ISO 2833-1973 Sodium fluoride for industrial use Determination of fluorine content Modified Willard-Winter method《工业用氟化钠 氟含量的测定 威拉德-温特尔改进法》.pdf
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1、NATIONALE INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXAYHAPOAHA5i OPrAHM3ALJMII n0 CTAHAAPTM3ALW.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Fluorure de sodium usage industriel - Dosage du fluor - Mthode Willard-Winter modifie Premire dition - 1973-12-15 CD14 661.833.361 : 546.16 : 543.24 R
2、f. No : ISO 2833-1973 (F) Descripteurs : fluorure de sodium, analyse chimique, dosage, fluor, analyse volumtrique. Prix bas sur 5 pages . AVANT-PROPOS ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (Comits Membres ISO). Llaboration
3、 de Normes Internationales est confie aux Comits Techniques ISO. Chaque Comit Membre intress par une tude a le droit de faire partie du Comit Technique correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO, participent galement aux travaux.
4、Les Projets de Normes Internationales adopts par les Comits Techniques sont soumis aux Comits Membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes Internationales par le Conseil de IISO. La Norme Internationale ISO 2833 a t tablie par le Comit Technique ISOITC 47, Chimie, et soumise aux Com
5、its Membres en juin 1972. Elle a t approuve par les Comits Membres des pays suivants : Afrique du Sud, Rp. d Italie Sude Allemagne Maroc Suisse Australie Nouvelle-Zlande Tchcoslovaquie Autriche Pays-Bas Thalande Belgique Pologne Turquie France Portugal U.R.S.S. Hongrie Roumanie Inde Royaume-Uni Cett
6、e Norme Internationale a galement t approuve par lUnion Internationale de Chimie Pure et Applique (UICPA). Aucun Comit Membre na dsapprouv le document. 0 Organisation Internationale de Normalisation, 1973 l Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 28334973 (F) Fluorure de sodium usage industriel -
7、Dosage du fluor - Mthode Willard-Winter modifie 1 OBJET ET DOMAINE DAPPLICATION La prsente Norme Internationale spcifie une mthode de Willard-Winter modifie de dosage du fluor, dans le fluorure de sodium usage industriel. 2 RFRENCE ISO . . ., Fluorure de sodium usage industriel - Prparation et conse
8、rvation des chantillons pour essai. 1 ) 3 PRINCIPE Sparation du fluor dune prise dessai, par distillation lacide sulfurique ou lacide perchlorique. Titrage par une solution de nitrate de thorium, en prsence dalizarine sulfonate de sodium et de bleu de mthylne comme indicateurs. Le titrage peut tre e
9、xcut, en variante, par une solution de nitrate de thorium en prsence dalizarine sulfonate de sodium seulement, en oprant par voie spectro- photomtrique aux environs de 525 nm, jusqu atteindre Iabsorbance de 0,60, conventionnellement fixe, dans des conditions bien dfinies. 4 RACTIFS Au cours de lanal
10、yse, nutiliser que de leau distille ou de leau de puret quivalente. 4.1 Acide chlorhydrique, solution environ 0,06 N. Diluer 5 ml de solution dacide chlorhydrique, p 1,19 g/ml environ, solution 38 % (mlm) environ, avec de leau, et complter le volume 1 000 ml. 4.2 Hydroxyde de sodium, solution 20 g/l
11、. 4.3 Acide sulfurique, solution environ 24 N. Ajouter avec prcaution et par petites fractions 200 ml dacide sulfurique p 1,84 g/ml environ, solution 96 % (mlm) environ, dans environ 100 ml deau et, aprs refroidissement, complter 300 ml. ou 4.3.1 Acide perchlorique, p 1,60 g/mI environ, solution 64,
12、5 % (mlm) environ. 4.4 Solution tampon pH 2,7. Dissoudre 9,45 g dacide monochloractique dans 50 ml de solution dhydroxyde de sodium N, et complter le volume 100 ml. 4.5 Nitrate de thorium, solution titre 0,067 N environ. 1 ml de cette solution titre correspond environ l,3 mg de fluor (F). 4.5.1 Prpa
13、ration de la soh tion Dissoudre 9,45 g de nitrate de thorium ttrahydrat WNO3)4.4HO ou la masse correspondante de nitrate de thorium dhydratation diffrente, dans de leau et diluer 1 000 ml. 4.5.2 talonnage de la solution. 4.5.2.1 PRPARATION DE LA SOLUTION TALON DE RFRENCE Peser, 0,000 1 g prs, 0,2 g
14、environ de fluorure de sodium anhydre extra-pur, pralablement calcin 600 “C en capsule de platine, et refroidi en dessiccateur. Transfrer, en lavant avec 20 30 ml deau, dans le ballon distiller (5.2.1) contenant quelques billes en verre (de 2 3 mm de diamtre). 1) En prparation. ISO 28334973 (F) Bouc
15、her le ballon distiller, et ajouter, travers lampoule dcanter (5.2.5) en fonction du milieu de distillation choisi, soit 50 ml de la solution dacide sulfurique (4.3), soit 30 ml de la solution dacide perchlorique (4.3.1). Effectuer ensuite la distillation, comme indiqu en 6.3.1. Recueillir le distil
16、lat en fiole jauge de 500 ml, complter au volume et homogniser. Vz est le volume, en millilitres, de la solution de nitrate de thorium (4.5.1), employe pour le titrage dune partie aliquote correspondante de la solution de lessai blanc (4.5.2.3); 0,452 5 est le facteur de transformation du fluorure d
17、e sodium en fluor (F). 4.6 Alizarine sulfonate de sodium, solution 0,5 g/l. NOTE - Si lon ne dispose pas de fluor-ut-e de sodium extra-pur, procder la recristallisation du produit. Dans ce but, dissoudre 5 g environ de fluorure de sodium pur dans 125 ml deau et, aprs dissolution, filtrer sous vide l
18、aide dun petit entonnoir; de Bchner. Evaporer ensuite la solution, dans une capsule en platine, jusqu 60 ml environ. Refroidir 50C environ, et sparer par centrifugation le fluorure de sodium cristallis. Le laver ensuite trois fois, toujours par centrifugation, avec de petites quantits deau froide. T
19、ransvaser le produit dans une capsule en platine, et desscher, dans une tuve lectrique tirage naturel, rgle 110 rt 2 OC. Retirer la capsule de ltuve, refroidir dans un dessiccateur, broyer le produit en mortier dagate, puis le passer travers un tamis de 355 prn douverture de mailles (voir ISO 565).
20、Placer le fluorure de sodium tamis dans une capsule en platine, et le calciner durant 2 h 600 OC, puis le refroidir dans un dessiccateur. 4.5.2.2 TITRAGE Prlever une partie aliquote de 50,O ml de la solution talon de rfrence (4.5.2.1), les placer dans le bcher (5.5) et titrer selon 6.3.2. Vers la fi
21、n du titrage, avoir soin dajouter les dernires gouttes de la solution de nitrate de thorium (4.5.1) avec une extrme prcaution, en agitant nergiquement la solution. 4.5.2.3 ESSAI A BLANC Effectuer paralllement, et suivant le mme mode opratoire (distillation selon 6.3.1 et titrage selon 6.3.2), un ess
22、ai blanc, avec les mmes quantits de tous les ractifs que celles employes en 4.5.2.1. Titrer dans les conditions cites en 4.5.2.2. 4.5.2.4 CALCUL DU TITRE DE LA SOLUTION Dissoudre 0,05 g dalizarine sulfonate de sodium dans de leau et complter le volume 100 ml. 4.7 Bleu de mthylne, solution 0,5 g/l. D
23、issoudre 0,05 g de bleu de mthylne dans de leau et complter le volume 100 ml. NOTE - Pour le titrage visuel (6.3.2.1), au lieu demployer les deux indicateurs 4.6 et 4.7, on peut utiliser, soit la seule solution dalizarine sulfonate de sodium (4.61, soit une solution de bleu de mthyl thymol, ou tout
24、autre indicateur donnant des rsultats quivalents dans le domaine de pH considr. 5 APPAREILLAGE Matriel courant de laboratoire, et 5.1 Gnrateur de vapeur deau, par exemple ballon de capacit 3 000 ml environ, muni dun bouchon dans lequel sont insrs trois tubes en verre (a - b - c) de 6 mm environ de d
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