1、道B中华人民共和国国家标准2010-12-21发布食品安全国家标准食品添加剂丙酸钙GB 25548-2010 2011-02-21实施中华人民共和国卫生部发布数码防伪GB 25548-2010 目。本标准的附录A为规范性附录。I 1 范围食品安全国家标准食品添加剂丙酸钙GB 25548-2010 本标准适用于以丙酸和氢氧化钙(或碳酸钙)为原料，经中和、精制、干燥制得的食品添加剂丙酸钙。2 规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。3 分子式、结构式和相对分
2、子质量3. 1 分子式CSH10Ca04 nHzO(=0，1) 3.2 结构式凡九lca3.3 相对分子质量186.22(元水物)(按2007年国际相对原子质量)4 技术要求4. 1 感宫要求:应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽和组织状态白色结晶、颗粒或结晶性粉末取适量实验室样品，置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然气味元臭或带轻微丙酸味光线下，目视观察，嗅其气味4.2 理化指标z应符合表2的规定。1 GB 25548一2010表2理化指标项目指标检验方法丙酸钙(以C6HIOCaO.计，以干基计)，由/% 99.0 附录A中A.4水不溶物，w/%、产、0.30 附录A中A.5游离酸
3、或游离碱试验通过试验附录A中A.6干燥减量，w/%王三9.5 附录A中A.7碑CAs)/ Cmg/kg) 、产、3 附录A中A.8重金属(以Pb计)/Cmg/kg)、一、10 附录A中A.9氟化物(以F计)/Cmg/kg)主二30 附录A中A.10 铁CFe)/Cmg/kg)主二50 附录A中A.ll2 GB 25548-2010 .1 警示附录A(规范性附录)检验方法试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。.2 -般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液
4、、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T602和GB/T603之规定制备。.3 鉴别试验. 3.1 试剂和材料. 3. 1. 1 盐酸榕液:1+30. 3. 1. 2 硫酸溶液:1+9。. 3.1.3 草酸镀溶液:40g/L。. 3.1.4 乙酸榕液:1+20。.3.2 分析步骤.3.2.1 丙酸鉴别称取0.5g实验室样品，精确至0.01g.置于装有5mL水的100mL烧杯中，搅拌榕解，加5mL硫酸溶液，加热时，应有特殊臭味产生。. 3. 2. 2 钙盐鉴别称取0.5g实验室样品，精确至0.01g.置于装有5mL水的100mL烧杯中，搅拌溶解，加草酸镀溶液，即产生白色
5、沉淀。分离沉淀，加乙酸溶液，沉淀不溶解;再加盐酸溶液，可完全溶解。用盐酸湿润后的铀丝蘸取样品，在元色火焰中呈红色。.4 丙酸钙的测定. 4.1 方法提要以钙试剂竣酸铀为指示剂，在碱性条件下用乙二胶四乙酸二铀(EDTA)标准滴定溶液滴定干燥试样的水溶液，根据消耗乙二股四乙酸二铀(EDTA)标准滴定溶液的体积，计算以CsHlOCa04计的丙酸钙含量。3 GB 25548-2010 .4.2 试剂和材料. 4. 2.1 氢氧化铀溶液:100 g/L。.4.2.2 乙二胶四乙酸二铀(EDTA)标准滴定溶液:c(EDT A) = O. 05 mol/L。. 4. 2. 3 钙试剂竣酸铀指示剂z称取O.5
6、 g钙试剂竣酸铀，加50g硫酸饵研磨、混匀。.4.3 分析步骤称取约1g A. 7.1中干燥物A，精确至0.0002g，溶于水，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度。量取(25:l:0.02)mL该样品溶液，加75mL水，用乙二股四乙酸二铀标准滴定溶液滴定至近终点，加15 mL氢氧化铀溶液，放置1min，加0.1g钙试剂竣酸铀指示剂，用乙二肢四乙酸二锅标准滴定榕液滴定至红色完全消失呈现蓝色为终点。.4.4 结果计算丙酸钙(以CSH10Ca04计，以干基计)的质量分数W1，数值以%表示，按公式(A.D计算:式中z一(V/1OOO)cM V , fA 01: 一x100% m X 25/100川V一
7、一乙二肢四乙酸二铀标准滴定溶液(A.4. 2. 2)体积的数值，单位为毫升(mL);C一一乙二股四乙酸二铀标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); m一一-试料质量的数值，单位为克(g); M 丙酸钙的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moD(M=186. 2)。.(A. 1) 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。.5 水不溶物含量的测定. 5.1 仪器和设备玻璃滤塌:滤板孔径5m15m。.5.2 分析步骤称取10.0g实验室样品，精确至0.01g，加100mL水，搅拌溶解后放置1h，用己质量恒定的玻璃滤塌过滤，用水30mL洗
8、涤滤渣，于(180士2)OC干燥4h，冷却后称量。.5.3 结果计算水不溶物的质量分数1吨，数值以%表示，按公式(A.2)计算:式中z队=生!.X 100% mz m1 滤渣质量的数值，单位为克(g); mz 试料质量的数值，单位为克(g)。.( A.2 ) 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。.6 游离酸或游离眠试验. 6.1 试剂和材料. 6. 1. 1 氢氧化铀标准滴定榕液:c(NaOH)=0.1 mol/L。A. 6.1.2 盐酸标准滴定溶液:c(HCD=0.1 mol/L. A. 6.1.3 酷敢指示液:10g/L。A.6.2 分析步
9、骤GB 25548-2010 称取2.0g实验室样品，精确至0.01g，榕于20mL元二氧化碳水，加2滴酷敢指示液，若榕液呈红色，加(0.3 :J: 0. 02)mL盐酸标准滴定溶液，溶液应呈元色;若溶液呈元色，加(0.6土0.02)mL氢氧化铀标准滴定溶液，溶液应呈粉红色。A.7 干燥减量的测定A. 7.1 分析步骤称取约1g实验室样品，精确至0.0002g，置于预先在(120士2).C干燥至质量恒定的称量瓶中，铺成5mm以下的层。在(120士2).C的恒温干燥箱中干燥2h，置于干燥器中冷却30min称量。保留部分干燥物(此为干燥物A)用于丙酸钙含量的测定。A.7.2 结果计算干燥减量的质量
10、分数叫，数值以%表示，按公式(A.3)计算:式中zW.-些二翌.!_X 100% m m 干燥前试料质量的数值，单位为克(g);mj一一干燥后试料质量的数值，单位为克(g)。. ( A.3 ) 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。A.8 碑的测定按GB/T5009. 76碑斑法进行。称取0.25g实验室样品，精确至0.01g，加水5mL溶解。限量标准液的配制:用移液管移取(0.75士O.02)mL碑(As)标准溶液(相当于O.75g As)，与试样同时同样处理。A.9 重金属的测定A. 9.1 试剂和材料A. 9. 1. 1 乙酸溶液:1+19。
11、A. 9. 1. 2 硫化铀溶液:称取5g硫化纳，用10mL水及30mL甘油的混合溶液溶解。将一半体积的该溶液边冷却边通人硫化氢使之饱和，然后将剩下的一半加入混合。在遮光下充满小瓶，加盖密闭保存。配制后三个月内有效。A.9.2 分析步骤称取2.0g实验室样品，精确至0.01g，置于50mL比色管中，加40mL水榕解，加2mL乙酸溶液，加水至50mL，加2滴硫化铀溶液，于暗处放置5min.所呈颜色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的配制z取(2土0.02)mL铅(Pb)标准溶液(0.01mg/mL)，与样品同时同样处理。GB 25548-2010 A.10 氟化物的测定A. 10. 1 试剂和材
12、料A. 10. 1. 1 高氯酸。A. 10. 1.2 丙酣。A. 10. 1.3 高氯酸溶液:1+100。A. 10. 1.4 氢氧化铀溶液:40g/L。A. 10. 1. 5 氢氧化铀溶液:4g/L。A.10. 1. 6 乙酸溶液:1+160A. 10. 1.7 硝酸银溶液:17 g/L。A. 10. 1. 8 酣献指示液:10 g/Lo A. 10. 1.9 菌素氨竣络合液:称取0.04g茜素氨竣络合剂，加少许氢氧化铀溶液(A.10. 1. 5)溶解，以高氨酸溶液中和至橙红色(但不能生成乳浊)，用水稀释至200mL。A. 10. 1. 10 高氨酸铺溶液:称取0.04g氧化锢，加0.25
13、mL高氨酸，温热溶解，用水稀释至50mLo A. 10. 1. 11 乙酸-乙酸铀缓冲溶液:称取11.0 g元水乙酸铀，加30mL冰乙酸、170mL水，摇至溶解。A. 10. 1. 12 复合试剂z量取60.0mL茜素氨竣络合液及6.0mL高氯酸锢溶液、20.0mL乙酸-乙酸铀缓冲溶液，用水稀释至200mL。A. 10. 1. 13 氟化物(F)标准溶液:0.01mg/r。A. 10.2 分析步骤称取5.0g实验室样品，精确至0.01g，置于125mL带支管蒸锢瓶中，加入几粒玻璃珠，慢慢加入10 mL高氯酸溶液、10mL水、35滴硝酸银榕液，蒸馆瓶装一双孔橡皮塞，一孔插入200c温度计一支，温
14、度计水银球应插入试验溶液中，另一孔装一分液漏斗，下接一毛细管，毛细管插入液面。支管接冷凝器，冷凝器出口端接一玻璃弯管，玻璃弯管插入盛有水10mL、氢氧化铀溶液(A.10. 1.的数滴和酣歌指示液1滴的100mL容量瓶液面下。加热蒸锢，用分液漏斗滴加水控制、保持试液温度在135.C-140.C之间，当馆出液约为80mL时停止蒸锢。锚出液用氢氧化铀溶液(A.10. 1.的中和至浅红色，然后用乙酸溶液中和至元色，用水稀释至刻度，摇匀。量取10mL置于50mL比色管中，加5mL复合试剂、6mL丙酣，加水至50mL，摇匀，室温放置25min.与标准比色溶液比较，所呈蓝紫色不得深于标准比色溶液。标准比色潜
15、液的配制:取(1.5士0.02)mL氟化物(F)标准溶液，与样品同时同样处理。A.11 铁的测定A. 11. 1 试剂和材料A. 11. 1. 1 盐酸。A. 11. 1.2 过硫酸钱。A. 11. 1. 3 硫氨酸镀溶液:250g/L。A. 11. 1. 4 铁(Fe)标准溶液:0.01mg/mL。GB 25548-2010 A. 11. 2 分析步骤称取0.5g实验室样品，精确至0.01g，溶于40mL水中，加2mL盐酸、40mg过硫酸镜和5mL 硫氨酸镀榕液，摇匀，此为试样榕液。标准比色溶液的配制z取(2.5士0.02)mL铁(Fe)标准溶液，加水至40mL，与样品同时同样处理。试样溶液
16、所呈红色不得深于标准比色溶液，即为通过试验。EON-叮mmN阁。国华人民共和国家标准食品安全国家标准中丙酸钙食品添加荆GB 25548-2010 * 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销晤印张O.75 字数13千字2011年2月第一次印刷开本880X12301/16 2011年2月第一版* 书号:155066. 1-41389 16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价GB 25548-2010 打印日期:2011年2月21日F002
