1、ICS 11.120.20 C 30 DB13 河北省 地方标准 DB 13/T 5127.5 2019 植入性医疗器械 高分子材料 浸提液中 有毒有害物质的测定 第 5 部分：硫氰酸胍 迁移量 分光光度法 2019 - 12 - 27 发布 2020 - 01 - 28 实施 河北省市场监督管理局 发布 DB13/T 5127.5 2019 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 DB13/T 5127植入性医疗器械 高分子材料 浸提液中有毒有害物质的测定共分 16个部分： 第 1部分：柠檬酸钠和 乙二胺四乙酸二钾迁移量 原子吸收分光光度法； 第 2部分：二巯基丙
2、醇迁移量 碘量法； 第 3部分：葡萄糖迁移量 碘量法； 第 4部分：柠檬酸迁移量 酸碱中和滴定法； 第 5部分：硫氰酸胍迁移量 分光光度法； 第 6部分：丙酮迁移量 气相色谱法； 第 7部分：丙交酯迁移量 气相色谱法； 第 8部分：对苯二甲酸迁移量 高效液相色谱法； 第 9部分：乙醇迁移量 气相色谱法； 第 10部分：环氧乙烷迁移量 气相色谱法； 第 11部分：戊二醛迁移量 高效液相色谱法； 第 12部分：异氰酸酯迁移量 高效液相色谱法； 第 13部分：甲醛迁移量 气相色谱质谱联用法； 第 14部分：蛋白质迁移量 可见 -紫外分光光度法； 第 15部分： 铅、砷、镉、铬、铜、锑、钡、铝、锌、锡
3、 迁移量 电感耦合等离子体质谱法； 第 16部分：生物负载 薄膜过滤法。 本部分为 DB13/T 5127的第 5部分。 本部分由河北省药品监督管理局提出并归口。 本部分起草单位：河北省医疗器械与药品包装材料检验研究院。 本部分主要起草人： 刘华、杨光、刘若锦、王丽、胡建。 DB13/T 5127.5 2019 1 植入性医疗器械 高分子材 料 浸提液中有毒有害物质的测定 第 5 部分：硫氰酸胍迁移量 分光光度法 1 范围 本 标准规定了植入性医疗器械高分子材料浸提液中 硫氰酸胍迁移量 的分光光度法 的测定 方法。 本标准适用于植入性医疗器械高分子材料浸提液中 硫氰酸胍迁移量 的测定。 本方法
4、 硫氰酸胍 的检出限为 0.1 mg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件 的应用是必不可少的 。凡是注日期的引用文件，仅 注日期的版本适用于本文 件 。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括 所有的修改单 ）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法 GB/T 16886.12 医疗器械生物学评价 第 12部分：样品制备与参照材料 3 方法原理 硫氰酸胍中的硫氰酸根与 Fe3+生成红色络合物，用分光光度法测定吸光度 。 4 试剂与 材料 除另有规定外，所用的试剂应为优级纯，试验用水应符合 GB/T 6682规定的二级水的要求。 4.1 硫氰酸胍标准品： CAS 号
5、： 593-84-0。 4.2 浓硫酸 ： CAS 号： 7664-38-2。 5 试剂 配制 硫 酸铁铵溶液： 称取硫酸铁铵 80 g，加水 80 mL 溶解后加浓硫酸 5 mL，再加水定容至 100 mL。 6 仪器 与 设备 6.1 紫外 -可见分光光度计 。 6.2 电子天平，感重 0.1 mg。 6.3 容量瓶： 100 mL。 6.4 具塞刻度试管： 50 mL。 DB13/T 5127.5 2019 2 6.5 石英比色皿 。 7 试液制备 7.1 浸提试验 7.1.1 浸提溶液 本标准采用模拟浸提方式，以水为浸提介质。 7.1.2 浸提 条件 和方法 7.1.2.1 浸提 条件
6、建立在通常可行并经论证为一个标准 化 方法的基础之上，在多数情况下为产品使用 的适当加严的条件 。应 在下列之一的条件下进行浸提 ： a) (371) ,(242) h； b) (371) ,(722)h； c) (502) ,(722) h； d) (702) ,(242) h； e) (1212) ,(10.1)h。 7.1.2.2 可用标准表面积确定所需的浸提介质 的 体积。标准表面积包括样品两面面积 的总和 ，不包括 不确定和不规则面积。当由于样品外形不能确定其表面积时，应使用质量 /浸提液体积。见表 1。 表 1 标准表面积和浸提液体积 材料形态举例 厚度 （ mm） 浸提比例 （表
7、面积或质量 /体积） 10% 膜、薄片、管壁 0.5 6 cm2/ mL 管壁、厚板、小型模制件 0.5 1.0 3 cm2/ mL 大型模制件 1.0 3 cm2/ mL 弹性 密封件 1.0 1.25 cm2/ mL 粉剂、球体、泡沫材料、无吸收性模 制件 不规则形状固体器械 0.2 g/ mL 薄膜、 织物 不规则形状多孔器械（低密度材料） 0.1 g/ mL 注 1： 现在尚无测试吸收剂和水胶体的标准化方法，推荐以下方案： 注 2： 测定材料浸提介质吸收量（ 每 0.1 g或 1.0cm2 材料所 吸收的量） ； 注 3： 在进行浸提时，对浸提混合物按每 0.1 g或 1.0 cm2
8、额外 加入该浸提介质吸收量。 7.1.2.3 对于 弹性体 、涂层 材料、复合材料、多层材料等，由于完整表面与切割表面存在潜在的浸提 性能差异，因此应尽量完整地进行浸提。 7.2 标 准工作液制备 精密称取 100 mg硫氰酸胍于 100 mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。 制备硫氰酸胍标准溶液，含量 （每 2 mL） 分别为 0.50 mg、 1.00 mg、 1.50 mg、 2.00 mg、 2.50 mg、 3.00 mg、 3.50 mg、 4.00 mg、 5.00 mg。 7.3 空白液制备 DB13/T 5127.5 2019 3 以同批浸提介质作为空白试验液。 8 测定 8.1
9、 仪器 条件 波长： 460 nm。 8.2 样品测定 精密量取硫氰酸胍标准溶液 0.0 mL、 0.5 mL、 1.0 mL、 1.5 mL、 2.0 mL、 2.5 mL、 3.0 mL、 3.5 mL、 4.0 mL于 50 mL比色管中，加入 2mL硫酸铁铵溶液，混合均匀后定容，在暗处放置 10 min。用 1 cm比色 皿，测定其吸光度；同时以 0号管作为空白。以对照品溶液浓度与其相对应的吸光度计算线性回归方程。 取被测样品 5支， 以水为浸提介质 。精密量 浸提 液 2 mL，同法测定。 9 结果 计算 浸提液中 硫氰酸胍的 含量按 公式（ 1） 计算 。 （ 1） 式中： C 浸提液中硫氰酸胍的浓度，单位为毫 克每升（ mg/L） ； y 浸提 液中硫氰酸胍的吸光度； a 回归曲线的斜率； b 回归曲线的截距； 稀释倍数。 样品中 硫氰酸胍 的特定迁移量按公式（ 2）计算。 1000 A CM （ 2） 式中： M 特定迁移量， mg/cm2或 mg/g； A 浸提比例， cm2/ mL或 g/mL。 计算结果以平行测定值的算术平均值表示，保留三位有效数字。 10 精密度 浸提液中 目标物 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平 均值的 10%。 _
