1、ICS 11.120.20 C 30 DB13 河北省 地方标准 DB 13/T 5127.1 2019 植入性医疗器械 高分子材料 浸提液中 有毒有害物质的测定 第 1 部分：柠檬酸钠 和乙二胺四乙酸二钾迁移 量 原子吸收 分光光度法 2019 - 12 - 27 发布 2020 - 01 - 28 实施 河北省市场监督管理局 发布 DB13/T 5127.1 2019 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 DB13/T 5127植入性医疗器械 高分子材料 浸提液中有毒 有害物质的测定共分 16个部分： 第 1部分：柠檬酸钠和乙二胺四乙酸二钾迁移量 原子吸收分光
2、光度法； 第 2部分：二巯基丙醇迁移量 碘量法； 第 3部分：葡萄糖迁移量 碘量法； 第 4部分：柠檬酸迁移量 酸碱中和滴定法； 第 5部分：硫氰酸胍迁移量 分光光度法； 第 6部分：丙酮迁移量 气相色谱法； 第 7部分：丙交酯迁移量 气相色谱法； 第 8部分：对苯二甲酸迁移量 高效液相色谱法； 第 9部分：乙醇迁移量 气相色谱法； 第 10部分：环氧乙烷迁移量 气相色谱法； 第 11部分：戊二醛迁移量 高效液相色谱法； 第 12部分：异氰酸酯迁移量 高效液相色谱法； 第 13部分：甲醛迁移量 气相色谱质谱联用法； 第 14部分：蛋白质迁移量 可见 -紫外分光光度法； 第 15部分： 铅、砷、
3、镉、铬、铜、锑、钡、铝、锌、锡 迁移量 电感耦合等离子体质谱法； 第 16部分：生物负载 薄膜过滤法。 本部分为 DB13/T 5127的第 1部分。 本部分由河北省药品监督管理局提出并归口。 本部分起草单位：河北省医疗器械与药品包装材料检验研究院、 河北医科大学 。 本部分主 要起草人： 李挥、连靠奇、刘若锦、刘华、郑敏、王丽、杨光。 DB13/T 5127.1 2019 1 植入性医疗器械 高分子材料 浸提液中有毒有害物质的测定 第 1 部分：柠檬酸钠和乙二胺四乙酸二钾迁移量原子吸收分光 光度法 1 范围 本 标准规定了植入性医疗器械高分子材料浸提液中柠檬酸钠和 乙二胺四乙酸二钾迁移量 的
4、原子吸 收分光光度法 的测定 方法。 本标准适用于植入性医疗器械高分子材料浸提液中柠檬酸钠和 乙二胺四乙酸二钾迁移量 的测定。 本方法柠檬酸钠的检出限为 0.09 mg/L， 乙二胺四乙酸二钾 的检出限为 0.02 mg/L。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文 件 的应用是必不可少的 。凡是注日期的引用文件，仅 注日期的版本适用于本文 件 。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括 所有的修改单 ）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法 GB/T 16886.12 医疗器械生物学评价 第 12部分：样品制备与参照材料 3 方法原理 采用 原子吸收分光光度法 ，通过
5、 标准曲线法定量测定出样品中钠元素和钾元素的含量，最后折算 成相应柠檬酸钠和 EDTAK2的含量。 4 试剂与 材料 除另有规定外，所用的试剂应为优级纯，试验用水应符合 GB/T 6682规定的 一 级水的要求。 4.1 氯 化钠（光谱纯） 。 4.2 氯化钾（光谱纯） 。 5 仪器 与 设备 5.1 原子吸收分光光度计 。 5.2 电子天平： 精度 0.1 mg。 5.3 钠空心阴极灯 。 5.4 钾空心阴极灯 。 DB13/T 5127.1 2019 2 6 试液 制备 6.1 浸提试验 6.1.1 浸提溶液 本标准采用模拟浸提方式，以水为浸提介质。 6.1.2 浸提 条件 和方法 6.1
6、.2.1 浸提 条件建立在通常可行并经论证为一个标准 化 方法的基础之上，在多数情况下为产品使用 的适当加严的条件 。应 在下列之一的条件下进行浸提 ： a) (371) ,(242) h； b) (371) ,(722)h； c) (502) ,(722) h； d) (702) ,(242) h； e) (1212) ,(10.1)h。 6.1.2.2 可用标准表面积确定所需的浸提介质 的 体积。标准表面积包括样品两面面积 的总和 ，不包括 不确定和不规则面积。当由于样品外形不能确定其表面积时，应使用质量 /浸提液体积。见表 1。 表 1 标准表面积和浸提液体积 材料形态举例 厚度 （ m
7、m） 浸提比例 （表面积或质量 /体积） 10% 膜、薄片、管壁 0.5 6 cm2/ mL 管壁、厚板、小型模制件 0.5 1.0 3 cm2/ mL 大型模制件 1.0 3 cm2/ mL 弹性 密封件 1.0 1.25 cm2/ mL 粉剂、球体、泡沫材料、无吸收性模制件 不规则形状固体器械 0.2 g/ mL 薄膜、 织物 不规则形状多孔器械（低密度材料） 0.1 g/ mL 注 1： 现在尚无测试吸收剂和水胶体的标准化方法，推荐以下方案： 注 2： 测定材料浸提介质吸收量（ 每 0.1 g或 1.0cm2 材料所 吸收的量） ； 注 3： 在进行浸提时，对浸提混合物按每 0.1 g或
8、 1.0 cm2 额外 加入该浸提介质吸收量。 6.1.2.3 对于 弹性体 、涂层 材料、复合材料、多层材料等，由于完整表面与切割表面存 在潜在的浸提 性能差异，因此应尽量完整地进行浸提。 6.2 钠及钾标准工作液制备 6.2.1 钠及钾标准储备液制备 氯化钠及氯化钾于烘箱中 110 120干燥 2h。精确称取 2.5421 g氯化钠及 1.9068 g氯化钾，分 别溶于去离子水中，并移入 1000 mL容量瓶中，稀释至刻度，贮存于聚乙烯瓶内， 4保存。 此溶液钠和钾元素的浓度 均为 1000 mg/L。 6.2.2 钠及钾标准工作液制备 DB13/T 5127.1 2019 3 分别吸取钠
9、及钾标准储备液适量，用试验用水分别逐级稀释成含钠 0.5 mg/L、 1.0 mg/L、 1.5 mg/L、 2.0 mg/L、 2.5 mg/L；含 钾 1.0 mg/L、 2.0 mg/L、 3.0 mg/L、 4.0 mg/L、 5.0 mg/L系列标准溶液。 6.3 空白液制备 以同批浸提介质作为空白试验液。 7 测定 7.1 仪器参考 条件 根据所用仪器型号选择适合待测元素的最佳测定条件。 参考条件：钠空心阴极灯，波长 589.0nm， 灯电流 5 mA， 乙炔流量 1.8 mL/min，空气流量 8.5 mL/min； 钾空心阴极灯，波长 766.5 nm， 灯电流 6mA， 乙炔
10、流量 2.0 mL/min，空气流量 8.0 mL/min。 7.2 工作曲线和 样品测定 按仪器设定条件 ， 依次对 空白溶液、标准工 作 液 进行测定， 以各元素浓度为横坐标，吸光度为纵 坐标绘制标准曲线，并求出回归方程。 同等 条件下测定浸提液 ， 平行试验 2份 。 注 ： 标准曲线用各元素浓度范围可根据被测液实际浓度进行适当调整。 8 结果 计算 浸提液中柠檬酸钠或乙二胺四乙酸二钾的含量按 公式（ 1） 计算 。 （ 1） 式中： C 浸提液中柠檬酸钠或乙二胺四乙酸二钾的浓度，单位为毫 克每升（ mg/L） ； y 浸提液中钠或钾的吸光度； a 回归曲线的斜率； b 回归曲线的截距； 稀释倍数 ； m 钠或钾折算 为柠檬酸钠或乙二胺四乙酸二钾的系数。 样品中 钠或钾 的特定迁移量按公式（ 2）计算。 1000 A CM （ 2） 式中： M 特定迁移量， mg/cm2或 mg/g； A 浸提比例， cm2/ mL或 g/mL。 计算结果以平行测定值的算术平均值表示，保留三位有效数字。 根据钠元素和钾元素的含量，折 算为柠檬酸钠和 EDTAK2的 含量 和 特定迁移量 。 9 精密度 DB13/T 5127.1 2019 4 浸提液中 目标物 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%。 _
