1、ICS 87.040 G 51 DB34 安徽省地方标准 DB 34/T 13312011 内墙涂料中水分含量的测定 卡尔 费休法 Interior architectural coatings-Determination of water Karlfischer method 文稿版次选择2011 - 03 - 07 发布 2011 - 04 - 07 实施安徽省质量技术监督局 发布DB34/T 13312011 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由安徽省产品质量监督检验研究院提出。 本标准由安徽省质量技术监督局归口。 本标准起草单位：安徽省产品质量
2、监督检验研究院。 本标准主要起草人：潘广勇、韩枫、祝红蕾、郑健、葛峰。 DB34/T 13312011 1 内墙涂料中水分含量的测定 卡尔费休法 1 范围 本标准规定了用卡尔 费休方法测定涂料中的水分。 本标准适用于室内装饰中水性涂料及乳胶漆类产品。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔费休法(通用方法) GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 （GB/T 6682 -2008，IS
3、O 3696：1987，MOD） 3 原理 存在于试样中的任何水分（游离水或结晶水）与已知滴定度的卡尔 费休试剂进行定量反应，根据消耗的试剂量计算样品中的水分含量。 4 反应式 H2O+I2+SO2+3C5H5N2C5H5NHI+C5H5NSO3 C5H5NSO3+ROHC5H5NHOSO2OR 5 试剂和材料 5.1 蒸馏水 符合 GB/T 6682 中三级水的要求。 5.2 甲醇 分析纯。若试剂中水的质量分数大于 0.05，于 50 0 mL 甲醇中加入 5A 分子筛约 50 g,塞上瓶塞，放置过夜，吸取上层清液使用。 5.3 卡尔 费休试剂 市售。 5.4 N,N-二甲基甲酰胺 分析纯。
4、经脱水处理，方法同 5.2。 DB34/T 13312011 2 6 仪器 水分滴定仪：按 GB/T 6283 -2008 配备。 7 分析步骤 7.1 卡尔 费休试剂的标定 在滴定瓶中加入约 20 mL 无水甲醇（5.1），再加入 30 mL 卡尔 费休试剂（5.3），以覆盖电极端，用滴定试剂滴定至终点。 用注射器吸入蒸馏水，注入滴定瓶中，用减量法称得加入水的质量，准确至 0.0001 g.用试剂滴定至终点，记录滴定时消耗卡尔 费休试剂的体积。 卡尔 费休试剂的滴定度T（g/mL）按式（1）计算： VmT = (1) 式中： m 加入水的质量，g; V 消耗卡尔 费休试剂的体积，mL. 7.
5、2 试样分析 7.2.1 试样预处理 称取搅拌均匀后的试样 1 g2 g（水含量不大于150mg） 和 5 gN,N-二甲基甲酰胺（5.4），准确至 0.0001 g，置于 25 mL 具塞三角瓶中，超声振荡 15 分钟，使试样混合均匀。 7.2.2 测定步骤 在滴定瓶中迅速加入一定量的试样溶液 （7.2.1） ， 用减量法称得加入的试样量 （精确至 0.0001 g） ，搅拌 1 min，用卡尔费休试剂滴定至终点. 用同样方法测定 5 g N,N-二甲基甲酰胺（5.4）所消耗的卡尔费休试剂的体积。 试样中水分含量 X(%) 按式（2）计算： 100m)(%)21130214321+=mmmV
6、mmmmmVTX(2) 式中： T 按式（1）计算，卡尔费休试剂的滴定度，单位为克每毫升（g/mL）； V1 7.2.2 中试样溶液消耗卡尔费休试剂的体积，单位为毫升(mL)； V0 7.2.2 中空白试验 N,N-二甲基甲酰胺消耗卡尔费休试剂的体积，单位为毫升(mL)； m1 7.2.1 中称取试样的质量，单位为克（g）； m2 7.2.1 中试样加入 N,N-二甲基甲酰胺的质量，单位为克（g）； m3 7.2.2 中称取试样溶液的质量，单位为克（g）； m4 7.2.2 中空白试验称取 N,N-二甲基甲酰胺的质量，单位为克（g）。 DB34/T 13312011 3 8 精密度 8.1 重复性 同一操作者两次测定结果的相对偏差小于 1.0。 8.2 再现性 不同实验室间测定结果的相对偏差小于 2.0。 _
