1、NORME INTERNATIONALE 8165-l Premire dition 1992-01-15 Qualit de leau - Dosage des phnols monovalents slectionns - Partie 1: Mthode par chromatographie en phase gazeuse aprs enrichissement par extraction Water quality - Determination of selected monovalent phenols - Part 1: Gas-chromatographic method
2、 after enrkhment by extraction Numro de rfrence ISO 8 165-l : 1992(F) ISO 81654:1992(F) Avant-propos LT30 (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration, des Normes internationales est en gnral con
3、fie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre int- ress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO participent galement aux tra- vaux. LISO collabore troitement av
4、ec la Commission lectrotechnique internationale (CH) en ce qui concerne la normalisation lectrotech- nique. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techni- ques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % a
5、u moins des comits membres votants. La Norme internationale ISO 8165-1 a t labore par le comit tech- nique ISO/TC 147, Qualit de leau, sous-comit SC 2, Mthodes physi- ques, chimiques et biochimiques. LISO 8165 comprend les parties suivantes, prsentes sous le titre g- nral Qualit de leau - Dosage des
6、 phnols monovalents slectionns: - Partie 1: Mthode par chromatographie enrichissement pa r extraction en phase gazeuse aprs - Partie 2: Mthode aprs drivatisation au pentaf7uorobenzoyl bro- mure 6 ISO 1992 Droits de reproduction rservs. Aucune partie de cette publication ne peut tre repro- duite ni u
7、tilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lditeur. Organisation inter nationale de normalisation Case Postale 56 l CH-121 1 Genve 20 l Suisse Imprim en Suisse ii ISO 81654:1992(F) Introduction Po
8、ur dterminer les phnols par chromatographie en phase gazeuse, on peut appliquer plusieurs mthodes de traitement pralable selon le problme rsoudre. En principe, la procdure dextraction dcrite dans la prsente Norme internationale peut tre applique tous les types deaux. Si on les compare aux procdures
9、de drivation, les limi- tes de dtermination que lon peut atteindre avec la prsente procdure ne sont pas aussi basses. Dautre part, les procdures de drivation sont plus sujettes des interfrences dues des composs tels que les amines et parfois les alcools, cest pourquoi ces procdures ne peuvent pas tr
10、e appliques tous les types deaux uses. . . . III Page blanche NORME INTERNATIONALE ISO 81654:1992(F) Qualit de leau - Dosage des phnols monovalents slectionns - Partie 1: Mthode par chromatographie en phase gazeuse aprs enrichissement par extraction 1 Domaine dapplication La prsente partie de IISO 8
11、165 prescrit une m- thode permettant de dterminer les phnols pr- sentes au tableau 1 dans une gamme de concentration allant de 0,l Fg/1 1 mg/l. La gamme de concentration dpend de la nature des phnols dterminer et de la mthode chromatographique en phase gazeuse. On peut galement analyser dautres phno
12、ls monovalents conformment cette procdure, ce- pendant il convient de vrifier quelle est bien ap- plicable dans chaque cas particulier. Tableau 1 - Phnols dterminables Ialde de cette mthode Phnol Mthyl-2-phnol Mthyl-3-phnol Mthyl-4-phnol Dimthyl-2,4-phnol thyl-4-phnol Di-2,6-tert-butyl-mthyl-4-phnol
13、 Phnyl-2-phnol Benzyl-2-phnol Benzyl-2-mthyl-4-phnol Chloro-2-phnol Chloro-3-phnol Chloro-4-phnol Chloro-4-mthyl-2-phnol Chloro-4-mthyl-3-phnol Dichloro-2,4-dimtyl-3,Sphnol Cyclopentyl-2-chlore-4-phnol Chloro-6-thymol Dichloro-2,3-phnol Dichloro-2,4-phnol Dichloro-2,Sphnol Dichloro-2,6-phnol Trichlo
14、ro-2,4,6-phnol Trichloro-2,3,5-phnol Trichloro-2,4,5phnol Trichloro-2,3,6-phnol Ttrachloro-2,3,4,5-phnol Ttrachloro-2,3,4,6-phnol Ttrachloro-2,3,5,6-phnol Pentachloroph ajouter pralablement 2 ml dacide sulfurique (5.1) par chantillon deau de 1 000 ml. Remplir compl- tement les flacons avec lchantill
15、on deau. Conserver les flacons environ 4 OC avant de les analyser. Le pH devrait tre infrieur 2, sinon ajouter de lacide. Si lon soupconne la prsence dagents oxydants, surtout en prksence de chlore libre, ajouter environ 0,l g de sulfide de sodium (5.4) par litre dchan- tillon. Effectuer lextraction
16、 et la concentration dans les 48 h si possible. Tableau 2 - Exemples de conditions de sparation possibles Paire de Dsignation Taille des colonnes capillaires colonnes des Gaz Dbit Programme de capillaires colonnes Longueur Diamtre interne vecteur temprature caplllairesl ) m mm ml/mm 1 b 30 60 0,25 0
17、,32 H, ou He 5 30 60 0,25 0,32 H, ou He 5 En gnral: 2 d 30 60 0,25 0,32 H, ou He 5 1 min 60 OC 30 60 0,25 0,32 H2 ou He 5 15 “C/min 150 OC 3 e 30 60 0,25 0,32 H, ou He 5 5 “C/min 240 OC 2) f 30 60 0,25 0,32 H, ou He 5 1) Pour les dnominations commerciales des colonnes, voir tableau3. 2) Le programme
18、 de temprature doit tre adapt sur le programme de sparation correspondant. ISO 8165=1:1992(F) Tableau 3 - Explication des colonnes donnes au tableau 2 Lettre selon le tableau 2 Dnomination commerciale) Phase stationnaire a, c, e DB 5 95 % -Dimthyl/S O/o diphnylpolysiloxane b DB 1701 86 O/a -Dimthyl/
19、l4 O/o cyanopropylphnyl-polysiloxane d DB 225 50 % -CyanopropylmBthyl/50 O/a mthylphnil- polysiloxane f FFAP (Phase acide sans gras 1) acide dinitrotrphtalique 1) Cette information est donne lintention des utilisateurs de la prsente partie de IISO 8165 et ne signifie nul- lement que IISO approuve ou
20、 recommande lemploi exclusif du produit ainsi dsign. Des produits quivalents peuvent tre utiliss sil est dmontr quils conduisent aux mmes rsultats. 8 Mode opratoire 8.1.2 Extraction deau contamine 8.1 Extraction et concentration Pour purifier, faire passer la phase thylique vers une colonne (6.5) ga
21、rnie de gel de silice ( un dbit denviron 2 ml/min. Collecter la phase there dans le ballon concentration de lappareil de distillation (6.4). tvq- II a- 5 8) . de 8.1 A Procdure gnrale Mettre 800 ml dchantillon deau acidifie dans une ampoule dcanter. Rincer les rcipients et la colonne en verre avec 1
22、0 ml dther thylique (5.7). Combiner le produit de lavage avec les extraits. Ajouter 1 ml de solution talon interne (5.12) et homogniser en mlangeant pendant au moins Ih . Ajouter 180 ml dther thylique (5.7). Aprs mlange et compensation de pression, agiter mcaniquement pendant 5 min pour extraire lch
23、antillon deau (frquence dagitation environ 100 min- ). Laisser reposer 30 min pour la sparation des pha- ses. Rejeter la phase aqueuse. Transfrer la phase there dans une ampoule a dcanter de 250 ml. (Si ncessaire, filtrer la phase there travers un tampon de laine de verre de silice, pralablement lav
24、 au dithylther.) Agiter deux fois lextrait avec 35 ml de solution dhydroxyde de sodium (5.3) chaque fois. Laisser reposer 30 min pour la sparation des pha- ses, transfrer la phase aqueuse alcaline dans lampoule dcanter de 100 ml (6.7). Ajouter 2 ml dacide sulfurique (5.1) et refroidir lampoule leau
25、jusqu la temprature ambiante. Agiter la solution avec 15 ml dther thylique (5.7) pendant 5 min. Attendre 15 min. Recueillir la phase there dans un ballon bouch, rejeter la phase aqueuse. 8.1.3 Concentration Ajouter 100 ul de dithylamine (5.9) et concentrer les solutions dther (voir 8.1.1 et 8.1.2) p
26、ar distil- lation isothermique effectue la temprature am- biante (bain-marie, 20 OC a 22 OC) 0,4 bar. Faire passer lazote travers la solution. Cela per- mettra dviter un retard lbullition et de prser- ver les composs phnoliques. Rgler le dbit dazote au moyen dun collier de serrage pour tubes de faco
27、n ce quon puisse dis- tinguer chaque bulle. Concentrer lextrait un volume rsiduel de 100 PI 200 pl. Compenser la pression. Rincer le tube darrive du gaz avec 100 pl 200 pl de dioxane (5.6) en rincant simultanment les parois du rcipient de conken- tration en faisant soigneusement tourner celui-ci. Fe
28、rmer le ballon jusqu ce que le concentr se soit form (cela prendra environ 20 min). Recueillir la solution rsiduelle avec une seringue, dterminer son volume et la transfrer dans un petit flacon dchantillonnage. Effectuer lanalyse par chromatographie en phase gazeuse ds que possible, sinon congeler lextrait a 20C. La dure maximale admissible de conser- vation est dune semaine.
