416HCl=2MnCl22KCl5Cl28H2O,题型训练1 1溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为71 ，密度为1.36 gcm3。实验室制备少量1溴丙烷的主要步骤如下：,步骤1：在仪器A中加入搅拌磁子、12 g正丙醇及20 mL水，冰水冷却下缓慢加入28 mL浓H2SO4；冷却至室温，搅拌下加入24 g NaBr。 步骤2：如图所示搭建实验装置，缓慢加热，直到无油状物馏出为止。,步骤3：将馏出液转入分液漏斗，分出有机相。 步骤4：将分出的有
20、机相转入分液漏斗，依次用12 mL H2O、12 mL 5% Na2CO3溶液和12 mL H2O洗涤，分液，得粗产品，进一步提纯得1溴丙烷。 (1)仪器A的名称是_；加入搅拌磁子的目的是搅拌和_。 (2)反应时生成的主要有机副产物有2溴丙烷和_。 (3)步骤2中需向接收瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是_。 (4)步骤2中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是 _。,(5)步骤4中用5% Na2CO3溶液洗涤有机相的操作：向分液漏斗中小心加入12 mL 5% Na2CO3溶液，振荡，_，静置，分液。 解析 (2)浓H2SO4存在条件下，正丙醇可能发生消去反应生成丙烯，也可能分子间脱水生成
21、正丙醚。(3)冰水降低温度，减少1溴丙烷的挥发。(4)因正丙醇与HBr反应生成1溴丙烷，HBr易挥发，缓慢加热，以减少HBr的挥发。,答案 (1)蒸馏烧瓶 防止暴沸 (2)丙烯、正丙醚 (3)减少1溴丙烷的挥发 (4)减少HBr挥发 (5)将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体,典例演示2 绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题：,(1)在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化。再向试管中通入空气，溶液逐渐变红。由此可知：_、_。 (2)为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管(带两端开
22、关K1和K2)(设为装置A)称重，记为m1 g。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为m2 g。按下图连接好装置进行实验。,仪器B的名称是_。 将下列实验操作步骤正确排序_(填标号)；重复上述操作步骤，直至A恒重，记为m3 g。 a点燃酒精灯，加热 b熄灭酒精灯 c关闭K1和K2 d打开K1和K2，缓缓通入N2 e称量A f冷却到室温 根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目x_(列式表示)。若实验时按a、d次序操作，则使x_(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。,(3)为探究硫酸亚铁的分解产物，将(2)中已恒重的装置A接入下图所示的装置中，打开K1和K2，缓缓通入N2，加热。实验后反应
23、管中残留固体为红色粉末。,C、D中的溶液依次为_(填标号)。C、D中有气泡冒出，并可观察到的现象分别为_。 a品红 bNaOH cBaCl2 dBa(NO3)2 e浓H2SO4,写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式_。,典例演示3 用沉淀滴定法快速测定NaI等碘化物溶液中c(I)，实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。,.准备标准溶液 a准确称取AgNO3基准物4.246 8 g(0.025 0 mol)后，配制成250 mL标准溶液，放在棕色试剂瓶中避光保存，备用。 b配制并标定100 mL 0.100 0 molL1 NH4SCN标准溶液，备用。 .滴定的主要步骤 a取待测NaI溶液25
24、.00 mL于锥形瓶中。 b加入25.00 mL 0.100 0 molL1 AgNO3溶液(过量)，使I完全转化为AgI沉淀。,c加入NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂。 d用0.100 0 molL1 NH4SCN溶液滴定过量的Ag，使其恰好完全转化为AgSCN沉淀后，体系出现淡红色，停止滴定。,e重复上述操作两次。三次测定数据如下表：,f.数据处理。 回答下列问题： (1)将称得的AgNO3配制成标准溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有_。,(2)AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是_ _。 (3)滴定应在pH0.5的条件下进行，其原因是_ _。 (4)b和c两步操作是否
25、可以颠倒_，说明理由_ _。 (5)所消耗的NH4SCN标准溶液平均体积为_mL，测得c(I)_molL1。 (6)在滴定管中装入NH4SCN标准溶液的前一步，应进行的操作为_。,(7)判断下列操作对c(I)测定结果的影响(填“偏高”、“偏低”或“无影响”) 若在配制AgNO3标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，则测定结果_。 若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，则测定结果_。,答案 (1)250 mL(棕色)容量瓶、胶头滴管 (2)避免AgNO3见光分解 (3)防止因Fe3的水解而影响滴定终点的判断(或抑制Fe3的水解) (4)否(或不能) 若颠倒，Fe3与I反应，指示剂耗尽，无法
26、判断滴定终点 (5)10.00 0.060 0 (6)用NH4SCN标准溶液润洗滴定管23次 (7)偏高 偏高,题型训练2 (2018天津理综，9)烟道气中的NOx是主要的大气污染物之一，为了监测其含量，选用如下采样和检测方法。回答下列问题：,.采样,采样系统简图,采样步骤： 检验系统气密性；加热器将烟道气加热至140 ；打开抽气泵置换系统内空气；采集无尘、干燥的气样；关闭系统，停止采样。 (1)A中装有无碱玻璃棉，其作用为_。 (2)C中填充的干燥剂是(填序号)_。 a碱石灰 b无水CuSO4 cP2O5 (3)用实验室常用仪器组装一套装置，其作用与D(装有碱液)相同，在虚线框中画出该装置的示意图，标明气体的流向及试剂。,
