1、NORME INTERNATIONALE INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION +lEXJlYHAPOAHA(I OPl-AHM3ALUiR n0 CTAHAPTM3ALiM.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Oxyde daluminium principalement utilis pour la production de laluminium - Dosage du bore - Mthode spectrophoto- mtrique la curcumine Premir
2、e dition - 1973-I 2-15 CDU 661.862.22 : 546.27 : 543.42 Rf. No : ISO 2865-1973 (F) Descripteurs : oxyde daluminium, analyse chimique, dosage, bore, spectrophotomtrie. Prix bas sur 5 pages AVANT-PROPOS ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux
3、de normalisation (Comits Membres ISO). Llaboration de Normes Internationales est confie aux Comits Techniques KO. Chaque Comit Membre intress par une tude a le droit de faire partie du Comit Technique correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liai
4、son avec IISO, participent galement aux travaux. Les Projets de Normes Internationales adopts par les Comits Techniques sont soumis aux Comits Membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes Internationales par le Conseil de IISO. La Norme Internationale ISO 2865 a t tablie par le Comi
5、t Technique ISO/TC 47, Chimie, et soumise aux Comits Membres en aot 1972. Elle a t approuve par les Comits Membres des pays suivants : Afrique du Sud, Rp. d Irlande Allemagne Isral Autriche Italie Belgique Mexique Egypte, Rp. arabe d Nouvelle-Zlande France Pologne Hongrie Portugal Inde Roumanie Roya
6、ume-Uni Sude Suisse Tchcoslovaquie Thalande Turquie U.R.S.S. Le Comit Membre du pays suivant a dsapprouv le document pour des raisons techniques : Pays-Bas 0 Organisation Internationale de Normalisation, 1973 l Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 28654973 (F) Oxyde daluminium principalement ut
7、ilis pour la production de laluminium - Dosage du bore - Mthode spectrophoto- mtrique la curcumine 1 OBJET ET DOMAINE DAPPLICATION La prsente Norme Internationale spcifie une mthode spectrophotomtrique la curcumine de dosage du bore, dans loxyde daluminium principalement utilis pour la production de
8、 laluminium. La mthode est apolicable aux teneurs en bore exprim en oxyde de bore (B,O,). suprieures 0,000 6 % cest-dire suprieures 0,000 2 % de bore (B). NOTE - La sensibilit de la mthode, comme il ressort de la courbe dtalonnage, est en ralit suprieure. Dans le cas dun essai blanc trs faible, avec
9、 un appareil suffisamment sensible, la limite infrieure dapplication de la mthode peut tre abaisse jusqu 0,000 08 % doxyde de bore (BzO$, correspondant )a 0,000 025 % de bore (B). 2 RFRENCE I SO/ R 802, 0x yde daluminium principalement utilis pour la production de laluminium - Prparation et conserva
10、tion des chantillons pour essai. 3 PRINCIPE Mise en solution dune prise dessai par attaque lacide phosphorique. Sparation du bore par distillation sous forme de mthyl borate. Formation dun complexe de coloration rouge entre le bore et le ractif curcumine, pH 7. Mesu rage spectrophotomtrique du compl
11、exe une longueur donde aux environs de 550 nm. 4 RACTIFS Au cours de lanalyse, nutiliser que de leau distille ou de leau de puret quivalente. 4.1 Acide orthophosphorique, p 1,70 g/ml environ solution 85 % (mlm) environ. 4.2 Mthanol, p 0,79 g/ml environ. 4.3 thanol, p 0,81 g/ml environ. 4.4 Glycrol,
12、solution alcaline Dissoudre 1 g dhydroxyde de sodium et 0,l g de chlorure de sodium dans environ 100 ml deau additionne de 3,0 ml de glyc - 3,75 g dacide oxalique (COOH),.2H20; - 6,25 mi dune solution dacide chlorhydrique p 1 ,19 g/ml environ, solution 38 % m/m environ; - 19 ml deau; - 0,087 5 g de
13、curcumine Agiter jusq1.G complte dissolution, complter au volume avec Ithanol (4.3), et homogniser. Conserver la solution labri de la lumire, et 20 “C environ. Cette solution est stable durant 2 mois au moins. 4.6 Bore, solution talon correspondant 0,08 g de B,O, par I i tre. Peser 0,000 1 g prs, 0,
14、142 1 g dacide borique (H,BO NOTE - Remplacer ce ballon ds quil prsente des signes dattaque par lacide phosphorique. 5.1.2 Tube de protection, coud, muni de joints rods; 5.1.3 Raccord, avec trois joints rods; 5.1.4 Entonnoir cylindrique robinet, muni de joint et de bouchon rod; 5.1.5 Raccord coud, d
15、eux joints rods; 5.1.6 Rfrigrant de Liebig, joints rods (longueur utile, 400 mm environ). NOTE - Utiliser des appareillages distincts pour la distillation de : - lessai blanc; - les prises dessai contenant moins de 13 pg de B2O3; - les prises dessai contenant plus de 13 pg de B2O3. Laver soigneuseme
16、nt Iappareillaqe avant Iemnloi, en chauffant lbullition 100 ml dune solution 10 N environ dacide chlorhydrique et, aprs avoir rejet la solution chlorhydrique, en distillant 100 ml de mthanol (4.2) acidifi par de lacide chlorhydrique. 52 Bcher en quartz, capacit 250 ml environ. 5.3 Bain deau, rglable
17、 55 k 1 “C (voir Figure 3). 5.4 Thermomtre couvrant lintervalle de temprature de 20 140 “c. 5.5 Baguette, en matire plastique. 5.6 Capsules en platine, diamtre 75 mm environ, hauteur 35 mm environ. NOTE - Avant lemploi, laver soigneusement les capsules avec une solution dacide chlorhydrique 10 N env
18、iron puis avec du mthanol (4.2). Utiliser des capsules distinctes pour : - lessai blanc; - les prises dessai contenant moins de 13 pg de B2O3; - les prises dessai contenant plus de 13 pg de B2O3. 5.7 Bain au glycrol OU Ihuile de silicone. 5.8 Spectrophotomtre. 6 MODE OPRATOIRE 6.1 Prise dessai Peser
19、 0,001 g prs, 1 g de lchantillon sch 300 “C prpar daprs le paragraphe 2.3 de ISO/R 802. 6.2 Essai blanc Effectuer paralllement, et suivant le mme mode opratoire, un essai blanc en labsence doxyde daluminium pur, avec les mmes quantits de tous les ractifs que celles employes pour le dosage. 6.3 tabli
20、ssement de la courbe dtalonnage 6.3.1 Prparations des solutions tmoins, rapportes des mesu rages spectrophotomtriques effectus avec un parcours optique de 2 cm. Dans une srie de cinq capsules en platine (5.6) introduire les volumes de la solution talon de bore (4.7) indiques dans le tableau suivant
21、: v Solution etalon de Masse correspondante bore (4.7) de B203 ml PS I 0” 0 1 ,o 03 4,o 3,2 8,O 64 12,o 36 . * solution de compensation Ajouter, dans chaque capsule, 3,0 ml de la solution alcaline de glycrol (4.4). NOTE 1 - Lorsque 4 ml de la solution alcaline de glycrol (4.4) sont utiliss pour le d
22、osage (voir 6.4.21, utiliser ce mme volume pour ltablissement de la courbe dtalonnage et pour lessai blanc. Chauffer les capsules sur le bain deau (5.3) jusqu limination complte de leau. Chauffer ensuite les capsules 130 OC, dans une tuve lectrique, jusqu schage du rsidu. Ajouter, dans chaque capsul
23、e, 5,0 ml de la solution ractive de curcumine (4.5), en faisant couler le liquide le long de la paroi des capsules. 2 ISO 28654973 (F) Pour dvelopper la coloration, chauffer sur le bain deau (5.3) jusqu vaporation totale de la solution, en contrlant avec le thermomtre (5.4) que la temprature du bain
24、 deau est de 55 k 1 “C. Aprs vaporation, chauffer encore durant 20 min. NOTE 2 - Puisque la raction chromogne est influence par les conditions dhumidit de latmosphre audessus des capsules, le niveau de leau dans le bain (5.3) est automatiqueement maintenu 6 15 cm au-dessous du bord. Placer les capsu
25、les une distance, lune de lautre, environ gale au diamtre des capsules. Retirer les capsules du bain et les laisser refroidir dans un dessiccateur. . Dissoudre le rsidu avec 25 ml dthanol (4.3) en agitant avec la baguette en matire plastique (5.5). Transvaser quantitativement les solutions dans des
26、fioles jauges de 50 ml, complter au volume avec Ithanol (4.3) et homogniser. Filtrer les solutions sur un filtre en papier texture serre sec, en recevant les filtrats dans des cuves sches de 2 cm de parcours optique. tablir une nouvelle courbe dtalonnage chaque fois quon prpare une nouvelle solution
27、 ractive de curcumine (4.5). 6.3.2 Mesurages spectrophotomtriques Effectuer les mesurages en employant le spectrophotomtre (5.8) une longueur donde aux environs de 550 nm, aprs avoir ajust lappareil au zro dabsorbance par rapport la solution de compensation. 6.3.3 Trac de la courbe dtalonnage Tracer
28、 un graphique en portant, par exemple, sur laxe des abscisses les valeurs exprimes en milligrammes des masses de B2O3 contenues dans 50 ml de solution tmoin, et sur laxe des ordonnes les valeurs correspondantes de Iabsorbance. 6.4 Dosage 6.4.1 Prparation de la solution dessai Introduire la prise des
29、sai (6.1) dans le ballon distiller (5.1.1), et ajouter 20,O ml de la solution dacide phosphorique (4.1). Introduire un barreau de fer, revtu de matire plastique, dun agitateur magntique. Mettre en place le tube de protection (5.1.2) (voir figure 1), pour assurer que la solution ne soit pas contamine
30、 au cours de la mise en solution de la prise dessai. Chauffer avec prcaution, en agitant la solution jusqu complte dissolution de la prise dessai. Laisser refroidir une temprature comprise entre 50 et 60 OC, et remplacer le tube de protection par le raccord (5.1.3). Mettre en place lentonnoir cylind
31、rique (5.1.4), le raccord (5.1.5) et le rfrigrant (5.1.6) (voir figure 2). Ajouter, travers I entonnoir (5.1.4), 35,0 ml de mthanol (4.2), homogniser avec soin, et reprer le niveau de la solution dans le ballon distiller (5.1.1). 6.4.2 Distillation Introduire dans le bcher en quartz (5.2) 3,0 ml de
32、la solution alcaline de glycrol (4.4), 1 3 gouttes de la solution de bleu de thymol (4.8) et 35,0 ml deau. Placer le bcher de telle manire que lextrmit infrieure du rfrigrant (5.1.6) plonge dans cette solution dabsorption. Chauffer le ballon contenant la solution dessai (6.4.1) 100 “C en employant l
33、e bain au glycrol ou Ihuile de silicone (5.7). Ajouter travers lentonnoir (5.1.4) 55,0 ml de mthanol (4.2) par portions de 10 ml, la dernire tant de 15 ml. Aprs chaque ajout, homogniser la solution en rapprochant lagitateur magntique sans enlever le ballon du bain chauffant et distiller jusquau nive
34、au repr sur le ballon. Lorsque le mthanol est compltement distill, faire monter la temprature jusqu 120 - 130 “C. La coloration dans le bcher ne doit jamais virer au jaune; si cest le cas, ajouter, en plus, 1 ml de la solution alcaline de glycrol (4.4). (voir 6.3.1, Note 1). Rincer le rfrigrant (5.1
35、.6) avec de leau et recueillir les eaux de lavage dans le distillat. Le volume total de leau ajoute doit tre au moins gal la moiti du volume de mthanol distill. 6.4.3 Raction colore Transvaser quantitativement le contenu du bcher dans une capsule en platine (5.6), chauffer avec prcaution sur le bain
36、 deau (5.3) rgl 55 + 1 “C jusqu limination complte de leau. Chauffer ensuite la capsule dans une tuve lectrique 130 OC, jusqu schage du rsidu, et finalement la chauffer dans un four lectrique, jusqu la temprature de 600 “C pour liminer le bleu de thymol. Maintenir cette temprature le temps ncessaire
37、 pour avoir un rsidu parfaitement blanc. Si le rsidu commence fondre ou ne forme pas une couche uniformment distribue sur le fond de la capsule, le dissoudre nouveau avec un peu deau, et ramener nouveau sec, en suivant le mode opratoire dj dcrit. Ajouter, dans la capsule, 5,0 ml de la solution racti
38、ve de curcumine (4.5) en faisant couler le liquide le long des parois de la capsule. Pour dvelopper la coloration, chauffer sur le bain deau (5.3) jusqu vaporation totale de la solution, en contrlant avec le thermomtre (5.4) que la temprature du bain deau soit de 55 + 1 “C. Aprs vaporation, chauffer
39、 encore20 min. Retirer la capsule du bain et la laisser refroidir dans un dessiccateur. Dissoudre le rsidu avec 25 ml dthanol (4.3) en agitant avec la baguette en matire plastique (5.5). Transvaser quantitativement la solution dans une fiole jauge de 50 ml, complter au volume avec Ithanol (4.3) et h
40、omogniser. Filtrer la solution sur un filtre en papier texture serre sec, en recevant le filtrat dans une cuve sche de 2 cm de parcours optique. 6.4.4 Mesurage spec tropho tomtrique Effectuer le mesurage spectrophotomtrique en employant le spectrophotomtre (5.8) une longueur donde aux environs de 55
41、0 nm, aprs avoir ajust lappareil au zro dabsorbance par rapport la solution de lessai blanc. 3 ISQ 2865-1973 (F) 7 EXPRESSION DES RSULTATS ,4u moyen de la courbe dtalonnage (6.3.3), dterminer la masse doxyde de bore correspondant la valeur de la mesure spectrophotomtrique. La teneur en oxyde de bore
42、 (B2O3) est donne, en pourcentage en masse, par la formule mX 100 m -=- 1000 10 o m est la masse, en milligrammes, de B2O3 trouv dans la solution dessai. FIGURE 1 - Assemblage pour la mise en solution de la prise dessai 8 PROCS-VERBAL DESSAI Le procs-verbal dessai doit contenir les indications suiva
43、ntes : a) rfrence de la mthode utilise; b) rsultats, ainsi que la forme sous laquelle ils sont exprims; c) comote-rendu de tous dtails particuliers ventuels relevs au cours de lessai; d) compte-rendu de toutes oprations non prvues dans la prsente Norme Internationale ou le document auquel il est fai
44、t rfrence, ou facultatives. 5.1.6 FIGURE 2 - Assemblage pour la distillation ISO 2865=1973(F) Dimensions en millimtres du thermostat 185 a au thermostat I b t /O /O / 10 0 0 0 0 0 0 0 / 0 0 0 0 0 0 0 0 0; 0; 1 1 I I 10 0 0 0 0 0 I 1 i 0; 0; . . I I I /o /o 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 OI I OI I I I I I I I iii iii 1 1 I I 10 10 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 OI OI l l I I l l 1 1 10 10 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 OI OI 1 1 I I I I I I /o /o 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 01 0; I I I I I 1 1 !O 0 0 0 0 0 OI I I !O 0 0 0 0 0 I OI I FIGURE 3 - Bain deau 5
