1、Numro de rfrence ISO 4658:1999(F) ISO 1999 NORME INTERNATIONALE ISO 4658 Troisime dition 1999-12-01 Caoutchouc acrylonitrile-butadine (NBR) Mthode dvaluation Acrylonitrile-butadiene rubber (NBR) Evaluation procedureISO 4658:1999(F) PDF Exonration de responsabilit Le prsent fichier PDF peut contenir
2、des polices de caractres intgres. Conformment aux conditions de licence dAdobe, ce fichier peut tre imprim ou visualis, mais ne doit pas tre modifi moins que lordinateur employ cet effet ne bnficie dune licence autorisant lutilisation de ces polices et que celles-ci y soient installes. Lors du tlcha
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5、le o surviendrait un problme dutilisation, veuillez en informer le Secrtariat central ladresse donne ci-dessous. ISO 1999 Droits de reproduction rservs. Sauf prescription diffrente, aucune partie de cette publication ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd
6、, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lISO ladresse ci-aprs ou du comit membre de lISO dans le pays du demandeur. ISO copyright office Case postale 56 CH-1211 Geneva 20 Tel. + 41 22 749 01 11 Fax. + 41 22 734 10 79 E-mail copyrightiso.ch Web www.i
7、so.ch I mpri menSuis se ii ISO 1999 Tous droits rservsISO 4658:1999(F) ISO 1999 Tous droits rservs iii Sommaire Page Avant-proposiv 1 Domaine dapplication.1 2 Rfrences normatives .1 3 chantillonnage et prparation de lchantillon.2 4 Essais physiques et chimiques sur le caoutchouc brut .2 5 Confection
8、 du mlange pour lvaluation des caoutchoucs NBR2 6 valuation des caractristiques de vulcanisation laide de lessai au rhomtre .6 7 valuation des caractristiques de traction-allongement des mlanges dessai vulcaniss.7 8 Fidlit 7 9 Rapport dessai 8 Bibliographie .9ISO 4658:1999(F) iv ISO 1999 Tous droits
9、 rservs Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de lISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une tude a le
10、droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec lISO participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisa
11、tion lectrotechnique. Les Normes internationales sont rdiges conformment aux rgles donnes dans les Directives ISO/CEI, Partie 3. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lap
12、probation de 75 % au moins des comits membres votants. Lattention est appele sur le fait que certains des lments de la prsente Norme internationale peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de
13、tels droits de proprit et averti de leur existence. La Norme internationale ISO 4658 a t labore par le comit technique ISO/TC 45, lastomres et produits base dlastomres, sous-comit SC 3, Matires premires (y compris le latex) lusage de lindustrie des lastomres. Cette troisime dition annule et remplace
14、 la deuxime dition (ISO 4658:1990), dont elle constitue une rvision technique.NORME INTERNATIONALE ISO 4658:1999(F) ISO 1999 Tous droits rservs 1 Caoutchouc acrylonitrile-butadine (NBR) Mthode dvaluation AVERTISSEMENT Les personnes utilisant la prsente Norme internationale doivent tre familires des
15、pratiques normales de laboratoire. La norme ne se proccupe pas des aspects lis la scurit. Si son usage pose des problmes, il est de la responsabilit de lutilisateur de mettre en uvre les mesures dhygine et de scurit qui simposent et de garantir le respect des rglementations nationales sil en existe.
16、 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale prescrit les mthodes dessais physiques et chimiques applicables aux caoutchoucs bruts; les ingrdients, la formule dessai, lappareillage et les mthodes dessais pour la dtermination des caractristiques de vulcanisation; pour les caoutchoucs acryl
17、onitrile-butadine (NBR). 2 Rfrences normatives Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la rfrence qui y est faite, constituent des dispositions valables pour la prsente Norme internationale. Pour les rfrences dates, les amendements ultrieurs ou les rvisions de
18、 ces publications ne sappliquent pas. Toutefois, les parties prenantes aux accords fonds sur la prsente Norme internationale sont invites rechercher la possibilit dappliquer les ditions les plus rcentes des documents normatifs indiqus ci-aprs. Pour les rfrences non dates, la dernire dition du docume
19、nt normatif en rfrence sapplique. Les membres de lISO et de la CEI possdent le registre des Normes internationales en vigueur. ISO 37:1994, Caoutchouc vulcanis ou thermoplastique Dtermination des caractristiques de contrainte- dformation en traction. ISO 247:1990, Caoutchouc Dtermination du taux de
20、cendres. ISO 248:1991, Caoutchoucs bruts Dtermination des matires volatiles. ISO 289-1:1994, Caoutchouc non vulcanis Dtermination utilisant un consistomtre disque de cisaillement Partie 1: Dtermination de lindice consistomtrique. ISO 471:1995, Caoutchouc Tempratures, humidits et dures pour le condit
21、ionnement et lessai. ISO 1795: 1) , Caoutchouc brut naturel et synthtique Mthodes dchantillonnage et de prparation ultrieure. 1) publier. (Rvision de lISO 1795:1992)ISO 4658:1999(F) 2 ISO 1999 Tous droits rservs ISO 2393:1994, Mlanges dessais base de caoutchouc Mlangeage, prparation et vulcanisation
22、 Appareillage et mode opratoire. ISO 3417:1991, Caoutchouc Dtermination des caractristiques de vulcanisation laide du rhomtre disque oscillant. ISO 6502:1999, Caoutchouc Guide pour lemploi des rhomtres. ISO 8312:1999, Ingrdients de mlange du caoutchouc Acide starique Dfinition et mthodes dessai. ISO
23、 8332:1997, Ingrdients de mlange du caoutchouc Soufre Mthodes dessai. ISO/TR 9272:1986, Caoutchouc et produits en caoutchouc Dtermination de la fidlit de mthodes dessai normalises. ISO 9298:1995, Ingrdients de mlange du caoutchouc Oxyde de zinc Mthodes dessai. ISO 11235:1999, Ingrdients de mlange du
24、 caoutchouc Acclrateurs de type sulfnamide Mthodes dessai. 3 chantillonnage et prparation de lchantillon 3.1 Un chantillon, de masse 1,5 kg environ, doit tre prlev conformment lISO 1795. 3.2 La prparation de la prise dessai doit tre effectue conformment lISO 1795. 4 Essais physiques et chimiques sur
25、 le caoutchouc brut 4.1 Consistance Mooney Dterminer la consistance Mooney conformment lISO 289-1 sur une prise dessai prpare comme indiqu en 3.2. Noter le rsultat en ML (1 + 4) 100 C. 4.2 Matires volatiles Dterminer la teneur en matires volatiles en utilisant la mthode du mlangeur chaud prescrite d
26、ans lISO 248. Certains caoutchoucs ont tendance adhrer aux cylindres avec la mthode du mlangeur chaud; dans ce cas, la mthode par tuvage 105 C 5Cp eu t treu ti li s e . 4.3 Taux de cendres Dterminer le taux de cendres conformment lISO 247. 5 Confection du mlange pour lvaluation des caoutchoucs NBR 5
27、.1 Formule dessai normalise La formule dessai normalise est donne dans le Tableau 1. Les ingrdients doivent tre des matriaux de rfrence nationaux ou internationaux. Si les matriaux de rfrence nexistent pas, les parties concernes devront se mettre daccord sur les matriaux utiliser.ISO 4658:1999(F) IS
28、O 1999 Tous droits rservs 3 Tableau 1 Formule dessai normalise pour lvaluation des caoutchoucs NBR Ingrdient Nombre de parties en masse NBR 100,00 Ox y dedez inc a 3,00 Soufre b 1,50 Acide starique c 1,00 Noir de carbone d 40,00 TBBS e 0,70 Total 146,20 a Classe B1a (voir ISO 9298:1995, annexe D). b
29、 Voir ISO 8332. c Voir ISO 8312. d On doit utiliser le noir de rfrence IRB (Industry Reference Black) ou un autre produit national ou international de rfrence. e N-tert-butyl-2-benzothiazole-sulfnamide. Ce produit doit tre fourni sous forme de poudre ayant une teneur initiale en matires insolubles d
30、ans lther ou dans lthanol infrieure 0,3 % conformment lISO 11235. Ce produit doit tre conserv la temprature ambiante dans un rcipient ferm, et la teneur en matires insolubles doit tre vrifie tous les 6 mois. Sil arrive que cette teneur dpasse 0,75 %, le produit doit tre rejet ou recristallis. 5.2 Mo
31、de opratoire 5.2.1 Appareillage et modes opratoires Lappareillage et les modes opratoires pour le mlangeage, la prparation et la vulcanisation du caoutchouc doivent tre conformes lISO 2393. Le mlange peut tre prpar dans un mlangeur cylindres ou dans un mlangeur interne miniature bien que les rsultat
32、s obtenus puissent tre diffrents. 5.2.2 Mlangeage sur mlangeur cylindres 5.2.2.1 Gnralits La masse, en grammes, du mlange mis en oeuvre sur un mlangeur de laboratoire cylindres normalis doit tre gale quatre fois la masse correspondant la formule. Il faut maintenir un bourrelet convenable entre les c
33、ylindres pendant le mlangeage. Si les cartements de cylindres prescrits ci-aprs ne permettent pas dobtenir ce rsultat, ils doivent tre lgrement modifis. Deux modes opratoires diffrents peuvent tre utiliss. 5.2.2.2 Mode opratoire 1 Dans ce mode opratoire, on utilise du soufre recouvert de carbonate d
34、e magnsium et on maintient la temprature de la surface des cylindres 50 C 5 C pendant le mlangeage.ISO 4658:1999(F) 4 ISO 1999 Tous droits rservs NOTE Un lot normalis de soufre recouvert de carbonate de magnsium 2 %, rfrence M 266573-P, peut tre obtenu auprs de C.P. Hall and Co., 4460 Hudson Drive,
35、Stow, Ohio 44224, USA. Dure (min) a) Les cylindres tant carts de 1,4 mm, former un manchon de caoutchouc . 2,0 Pour les polymres NBR polymriss chaud, la mastication peut durer jusqu 4 min. b) Ajouter loxyde de zinc, lacide starique et le soufre . 2,0 c) Faire trois coupes aux 3/4, de chaque ct du ma
36、nchon . 2,0 d) Ajouter rgulirement la moiti du noir de carbone en le rpartissant uniformment sur toute la longueur du caoutchouc . 5,0 e) Faire trois coupes aux 3/4, de chaque ct du manchon . 2,0 f) Ajouter rgulirement le restant du noir en le rpartissant uniformment sur toute la longueur du caoutch
37、ouc. Rcuprer et ajouter le produit tomb dans le bac 5,0 g) Ajouter lacclrateur 1,0 h) Lorsque tout lacclrateur a t incorpor, faire trois coupes aux 3/4, de chaque ct du manchon . 2,0 i) Couper le mlange et le retirer du cylindre. Rgler lcartement 0,8 mm et faire passer le mlange six fois entre les c
38、ylindres, en formant un rouleau et en lintroduisant par lun ou lautre de ses extrmits . 2,0 Dure totale 23,0 (max. 25,0) j) Tirer en feuille denviron 6 mm dpaisseur. Vrifier la masse du mlange (voir ISO 2393). Si celle-ci diffre de plus de +0,5 %/1,5 % de la valeur thorique, rejeter ce mlange et en
39、refaire un autre. Prlever une quantit suffisante pour effectuer les essais au rhomtre. k) Tirer en feuille denviron 2,2 mm dpaisseur pour la prparation des plaques, ou dune autre paisseur convenable afin de prparer des prouvettes ISO en forme danneaux selon lISO 37. l) Conditionner le mlange de 2 h
40、24 h, aprs le mlange et avant la vulcanisation, si possible la temprature et lhumidit normales spcifies dans lISO 471. 5.2.2.3 Mode opratoire 2 5.2.2.3.1 Gnralits Dans ce mode opratoire, on utilise du soufre sans carbonate de magnsium que lon mlange pralablement avec le caoutchouc pour quil soit bie
41、n dispers.ISO 4658:1999(F) ISO 1999 Tous droits rservs 5 5.2.2.3.2 Prparation du mlange-matre au soufre Pendant cette opration, la temprature de la surface des cylindres doit tre maintenue 80 C 5C. Dure (min) a) Les cylindres tant carts de 1,4 mm, former un manchon de caoutchouc . 2,0 Pour les polym
42、res NBR polymriss chaud, la mastication peut durer jusqu 4 min. b) Ajouter lentement le soufre en le rpartissant uniformment sur toute la longueur du caoutchouc 3,0 c) Faire trois coupes aux 3/4, de chaque ct du manchon 2,0 Dure totale 7,0 (max. 9,0) d) Couper le mlange et le retirer du cylindre. Le
43、 laisser reposer de 0,5 h 2,0 h, si possible la temprature et lhumidit normales spcifies dans lISO 471. 5.2.2.3.3 Opration de mlangeage Pendant toute la dure du mlangeage, la temprature de la surface des cylindres doit tre maintenue 50 C 5C. Dure (min) a) Les cylindres tant carts de 1,4 mm, former u
44、n manchon de mlange-matre de soufre 2,0 b) Ajouter loxyde de zinc et lacide starique . 2,0 Poursuivre conformment aux prescriptions de 5.2.2.2 c) l). 5.2.3 Mlangeage sur mlangeur interne miniature (MIM) 5.2.3.1 Mlanger en maintenant la temprature du mlangeur interne miniature 60 C 3 C et la vitesse
45、du rotor entre 6,3 rad/s et 6,6 rad/s (60 tr/min 63 tr/min). 5.2.3.2 Prparer le caoutchouc en le faisant passer une fois dans le mlangeur rgl une temprature de 50 C 5 C et un cartement donnant une feuille denviron 5 mm dpaisseur. Dcouper la feuille en bandes denviron 25 mm de largeur. 5.2.3.3 Cycle
46、de mlangeage Dure (min) a) Charger les bandes de caoutchouc dans la chambre de mlangeage, abaisser le piston et dclencher le chronomtre . 0 b) Laisser mastiquer le caoutchouc 1,0 c) Relever le piston et ajouter loxyde de zinc, le soufre, lacide starique et le TBBS pralablement mlangs en prenant soin
47、 dviter les pertes. Ajouter alors le noir de carbone, nettoyer et rabaisser le piston . 1,0 d) Laisser le mlange se faire en relevant le piston de temps en temps pour nettoyer si ncessaire 7,0 Dure totale 9,0ISO 4658:1999(F) 6 ISO 1999 Tous droits rservs e) Arrter les rotors, relever le piston, enlever la chambre de mlangeage et retirer
