1、NORME INTERNATIONALE ISO 11567 Premire dition 1995-12-15 Fibres de carbone - Dtermination du diamtre et de laire de la section transversale des filaments Carbon fibre - De termina tien of filament diame ter and cross-sectional area Numro de rfrence ISO 11567:1995(F) ISO 11567:1995(F) Avant-propos LI
2、SO (Organisation internationale de normalisation) est une fderation mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie
3、du comit technique cr 8 cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen- tales, en liaison avec IISO participent galement aux travaux. LISO colla- bore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechn
4、ique. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comi- ts membres votants. La Norme internationale ISO 11567 a t labore par le comit techniqu
5、e lSO/TC 61, Plastiques, sous-comit SC 13, Composites et fibres de renfor- cement. Lan nexe A de la p titre dinformation. rsente Norme internationale est donne uniquement a 0 ISO 1995 Droits de reproduction rservs. Sauf prescription diffrente, aucune partie de cette publi- cation ne peut tre reprodu
6、ite ni utilise sous queique forme que ce soit et par aucun pro- cd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lditeur. Organisation internationale de normalisation Case postale 56 l CH-l 211 Genve 20 l Suisse Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE o ISO
7、ISO 11567:1995(F) Fibres de carbone - Dtermination du diamtre et de laire de la section transversale des filaments 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale prescrit quatre mthodes dessai qui peuvent tre utilises pour la dtermination du diamtre et de laire de la section transversale des
8、 monofilaments de fibre de carbone. II est important de savoir que les formes de la section transverse des filaments en provenance de diffrents fournisseurs peuvent varier dune manire signifi- cative. Le terme (diametre) utilise dans la prsente Norme internationale sapplique tous les cas allant dun
9、diamtre (vrai) o le filament est rigoureuse- ment circulaire en section un diamtre (apparent) o le filament nest pas circulaire. Les mthodes proposes peuvent ne pas tre appli- cables directement tous types de filaments. La spcification du matriau doit prciser la mthode utiliser. Sil ny a pas de spci
10、fication, le choix de la mthode approprie est une affaire de jugement. Les lments donns ici sont estims tre suffisamment prcis pour faire ce choix. 2 Rfrences normatives Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la rfrence qui en est faite, consti- tuent des dispositions va
11、lables pour la prsente Norme internationale. Au moment de la publication, les ditions indiques taient en vigueur. Toute norme est sujette rvision et les parties prenantes des accords fonds sur la prsente Norme internationale sont invites rechercher la possibilit dappliquer les ditions les plus rcent
12、es des normes indiques ci- aprs. Les membres de la CEI et de IISO possdent le registre des Normes internationales en vigueur un moment donn. ISO 10119: 1992, Fibres de carbone - Dtermination de la masse volumique. ISO 10120:1991, Fibres de carbone - Dtermination de la masse linique. ISO 11566:- ), F
13、ibres de carbone - DAtermination des proprits en traction sur prouvette mono- filament. 3 Principe Quatre mthodes sont proposes pour la dtermi- nation du diamtre et de laire de la section transver- sale des filaments de fibre de carbone: Mthode A: Dtermination du diamtre par calcul Mthode B: Dtermin
14、ation du diamtre par microscopie opti- que Mthode C: Dtermination par microscopie du diamtre et de laire de la section transversale de filaments cou- ps transversalement Mthode D: Dtermination du diamtre par diffractomtrie laser NOTE 1 La mthode A donne seulement une valeur moyenne du diamtre, qui p
15、eut tre suffisante dans cer- tains cas, alors que les mthodes B, C et D, qui sont des mthodes exprimentales, fournissent des valeurs relles. 4 prouvettes En raison de la variabilit intrinsque du diamtre des filaments, entre filaments mais aussi le long dun mme filament, il est recommand de mesurer l
16、e diamtre ou laire de la section transversale de 20 fila- ments dans lchantillon de fil et de raliser une ana- lyse statistique de ces rsultats. Les prouvettes doivent tre prleves dans chaque chantillon de fil. 1) publier. 1 ISO 11567:1995(F) 0 ISO 4.1 Mthode A Des fils sont utiliss comme prouvettes
17、, la longueur de fil prleve tant telle que prescrite dans IISO 10119 et IISO 10120. 4.2 Mthodes B et D Des filaments pris dans les fils sont utiliss comme prouvettes, la longueur des filaments tant denviron 50 mm. 4.3 Mthode C Des fils sont utiliss comme prouvettes, la longueur de fil prleve tant de
18、nviron 30 mm. 5 Mthode A: Dtermination du diamtre par calcul Un diamtre moyen de filament est dtermin partir de la masse linique du fil dsensim dtermine conformment IISO 10120, de la masse volumique dtermine conformment IISO 10119 et du nom- bre de filaments dans le fil. Le nombre de filaments dans
19、le fil doit tre celui indiqu par le fabricant de la fibre de carbone. Calculer le diamtre moyen du filament, d, exprim en micromtres, laide de lquation suivante: d= 4tx103 mp*c P est la masse volumique, en grammes par cen timtre cu be, du fil; est le nombre de filaments dans le fil. 6 Mthode B: Dter
20、mination du diamtre par microscopie optique 6.1 Principe Le diamtre apparent des filaments est mesur par microscopie optique, qui donne la distance entre les deux bords dun filament lorsque ce dernier est vu de ct. NOTE 2 La prcision de la mthode B est limit par les effets de la diffraction, et il e
21、st recommand de ne pas utiliser la mthode B pour des filaments dont le diamtre est infrieur 10 pm. 6.2 Appareillage 6.2.1 Microscope, comportant une source dclai- rage, un condenseur de lumire, une platine, un objectif et un oculaire spcial (tels que dcrits en 6.5). La platine doit pouvoir tre dplac
22、e dans deux direc- tions perpendiculaires entre elles dans le plan horizon- tal et doit pouvoir tourner autour de laxe vertical. Lobjectif et loculaire doivent assurer un gran- dissement dau moins x 100 pour la recherche des filaments et dau moins xl 000 pour le mesurage du diamtre des filaments. o
23、t est la masse linique, en tex, du fil; 6.2.2 Platine de montage, avec fentre longitudinale, telle que reprsente la figure 1. Dimensions en millimtres Axe Adhsif prouvette de monofilament Adhsif Figure 1 - Platine de montage et prouvette monte sur la platine 0 ISO 6.3 talonnage du microscope talonne
24、r le microscope laide dun micromtre objectif et dun oculaire divis en centimes de milli- mtre. 6.4 Prparation de lprouvette 6.4.1 Si lprouvette est destine aussi a la dtermi- nation de la rsistance a la traction, procder confor- mment IISO 11566. Si ce nest pas le cas, procder comme dcrit en 6.4.2.
25、6.4.2 Placer un monofilament au centre de la fentre de la platine de montage. Fixer provisoirement une extrmit du filament sur la platine de montage avec un morceau de ruban adhsif. Tendre lgrement le filament et fixer lautre extrmite de lautre ct de la platine avec un second morceau de ruban adhsif
26、. Appliquer une goutte de colle sur le filament de cha- que ct de la fentre et coller le filament sur la platine. 6.5 Mode opratoire En raison de la variabilit intrinsque du diamtre des filaments, entre filaments mais aussi le long dun mme filament, il est recommande de mesurer le diamtre trois fois
27、 en trois endroits diffrents le long du filament. Monter lprouvette entre lame porte-objet et lamelle. Remplir avec un fluide de montage, si ncessaire. Le fluide de montage doit tre choisi pour avoir un indice de rfraction de 1,43 1,53 a 20 OC, ne doit pas tre hygroscopique et ne doit pas influer su
28、r le diamtre du fil. Lhuile de cdre et la paraffine sont des exem- ples de fluides adquats. Dplacer la platine du microscope pour positionner le faisceau sur la zone de filament examiner. Mettre au point sur le rticule au moyen de loculaire. Le rticule mobile comporte deux fils perpendiculaires fixe
29、s et un fil double parallle a lun des deux fils fixes. Le rticule peut tre dplac, sans changer son orien- tation, au moyen dune vis micromtrique comman- de par un tambour gradu se dplaant devant un repre fixe. Faire tourner loculaire ou la platine du microscope pour amener le fil double du rticule a
30、 tre parallle a laxe du filament tudie. Aprs mise au point sur le filament, amener le fil double a concider successivement avec chaque bord de limage du filament. Lire le nombre de graduations du tambour ncessaires pour passer dune position lautre (soit Nr divisions). 66 . Expression des rsultats Si
31、 IZ est la constante dtalonnage de loculaire, cest- a-dire le nombre de divisions du tambour correspon- dant a 1 um de lobjectif micromtrique, calculer le diamtre du filament, d, exprim en micromtres, laide de lquation suivante: N dz n 7 Mthode C: Dtermination par micro- scopie du diamtre et de lair
32、e de la section transversale de filaments coups transver- salement 7.1 Principe Un fil de fibre de carbone est enrob dans un bloc de rsine. Le bloc est poli sur une face perpendiculaire laxe du fil et observ au microscope. II peut gale- ment tre photographi. Cette mthode est applicable aux fils para
33、llles, mais peut galement tre utilise sans modification pour lexamen de la rpartition des fibres dans un compo- site unidirectionnel, ainsi que pour le mesurage du taux de fibres en volume. Elle est particulirement recommande quand la section transversale du fila- ment est loin dtre circulaire. NOTE
34、 3 La prcision de la mthode C est limite par la diffraction de la lumire ou du faisceau dlectrons. II est recommande dutiliser la microscopie optique pour des filaments dont le diamtre est suprieur 10 um et la microscopie lectronique pour des filaments dont le diam- tre est infrieur 10 um. 7.2 Appar
35、eillage 7.2.1 Microscope optique, ou microscope lectro- nique balayage. 7.2.2 7.2.3 7.2.4 7.2.5 7.2.6 quipement photographique. Papier photographique plastifi. Analyseur dimage lectronique. Machine de polissage, du type utilis pour la prparation dprouvettes de mtaux pour examen micrographique. NOTE
36、4 Lquipement et le papier photographique ne sont pas toujours ncessaires pour les filaments de section circulaire, mais sont ncessaires pour les filaments de section non circulaire. 3 ISO 11567:1995(F) 0 ISO 7.3 Prparation des prouvettes 7.5 Mesurage du diamtre Choisir une prouvette de fil de 30 mm
37、de longueur, la noyer dans une rsine non polymrise (par exemple une rsine de polyester non satur) et polymriser la rsine pour obtenir un bloc Polir une face du bloc perpendiculairement laxe du fil, au moyen de la machine de polissage. Raliser le polissage par tapes avec des papiers abrasifs et de la
38、 poudre dalumine ou de la pte dia- mant. Contrler ltat de surface final par observation au microscope optique. Des dtails au sujet dun mode de prparation suggr pour les prouvettes sont donns dans lannexe A. 7.4 Mode opratoire 7.53 Filaments de section circulaire 7.5.1 .l Examen visuel Mesurer et lir
39、e le diamtre de chaque filament slec- tionn. Calculer laire de la section transversale partir du diamtre. 7.5.1.2 Photographie Mesurer le diamtre de chaque filament slectionn sur la photographie. Calculer le diamtre rel en divisant par le grandissement. Calculer laire de la section transversale part
40、ir du diamtre. 7.5.2 Filaments de section non circulaire 7.5.2.1 Examen visuel Faire tourner loculaire ou la platine du microscope pour amener le fil double du rticule tre parallle laxe du filament tudi. Aprs mise au point sur le filament, amener le fil double a concider successivement avec chaque b
41、ord de limage du filament. Lire le nombre de graduations du tambour ncessaires pour passer dune position lautre (soit Nr divisions). Pas applicable. 7.5.2.2 Photographie Mesurer laire de la section transversale de chaque filament slectionn sur la photographie au moyen dun planimtre. Diviser cette va
42、leur par le carr du grandissement pour obtenir laire de la section trans- versale S, en micromtres carrs, du filament. 7.4.1 Observation au microscope optique II est avantageux dutiliser un microscope rflexion, tel que celui utilis en mtallographie, puisque dans ce cas, la face de lprouvette repose
43、sur la platine et, de ce fait, se trouve parfaitement perpendiculaire a laxe optique. Compte tenu des valeurs de diamtres couramment rencontres sur les filaments de carbone actuels, uti- liser un grandissement compris entre 1 000 et 1 500. Quand cela est possible, lobservation entre polariseurs croi
44、ss avec interposition dune lame demi-onde am- liore la dfinition du contour des images ainsi que le contraste. Calculer le diamtre (apparent) d, exprim en micro- mtres, laide lquation suivante: dz2 2 $ n: Les mesurages de laire de la section transversale et du diamtre peuvent aussi tre raliss au moy
45、en dun analyseur dimage. Dans ce cas, utiliser un ana- lyseur dimage conformment aux instructions don- nes par le fabricant de lanalyseur. Si le diamtre du filament est dterminer par examen photographique, choisir une plage reprsentative de la population des filaments et photographier. 8 Mthode D: D
46、termination du diamtre par diff ractomtrie laser Faire un tirage positif, a lchelle 1, ou de prfrence, avec agrandissement, si possible sur un papier photo- graphique plastifi qui ne subit pratiquement pas de variations dimensionnelles pendant le dveloppement et les oprations ultrieures. Dterminer l
47、e grandissement total en photogra un objectif micromtrique dans les mmes condit phiant tons. 7.4.2 Microscopie lectronique balayage Raliser les examens et la photographie en microscopie lectronique a balayage conformment aux instructions donnes par le fabricant du microscope. 8.1 Principe Lorsquun filament est clair par un faisceau de lumire monochromatique cohrente tel quun fais- ceau laser, la distance entre deux images de diffrac- tion sur un cran est fonction du diamtre du filament. Le diamtre peut tre calcul a partir de la distance entre les images, de la longueur donde de
