1、NORME INTERNATIONALE ISO 3401 Deuxime dition 1991-12-01 Cigarettes - Dtermination de la rtention des alcalodes par les filtres - Mthode spectromtrique Cigarettes - Determination of alkaloid retention by the fiiters - Spectrometric method Numro de rfrence ISO 3401:1991(F) ISO 3401:1991(F) Avant-propo
2、s LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre int- ress par une tude a le droit de faire pa
3、rtie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO participent galement aux tra- vaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotech
4、- nique. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techni- ques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. La Norme internationale ISO 3401 a t labore par le comit techni
5、- que ISO/TC 126, Tabac et produits du tabac. Cette deuxime dition annule et remplace la premire dition (ISO 3401:1977), qui a fait lobjet dune rvision technique. 0 ISO 1991 Droits de reproduction rservs. Aucune partie de cette publication ne peut tre repro- duite ni utilise sous quelque forme que c
6、e soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lditeur. Organisation internationale de normalisation Case Postale 56 l CH-121 1 Genve 20 l Suisse Imprim en Suisse ii NORME INTERNATIONALE ISO 3401:1991(F) Cigarettes - Dtermination d
7、e la rtention des alcalodes par les filtres - Mthode spectromtrique 1 La Domaine dapplication prsente Norme internationale prescrit deux mthodes de dtermination spectromtrique de la rtention des alcalodes par les filtres des cigaret- tes: - la mthode directe; - la mthode indirecte. Ces mthodes sont
8、applicables aux cigarettes fil- tre. II faut utiliser la mthode directe, sauf si elle nest pas applicable du fait de la rcupration in- complte des alcalodes retenus par le matriau fil- trant (par exemple, avec certains types de filtres charbon actif). La mthode indirecte ne sapplique pas aux cigaret
9、tes dont les filtres sont gains avec des matriaux perfors ou poreux. La prsente Norme internationale ne sapplique donc pas dans le cas de filtres prsentant une rtention irrversible de la nicotine et quips dun gainage perfor ou poreux. NOTE 1 Ces mthodes dterminent seulement la r- tention des alcalod
10、es de la fume de tabac, exprims en nicotine. La rtention dautres substances prsentes dans la fume du courant principal nest pas ncessairement lie la rtention des alcalodes. 2 Rfrences normatives Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la rfrence qui en est faite, constitu
11、ent des dispositions valables pour la pr- sente Norme internationale. Au moment de la pu- blication, les ditions indiques taient en vigueur. Toute norme est sujette rvision et les parties prenantes des accords fonds sur la prsente Norme internationale sont invites rechercher la possibilit dappliquer
12、 les ditions les plus rcentes des normes indiques ci-aprs. Les membres de la CEI et de IISO possdent le registre des Normes internationales en vigueur un moment donn. ISO 3308:1991, Machine fumer analytique de rou- tine pour cigarettes. - Dfinitions et conditions nor- malises (Publie actuellement en
13、 anglais seulement). ISO 3400:1989, Cigarettes - Dtermination des alca- loides dans les condensats de fume - Mthode spectromtrique. ISO 3402:1991, Tabac et produits du tabac - Atmos- phre de conditionnement et dessai. ISO 4387:1991, Cigarettes - Dtermination de la matire particulaire totale et de la
14、 matire anhydre et exempte de nicotine au moyen dune machine fumer analytique de routine. ISO 8243:1991, Cigarettes - chantillonnage (Pu- blie actuellement en anglais seulement). 3 Dfinition Pour les besoins de la prsente Norme internatio- nale, la dfinition suivante sapplique. 3.1 indice de rtentio
15、n des alcalodes R”i, dun filtre de cigarette: Rapport, exprim en pourcentage en masse, des alcalodes retenus par le filtre ceux arrivant sur le filtre: F 4 . R nie = - =x 100 s nie A H nlc 8 S IliC Lindice de rtention des alcalodes peut tre dter- min comme suit: 1 ISO 3401:1991 (F) a) Directement, p
16、ar mesurage de la masse dalca- loides retenue par le filtre et de celle contenue dans la fume du courant principal sortant du filtre: F nie F R nie nie = Kit + Fnic xlOO=- S x 100 nie o F nie est la masse dalcalodes retenue par le filtre; H nie est la masse dalcalodes dans la fu- me du courant princ
17、ipal sortant du filtre; S nie est la masse dalcalodes arrivant sur le filtre voir (A) prcdent. b) Indirectemenf, par mesurage de la diffrence entre la masse des alcalodes de la fume du courant principal dune cigarette filtre (A) et de la masse des alcalodes correspondant une autre cigarette dont le
18、matriau filtrant a t re- tir (B) et dont la longueur fume est la mme que celle de la cigarette filtre (A): S H nie r f . R nie - nie = S x 100 =-=-x100 nie S nie o H nie est la masse dalcalodes dans la fu- me du courant principal de la ciga- rette filtre (A); i L nie est la masse dalcalodes dans la
19、fu- me du courant principal de la ciga- rette dont le matriau filtrant a t retir (B). 4 Principe 4.1 Mthode directe Fumage des cigarettes filtre (A), selon IISO 4387, sur une machine fumer analytique de routine pour cigarettes, rpondant aux spcifications de IISO 3308, et sparation des bouts-filtres
20、des mgots de cigarettes restants; aprs addition de mthanol, les bouts-filtres seront soumis une dis- tillation et un entranement la vapeur deau en milieu acide, afin de dplacer les substances en- tranables neutres et acides; rejet du distillat. Alcalinisation du rsidu dans la chambre de distil- lati
21、on par addition dune base et entranement la vapeur des alcalodes nicotiniques. Estimation de la teneur en alcaloides nicotiniques par mesurage spectromtrique de Iabsorbance du distillat prove- nant de la distillation alcaline, et calcul de la masse dalcalodes, exprims en nicotine. Collecte du conden
22、sat de fume du courant princi- pal des cigarettes filtre (A), prparation dune so- lution mthanolique du condensat et dtermination de la masse dalcalodes par distillation, selon IISO 3400. 4.2 Mthode indirecte 4.2.1 Fumage des cigarettes filtre (A), selon IISO 4387, sur une machine fumer analytique d
23、e routine pour cigarettes, rpondant aux spcifica- tions de IISO 3308, collecte du condensat de fume du courant principal, prparation dune solution mthanolique du condensat et dtermination de la masse dalcalodes par distillation, selon IISO 3400. 4.2.2 limination du matriau filtrant dun second chanti
24、llon de cigarettes filtre identiques (A), fu- mage des boudins de tabac restants (B), selon IISO 4387, sur une machine fumer analytique de routine pour cigarettes, rpondant aux spcifica- tions de IISO 3308, collecte du condensat de fume du courant principal, prparation dune solution mthanolique du c
25、ondensat et dtermination de la masse dalcalodes par distillation, selon IISO 3400. 5 Ractifs Tous les ractifs utiliss doivent tre de qualit analytique reconnue, et leau utilise doit tre de leau distille ou de leau dune puret au moins quivalente. 5.1 Mthanol. 5.2 Hydroxyde de sodium, solution, c(NaOH
26、) = 8 mol/l. 5.3 Acide sulfurique, solution, c(H,SO,) = 1 mol/l. 5.4 Acide sulfurique, solution, c(H2S04) = 0,025 molA. 5.5 Nicotine, puret 98 y0 min. 6 Appareillage Matriel courant de laboratoire et appareils sui- vants: 6.1 Enceinte de conditionnement, rgle selon les spcifications de IISO 3402. 2
27、ISO 3401:1991(F) 6.2 Machine fumer analytique de routine pour ci- garettes, rpondant aux spcifications de IISO 3308, avec pigeage sur disque en fibre de verre (voir ISO 4387). 6.3 Appareil de distillation par entranement la vapeur deau, comprenant les parties suivantes. 6.3.1 Chambre de distillation
28、. Chambre cylindrique, monte verticalement, dune capacit denviron 50 ml 100 ml, et comportant sa base une arrive de vapeur. Le systme doit comprendre un chauffage auxiliaire permettant de maintenir constant le volume du li- quide. 6.3.2 Tte de distillation anti-projection. 6.3.3 Rfrigrant sinon, eff
29、ectuer une cor- rection approprie. . 6.6 Fioles jauges, de capacit 250 ml, bouchon rod. 6.7 Pipettes un trait, de capacit 5 ml, 10 ml ou 25 ml(F) 6.8 Entonnoirs en verre ,denviron 55 mm de dia- mtre. 6.9 Papier filtre, pour filtration rapide. 7 chantillonnage Effectuer lchantillonnage conformment II
30、SO 8243. 3 ISO 3401:1991(F) Dimensions en millimtres A (b ext. 60 . A 0 ext. 54 cp ext. 32 9 ext. 0 Refrlgerant de Thorpe Vue de face NOTES 1 Toute la verrerie est en borosilicate dpaisseur moyenne. 2 Robinets: PTFE, voie 4 mm. Figure 1 - Exemple dappareil actuellement utilis ISO 3401:1991(F) Dimens
31、ions en millimtres Chauffage dectrlque Figure 2 - Exemple dappareil actuellement utilis ISO 3401:1991(F) Dimensions en millimtres Bouchon Adaptateu. pour f!chantfUon llqulde I U-J RtN24 i RCN29LfP-I .- -Y 6 -3 I I RS 29 4 RCN24 *ext.34 an IOqy ext. 8 w Roblnet - cl verre vole 6 I Purge 1 NOTES 1 Tou
32、te la verrerie est en borosilicate dpaisseur moyenne. Bext.65 Rf!frIgt!rantstandardet collecte du dlstlllat Figure 3 - Exemple dappareil actuellement utilis ISO 3401:1991(F) 8 Mode opratoire 8.1 Mthode directe 8.1.1 Prparation de lchantillon pour essai A partir de lchantillon pour laboratoire prpar
33、selon larticle 7, prlever le nombre indiqu de ci- garettes filtre pour lensemble des oprations lmentaires de fumage effectuer, et les condi- tionner, selon IISO 3402 dans lenceinte de condi- tionnement (6.1). 8.1.2 Dtermination 8.1.2.1 Fumage Fumer les cigarettes conditionnes (8.1 .l) selon IISO 438
34、7 sur la machine fumer analytique de routine pour cigarettes (6.2), en une ou plusieurs oprations lmentaires de fumage. Recueillir le condensat de fume du courant principal sur le pige appropri pour chaque opration lmentaire de fumage. Ds que chaque cigarette a t fume jusqu la longueur de mgot spcif
35、ie, lteindre. A la fin de chaque opration lmentaire de fumage, isoler les bouts-filtres et les piges. Procder 8.1.2.2 et 8.1.2.3 sans dlai tout stade. 8.1.2.2 Dtermination des alcalodes retenus dans les filtres de cigarettes (I$ic) Sparer soigneusement le tabac adhrant aux bouts-filtres et les ouvri
36、r. Ouvrir lappareil de distil- lation et placer un maximum de trois bouts-filtres dans la chambre de distillation. Fermer lappareil de distillation et introduire environ 10 ml de mtha- nol (5.1) dans la chambre. NOTE 3 Bien quil soit prfrable de placer les bouts- filtres directement dans la chambre
37、de distillation, on peut la rigueur utiliser un extrait mthanolique comme suit: Placer 20 bouts-filtres et 100 ml de mthanol dans une fiole. Agiter pendant 30 min ou laisser reposer pendant la nuit et agiter main. A laide dune pipette transfrer 10 ml de lextrait dans la chambre de distillation. AVER
38、TISSEMENT - Des prcautions sont ncessai- res pendant la distillation et tant que lhydroxyde de sodium est ajout. Ajouter 10 ml de la solution dacide sulfurique (5.3) et commencer la distillation. Recueillir environ 100 ml de distillat dans un bcher. Sans interrompre la distillation, retirer le bcher
39、 et liminer le distillat. Insrer le tube collecteur dans une fiole jauge de 250 ml (6.6) contenant 10 ml de la solution dacide sulfurique (5.3). Sassurer que lextrmit du tube est immerge dans lacide. Ajouter lentement et soigneusement 5 ml de la solution dhydroxyde de sodium (5.2) la chambre de dist
40、illation et fermer lentonnoir dintroduction (6.3.4) aprs passage de la dernire goutte. Recueillir 220 ml 230 ml de distillat. Enlever la fiole en rincant le tube collecteur avec un peu deau. Terminer la distillation et net- toyer lappareil de distillation, en utilisant une pince pour sparer les bout
41、s-filtres si ncessaire. En sassurant que la fiole est temprature am- biante, diluer jusquau trait de jauge avec de leau et homogniser. Si la solution nest pas claire, fil- trer laide dun papier filtre (6.9), en rejetant les premiers 150 ml du filtrat. Utiliser la solution pour dterminer, par spectro
42、mtrie, les alcalodes rete- nus dans les filtres des cigarettes, selon IISO 3400. 8.1.2.3 Dtermination des alcalodes dans le condensat de fume du courant principal (ri,) Ayant spar les piges chargs du condensat brut de fume du courant principal des cigarettes filtre fumes, procder selon la mthode sui
43、vante. Dmonter le porte-filtre et retirer ventuellement le joint dtanchit avec une pince. Retirer le disque avec une pince et le plier en deux. Introduire le dis- que pli dans une fiole conique de 150 ml de capa- cit contenant un volume appropri de mthanol (5.1). Le volume doit tre ajust au nombre d
44、e pi- ges et au nombre de cigarettes fumes afin que laliquote de la solution mthanolique prise pour la distillation (20 ml dans le cas idal) contienne les alcalodes de 2 3 cigarettes. Essuyer la surface interne de la partie avant du porte-filtre avec deux quarts dun disque filtrant vierge avec une p
45、ince et les introduire dans la fiole. Fermer la fiole et agiter sur un agitateur lectrique pendant 20 min, ou laisser reposer pendant 16 h en sassurant que le disque nest pas dsagrg. Utili- ser, comme prise dessai, une aliquote de cette so- lution pour dterminer les alcalodes du condensat de fume du
46、 courant principal, selon IISO 3400. 8.2 Mthode indirecte 8.2.1 Prparation de lchantillon pour essai partir de lchantillon pour laboratoire prpar selon larticle 7, prlever le double du nombre de cigarettes filtre ncessaires pour la mthode di- recte, et les conditionner, selon IISO 3402 dans lenceint
47、e de conditionnement (6.1). Partager Ien- semble de cet chantillon ainsi prpar en deux sous-chantillons X et Y identiques. Retirer le matriau filtrant des cigarettes du sous- chantillon Y, et laisser en place la manchette de gainage. Si la manchette de gainage doit tre spa- re, la remplacer par une nouvelle manchette de gainage, de mme longueur que celle qui tait lorigine sur la cigarette. ISO 3401:1991(F) 8.2.2 Dtermination 8,2.2.1 Dtermination des alcalodes du condensat de fume du courant principal des cigarettes filtre du sous-chantillon X (H”ic) 9.1.4 Calcuter la masse dakalo
