1、il Y Norme internationale INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWlEYHAPOAHAR OPrAHM3Al Chauffer le ballon (voir 4.1) de manire obtenir une distillation rapide et poursuivre la distillation jusqu obtention de 60 ml environ de distillat . V est le volume, en millilitres, de la solution titre d
2、e thiocyanate dammonium utilise. Rincer le rfrigrant leau en laissant leau de rincage scouler , dans la fiole conique. Prendre comme rsultat la moyenne arithmtique des dtermi- nations si les conditions de rptabilit sont remplies (voir 6.2). Dans le cas contraire, effectuer de nouveau les dterminatio
3、ns. 5.3.3 Titrage 6.2 Rptabilit Neutraliser le distillat ammoniacal contenu dans la fiole (4.2) en lamenant pH 7 k 0,l au moyen de la solution dacide nitri- que (3.6). La diffrence entre les rsultats de deux dterminations effec- tues simultanment ou rapidement lune aprs lautre, par le mme analyste,
4、ne doit pas excder 5 % de la moyenne. Ajouter laide dune pipette (4.3), 20 ml de la solution de nitrate dargent (3.4) et porter lbullition sous reflux pendant 1 h. 7 Procs-verbal dessai Refroidir la fiole et filtrer le distillat sur le filtre en verre fritt (4.7) dispos sur la fiole filtrer, en opra
5、nt par aspiration au moyen dune trompe vide (4.8). Laver le prcipit quatre fois leau chaude et recueillir quantitativement le filtrat et les eaux de lavage. Le procs-verbal dessai doit indiquer la mthode utilise et les rsultats obtenus. II doit, en outre, mentionner tous les dtails opratoires non sp
6、cifis dans la prsente Norme internationale ou considrs comme facultatifs, ainsi que tous les incidents susceptibles davoir agi sur les rsultats. 4 outer environ 5 ml dacide nitrique (3.5), quelques gouttes de la solution dalun de fer et dammonium (3.7) et titrer avec la Le procs-verbal dessai doit d
7、onner tous les renseig ncessaires lidentification complte de 1 chantillon nements ISO 55674982 (FI Dimensions en millimtres Ballon (voir 4.1) de 250 ml de capacit col long et rod Bec Mecker ou Bunsen Col de cygne rodage conique mle et rodage sphrique mle I 1 I I 1 I 1 I I I I 1 1 I u Rfrigrant de Liebig I I - parois minces I I Longueur utile 400 1 I I I I I I I 1 1 I I I I I i I 1 I 1 I I 1 I 1 I 1 Fiole conique (voir 4.2) de 250 ml de capacit col rod Figure - Appareil distiller le sulfure dallyle (recommand) 3 Page blanche Page blanche Page blanche
