1、 1 印行年月 94 年 10 月 本標準非經本局同意不得翻印 中華民國國家標準 CNS 總號 類號 ICS 71.040.30 1897 K7398 過氯酸鉀（試藥） 經濟部標準檢驗局印行 公布日期 修訂公布日期 64 年 8 月 7 日 92 年 4 月 8 日 (共 3 頁 ) Potassium perchlorate (Reagent) KClO4FW: 138.55 1.適用範圍：本標準適用於試藥級過氯酸鉀。 2. 共同事項：依 CNS 1501化學試藥試驗法通則之規定。 3.種類：特級 4.性質 4.1 性狀：過氯酸鉀為白色晶體，稍難溶於水，幾乎不溶於乙醇。 610以上會分解。
2、4.2 定性方法： (1) 取亞硝酸鈉 5g 於鉑皿，加試樣 0.2g 加熱熔融之。冷卻後，加水 20mL 溶解之，然後加乙酸 (1+2) 3mL，再加硝酸銀溶液 (20g/L) 1mL，即產生白濁。 (2) 取試樣 0.5g，加水 30mL 而溶解後，依 CNS 1501 第 5.29(1)節（鹼金屬及鹼土金屬試驗法）之規定施行焰色試驗時，焰色呈紫色。 5.品質：依第 6 節試驗，須符合表 1 之規定。 表 1 品質 項 目 規定值 純度 (KClO4) 99.5 以上 水溶解狀態 試驗合格 氯化物及氯酸鹽（以 Cl計） 0.01 以下 硫酸鹽 (SO4) 0.001 以下 氮化合物（以 N
3、 計） 0.002 以下 重金屬（以 Pb 計） ppm 5 以下 鈉 (Na) 0.005 以下 鈣 (Ca) 0.005 以下 鐵 (Fe) ppm 5 以下 6. 試驗方法 6.1 純度 (KClO4) 99.5%以上 (1) 試樣溶液：試樣 3.0g（精稱至 0.1mg）置於 250mL 之量瓶加水至標線其 25mL（正確量取）。 (2) 操作：依 CNS 1501 第 5.33 節（離子交換滴定法）之規定。惟以 0.1mol/L 氫氧化鈉溶液滴定（指示劑：溴瑞香草酚藍溶液）。 2 CNS 1897 , K 7398 0.1mol/L 氫氧化鈉溶液 1mL，相當於 0.013855g
4、之 KClO4。 6.2 水溶解狀態 (1) 操作：試樣 0.50g水 ( 20mL)於約 70加熱溶解以下依 CNS 1501 第5.2 節（溶解狀態）檢查濁度。 (2) 試驗結果：應為幾乎澄清或澄清。 6.3 氯化物及氯酸鹽（以 Cl計） 0.01%以下 (1) 試樣溶液：試樣 1.0g水 ( 100mL) (S 液 ) S 液 10mL（試樣量 0.10g）亞硝酸鈉溶液 (200g/L) 0.5mL硝酸 (1+2) 5mL搖動混合胺硫酸溶液(100g/L) 3mL搖動混合以流動水冷卻水 ( 20mL)。 (2) 參比標準：氯化物標準液 (0.01mgCl/mL) 1.0mL水 10mL亞
5、硝酸鈉溶液(200g/L) 0.5mL硝酸 (1+2) 5mL搖動混合胺硫酸溶液 (100g/L) 3mL搖動混合以流動水冷卻水 ( 20mL)。 (3) 操作：依 CNS 1501 第 5.7.1 節（比濁法） (3)之規定施行比濁。 (4) 試驗結果：試樣溶液之白濁，應不深於參比標準。 6.4 硫酸鹽 (SO4) 0.001%以下 (1) 試樣溶液：試樣 8.0g水 50mL加熱溶解冷卻乙醇 (95%) 40mL冷卻水 ( 100mL)搖動混合放置取其上澄液 50mL（試樣量 4.0g）於水浴上蒸發至乾涸氫氯酸 (2+1) 0.3mL水 ( 25mL)。 (2) 參比標準：乙醇 (95%)
6、 20mL 於水浴上蒸發至乾涸硫酸鹽標準液(0.01mgSO4/mL) 4.0mL氫氯酸 (2+1) 0.3mL水 ( 25mL)。 (3) 操作：依 CNS 1501 第 5.15.1 節（比濁法） (3)之規定施行比濁。 (4) 試驗結果：試樣溶液之白濁，應不深於參比標準。 6.5 氮化合物（以 N 計） 0.002 以下 (1) 試樣溶液：試樣 1.0g水 ( 140mL)。 (2) 參比標準：氮標準液 (0.01mgN/mL) 2.0mL水 ( 140mL)。 (3) 空白試驗溶液：水 140mL。 (4) 操作：依 CNS 1501 第 5.12.4 節（蒸餾靛酚藍法） (5)之規定
7、測定吸光度。 (5) 試驗結果： A 液之吸光度，應不大於 B 液之吸光度。 6.6 重金屬（以 Pb 計） 5ppm 以下 (1) 試樣溶液：試樣 8.0g水 50mL加熱溶解氫氯酸 (2+1) 2mL冷卻水 (60mL)搖動混合放置上澄液 (A 液 )（亦用於第 6.9 節之試驗）取 A液 15mL（試樣 2.0g）於水浴上蒸發至乾涸水 ( 15mL)。 (2) 參比標準：氫氯酸 (2+1) 0.5mL 於水浴上蒸發至乾涸鉛標準液(0.01mgPb/mL) 1.0mL水 ( 15mL)。 (3) 操作：依 CNS 1501 第 5.24.1 節（硫化鈉法） (3)之規定施行比色。 (4)
8、試驗結果：試樣溶液之顏色，應不深於參比標準之顏色。 6.7 鈉 (Na) 0.005%以下 (1) 試樣溶液：試樣 1.0g水 ( 100mL)（ X 液）（亦用於第 6.8 節之試驗）。 3 CNS 1897 , K 7398 (2) 參比標準：試樣 1.0g 鈉標準液 (0.01mgNa/mL) 5.0mL 鈣標準液(0.01mgCa/mL) 5.0mL水 ( 100mL)（ Y 液）（亦用於第 6.8 節之試驗）。 (3) 操作：依 CNS 1501 第 5.30 節（火焰光度法） (3)之規定。惟測定波長 1為589nm， 2為 580nm。 (4) 試驗結果： n1 n3應不大於 n
9、2 n1。 6.8 鈣 (Ca) 0.005%以下 (1) 試樣溶液：第 6.7(1)節之 X 液。 (2) 參比標準：第 6.7(2)節之 Y 液。 (3) 操作：依 CNS 1501 第 5.31.1 節（原子吸收光譜分析法直接噴霧法）之規定。惟測定波長為 422.7nm。 (4) 計算：依 CNS 1501 第 5.31.1(5)節之規定。 6.9 鐵 (Fe) 5ppm 以下 (1) 試樣溶液：第 6.6(1)節之 A 液 15mL（試樣量 2.0g）於水浴上蒸發至乾涸氫氯酸 (2+1) 1mL水 ( 15mL)。 (2) 參比標準：氫氯酸 (2+1) 0.5mL 於水浴上蒸發至乾涸鐵
10、標準液(0.01mgFe/mL) 1.0mL氫氯酸 (2+1) 1mL水 ( 15mL)。 (3) 操作：依 CNS 1501 第 5.22.2 節（ 1,10 啡法）(3)之規定施行比色。 (4) 試驗結果：試樣溶液之顏色，應不深於參比標準之帶黃紅色。 7. 容器：氣密容器。 8. 儲存方法：應避開火源，與被氧化性物質隔離儲存之。 9. 標示：容器上須以不易消失之方法，標示下列事項： (1) CNS 總號 (2) 名稱：過氯酸鉀 (試藥 ) (3) 種類 (4) 化學式及化學式量 (5) 品質 (6) 內容量 (7) 製造批號 (8) 製造年月或其代號 (9) 製造廠商名稱 10. 注意事項：若將過氯酸鉀與磷、硫、木炭粉末等之可燃性物質混合，會因加熱或衝擊而發火，有時亦會爆炸。 引用標準： CNS 1501 化學試藥試驗法通則
