1、NORME INTERNATIONALE ISO 7822 Premire dition 1990-09-01 Plastiques renforcs de verre textile - Dtermination de la teneur en vide - Mthodes par perte au feu, par dsintgration mcanique et par comptage statistique Textile glass reinforced plastics - De termina tion of void content - ignition, mechanica
2、l desin tegra tion and sta tis tical counting methods Loss on Numro de rfrence ISO 7822 : 1990 (FI ISO 7822 : 1990 (FI Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes in
3、ternationales est en gnral confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO participent galement aux travaux. LI
4、SO col- labore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requie
5、rt lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. La Norme internationale ISO 7822 a t labore par le comit technique ISO/TC 61, P/as tiques. Lannexe mation. A de la prsente Norme internationale est donne uniquement titre dinfor- 0 ISO 1990 Droits de reproduction rservs. Aucune partie de c
6、ette publication ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lditeur. Organisation internationale de normalisation Case postale 56 l CH-1211 Genve 20 l Suisse Imprim en S
7、uisse NORME INTERNATIONALE ISO 7822 : 1990 (F) Plastiques renforcs de verre textile - Dtermination de la teneur en vide - Mthodes par perte au feu, par dsintgration mcanique et par comptage statistique 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale prescrit trois mthodes pour la dtermination
8、 de la teneur en vide des plastiques ou compo- sites renforcs de verre textile, dont les constituants sont de nature solide. 1.1 Mthode A - Perte au feu La mthode est applicable aux composites pour lesquels les effets de la perte au feu sur les constituants sont connus. La plupart des rsines matrice
9、s et des renforts en fibre de verre textile entrent dans cette catgorie. La mthode nest pas applicable aux composites pour lesquels les effets de la perte au feu sur les rsines matrices, les renforts et les charges quelconques sont inconnus. II peut sagir de rsi- nes silicones qui ne brlent pas comp
10、ltement et de charges base doxydes, de carbonates, etc., qui peuvent gagner ou per- dre du poids. Noter que des essais de perte au feu spars sur matriaux individuels, donneront gnralement, mais pas ncessairement, le mme rsultat que des essais effectus quand tous les matriaux sont mlangs. La prcision
11、 de la mthode est f2,5 % en volume. 1.2 Mthode B - Dsintgration mcanique La mthode est applicable lorsque le composite peut tre broy de telle sorte que tous les vides communiquent avec lextrieur du composite. La mthode est destructive et dapplication limi- te si la matrice prsente un comportement la
12、stique sous com- pression, moins quon ne puisse la rendre plus cassante par un procd artificiel (par exemple par refroidissement). La mthode est particulirement adapte quand les masses volumiques des matriaux constitutifs ne sont pas connues ou sont indterminables. La mthode ne tient pas compte de l
13、influence que peut avoir sur les rsultats lvaporation de composants volatils lors du broyage. En liaison avec cette possibilit, le conditionnement doit tre choisi avec soin. La mthode ne tient aucun compte des vides coups ou expo- ss dans les surfaces dchantillon. La prcision de la mthode est + 1 %
14、en volume. 1.3 Mthode C - Comptage statistique La mthode est applicable aux composites dont la teneur en vide est infrieure ou gale 1 % en volume. 2 Rfrences normatives Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la rfrence qui en est faite, constituent des disposi- tions val
15、ables pour la prsente Norme internationale. Au moment de la publication, les ditions indiques taient en vigueur. Toute norme est sujette rvision et les parties pre- nantes des accords fonds sur la prsente Norme internationale sont invites rechercher la possibilit dappliquer les ditions les plus rcen
16、tes des normes indiques ci-aprs. Les membres de la CEI et de IISO possdent le registre des Normes interna- tionales en vigueur un moment donn. ISO 291: 1977, Plastiques - Atmosphres normales de condi- tionnement et dessai. ISO 1172 : 1975, Plastiques renforcs au verre textile - Dter- mination de la
17、perte au feu. 3 Principe 3.1 Mthode A - Perte au feu Dtermination des masses volumiques respectives de la rsine, du renfort, de la (des) charge(s) (sil y en a) et du composite. Dtermination de la teneur en rsine et calcul dune masse volu- mique thorique du composite. Comparaison de celle-ci avec la
18、masse volumique mesure du composite. La diffrence entre les masses volumiques donne la teneur en vide. NOTE - La masse volumique de la rsine, dans cette mthode, est suppose identique dans le composite et lorsquelle est moule en masse. Bien quon ne puisse pas rellement contredire cette supposi- tion,
19、 elle nest pas nanmoins rigoureusement correcte. Des diffren- ces de polymrisation, chauffage, pression et forces molculaires pro- venant de la surface du renfort modifient la densit de la rsine dans le composite par rapport celle de la rsine pure. Les composites contenant des charges inorganiques o
20、nt besoin dune attention particulire. Une dtermination prcise de la teneur en charge et de la masse volumique est ncessaire si la prcision de cette mthode est maintenir. 3.2 Mthode B - Dsintgration mcanique Dtermination, avant et aprs broyage, de la masse et du volume dun chantillon de plastique ren
21、forc afin dobtenir la teneur en vide par diffrence de masses volumiques. 1 SO 7822 : 1990 (FI 3.3 Mthode C - Comptage statistique Superposition dune grille carre qui comporte de 20 points 200 points, une coupe micrographique effectue sur le mat- riau essayer. Statistiquement, la proportion de points
22、 de la grille qui sont superposs des vides correspond la propor- tion de vide dans le matriau. La mthode de comptage peut tre manuelle, semi-automatique ou automatique, en utilisant des appareillages appropris. 4 Appareillage 4.1 Mthode A 4.1.1 Micromtre, prcis k 1 prn. 4.1.2 Balance, prcise +O,I mg
23、. 4.1.3 Four moufle, capable de maintenir une temprature de 625 OC +5 OC. 4.2 Mthode B 4.2.1 Dsintgrateur, soit (sous sa forme la plus simple) une presse avec laquelle le matriau soumettre lessai est dchir et cras jusqu ce que les vides communiquent avec Iext- rieur du composite. II est conseill tou
24、tefois dutiliser un outil de broyage en acier tremp qui soit ferm, comme illustr par la figure 1. I kchantillon Figure 1 - Outil de broyage 4.2.2 Pycnom b) une polisseuse; c) un dispositif denrobage des chantillons dans la rsine; d) un bac de nettoyage ultrasons. 5 Prparation et nombre dprouvettes 5
25、.1 Mthodes A et B 5.1.1 Lchantillon doit tre reprsentatif du composite exa- miner. La quantit et la forme de ces chantillons dpendent du pycnomtre et de la mthode de broyage utiliss. Lorsquon utilise un pycnomtre air, chaque dtermination ncessite environ 25 g ou 12 000 mm3 de matriau, de prfrence so
26、us forme de bandes denviron 38 mm de longueur, denviron 10 mm de largeur et de lpaisseur du stratifi. 5.1.2 Prlever au moins cinq bandes de dimensions et masse appropries dans lchantillon examiner. Les pices doivent tre propres et sches. 5.2 Mthode C 5.2.1 Les prouvettes doivent avoir la forme dun p
27、aralllpi- pde de 40 mm x 10 mm, lpaisseur tant fonction de celle de la structure dans laquelle ont t faits les prlvements, avec une valeur de 15 mm maximum. Le nombre dprouvettes prlever est fonction du nombre de coupes effectuer et de la nature de la structure du matriau valuer; de plus, chaque pro
28、uvette peut donner lieu plusieurs coupes. 5.2.2 Prparer au total au moins cinq coupes rpartir sur lensemble des prouvettes. Les oprations de polissage et denrobage laide de rsine polymrisant froid, doivent tre effectues suivant les procdures dj bien connues et utilises en micrographie. (Voir annexe
29、A.) 6 Atmosphre pour le conditionnement et lessai 6.1 Conditionnement du matriau Les prouvettes soumettre lessai doivent tre conditionns dans lune des atmosphres dfinies dans IISO 291 durant au moins 16 h, sauf autre prescription. 2 Ns0 7822 : 1990 W-1 6.2 Conditions dessai 7.1.5 Teneur en rsine du
30、composite Lessai doit tre effectu ditionnement (voir 6.1). dans 1 atmosphre pour le con- Dterminer la teneur en rsine du composite conformment IISO 1172. La perte au feu dans cette mthode est la teneur en rsine de lchantillon, exprime en pourcentage en masse. 7.2 Mthode B 7 Mode opratoire Dterminer
31、le volume vj des bandes examiner laide du pycnomtre (4.2.2) et leur masse ml laide de la balance (4.2.3). Placer alors les bandes dans le sens de la largeur entre les plateaux de la presse (4.2.1) et procder leur crasement et leur dchirement. Si le composite contient une matrice en matriau trop last
32、ique pour tre broye temprature ambiante, placer les bandes dessai dans lunit de refroidisse- ment (4.2.4) et les y maintenir durant quelques minutes avec du dioxyde de carbone solide ou de lazote liquide selon le mat- riau examiner. Emballer ou enfermer les bandes dans la feuille (4.2.5) pour viter
33、de perdre du matriau. Le matriau broy est estim comme tel visuellement, et si ncessaire il faudra pour- suivre le broyage jusqu obtention dun matriau complte- ment cras et broy. Aprs conditionnement, dterminer le volume r/2 et la masse m2. 7.1 Mthode A 7.1.1 Gnralits Les masses volumiques calcules p
34、artir des mesures de masse et de volume ne sont valables que si les prouvettes sont polies, uniformes et de forme telle que le volume puisse tre calcul avec prcision partir de ses dimensions. 7.1.2 Masse volumique du composite 7.1.2.1 Le volume de chaque prouvette ne doit pas tre inf- rieur 2 cm? Ef
35、fectuer les mesurages des dimensions laide du micromtre (4.1 .l) sur tous les cts (12 en tout, pour un bloc rectangulaire de six faces). Utiliser les moyennes de cha- que dimension pour calculer le volume. 7.3 Mthode C 7.3.1 Dtermination des lments ncessaires au mesurage 7.1.2.2 La tolrance sur la p
36、rcision des mesures au microm- tre doit tre de + 1 prn. Avec une tolrance maximale sur une petite prouvette, on peut obtenir une erreur de 0,6 % sur le volume calcul. Pour de grandes prouvettes, compte tenu des erreurs de mesure sur le grand et le petit ct, lerreur sur le volume calcul ne devrait pa
37、s dpasser 0,2 %. 7.3.1.1 Dterminer un ordre de grandeur de la teneur en vide cpv par une Premiere observation rapide au microscope (4.3.1) laide de trois applications (trois champs) dune des grilles sur lune des coupes. 7.1.2.3 Calculer la masse volumique de chaque prouvette en divisant la masse par
38、 le volume; lexprimer en grammes par cen- timtre cube. 7.3.1.2 Choisir lerreur relative tolre e, et dterminer le nom- bre total de points observer P au moyen des courbes de la figure 3. Dans le cas dun comptage manuel, choisir lerreur relative tolre de facon ce que le nombre de points compter Pp, so
39、it infrieur 100. 7.1.3 Masse volumique du renfort verre La plupart des types de renfort verre utiliss sont les suivants et ont des masses volumiques approximatives indiques, expri- mes en grammes par centimtre cube: 7.3.1.3 Choisir une grille en tenant compte du fait que plus la teneur en vide sera
40、faible, plus le nombre de points de la grille devra tre important. Verre E : 2,47 2,75 7.3.1.4 Calculer Verre C: 2,49 a) le nombre total de champs: Verre A: P N2 = E Verre S: 2,49 o N est le nombre de points de la grille choisie; Verre D: 2,16 b) le nombre de champs par coupe: Verre R: N3 = aire de
41、la coupe aire couverte par la grille II faut faire attention utiliser la masse volumique exacte. cl le nombre de coupes n effectuer: 7.1.4 Masse volumique de la rsine N2 n=- N3 Les mesures de masse volumique donnes par le fabricant de rsine sont u itilisables si elles sont certifies pour chaque lot.
42、 , 3 ISO 7822 : 1990 (FI 7.3.2 Mesurage de la teneur en vide 8.3 Mthode C Compter le nombre total NI de points de la grille qui se trouvent face un vide, ceci pour les N2 champs rpartis sur les n cou- pes micrographiques. Les champs chevaucher. rpartis sur une mme coupe ne doivent pas se 8 Expressio
43、n des rsultats 8.1 Mthode A Calculer la teneur en vide pV, exprime en pourcentage en volume, laide de lquation Calculer la teneur en vide CD, volume, 1 aide de lquation Nl P” = p o exprime en pourcentage NI est le nombre total de points en vide compts; P est le nombre total de points observs. 9 Fidl
44、it en 100 (ec - Q, est la masse volumique thorique, en grammes par cen- timtre cube, du composite, donne par lquation 100 10 Rapport dessai Le rapport dessai doit contenir les indications suivantes: Qc= w Wf -!l+- er Qf a) rfrence la prsente Norme internationale et mthode (A, B ou CI utilise; wf tan
45、t la teneur en fibre de verre textile, exprime en pourcentage en masse, du composite; wr tant la teneur en rsine, exprime en pourcentage en masse, du composite; b) identification et description du matriau examin; c) description de lchantillonnage; d) nombre de dterminations; gf tant la masse volumiq
46、ue, en grammes par centim- tre cube, de la fibre de verre textile; e) rsultats de chaque dtermination individuelle et teneur moyenne en vide, en pourcentage en volume; r tant la masse volumique, en grammes par centim- tre cube, de la rsine. f 1 toute observation complmentaire; 8.2 Mthode B 9) en fon
47、ction de la mthode utilise: Calculer la teneur en vide pV, exprime en pourcentage en volume, laide de lquation 1) mthode A - masse volumique de chaque prouvette, - pourcentages en masse de rsine et de renforce- ment de fibre de verre textile, ainsi que la masse volu- mique thorique; el est la masse volumique, en grammes par centimtre cube, du composite, 0,001 g/cm3 prs, donne par lquation . 2) mthode B - type de pycnomtre utilis, ml - description complte de la mthode de condition- e1 = - Vl nement choisie si le refroidissement a t ncessaire; Q2 est la masse vol
