1、 ICS 65.020.30 CCS B 47 DB2102 大连市地方标准 DB 2102/T 00082020 柞蚕丝素肽 Chinese oak silkworm fibroin peptides 2020 - 12 - 22 发布 2021 - 01 - 22 实施 大连市市场监督管理局 发布 DB2102/T 00082020 I 前 言 本文件按照GB/T 1.1-2020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起 草。 本文件由大连市农业农村局提出并归口。 本文件起草单位：辽宁省海洋水产科学研究院。 本文件主要起草人：李学军，米锐，都兴范，李亚洁，孙永欣，温志新
2、，孟楠，马淑慧，王晓燕。 本文件发布实施后， 任何单位和个人如有问题和意见建议， 均可以通过来电和来函等方式进行反馈， 我们将及时答复并认真处理，根据实际情况依法进行评估及复审。 归口管理部门：大连市农业农村局 通讯地址：大连市西岗区新开路87号 联系电话：041183689291 标准起草单位：辽宁省海洋水产科学研究院 通讯地址：大连市沙河口区黑石礁街50号 联系人：米锐 联系电话：041184790092 DB2102/T 00082020 1 柞蚕丝素肽 1 范围 本文件规定了柞蚕丝素肽的技术要求及试验方法。 本文件适用于采用大连地区以柞树叶为主要饲料的柞蚕茧丝经脱胶处理成为柞蚕丝素制备
3、的丝素 肽。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 13531.1 化妆品通用试验方法 pH 值的测定 GB/T 32016 蚕丝 氨基酸的测定 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 柞蚕 Chinese oak silkworm 又称中国柞蚕（ Antheraea pernyi），原产我国，人工放养，以柞树叶为主要饲料的泌丝昆虫。 3.2 柞蚕丝 Chinese oak s ilkworm s
4、ilk 柞蚕丝腺合成并分泌的一种蛋白质，经吐丝口挤压而成的天然长纤维，主要由丝素与丝胶两部分组 成。 3.3 柞蚕丝素 Chinese oak silk fibroin 柞蚕丝纤维中间，占丝纤维成分83%85%的丝心蛋白，含18种氨基酸。柞蚕丝经脱胶处理成为柞蚕 丝素。脱胶方法可采用碱法去除，漂洗除杂后烘干。 3.4 柞蚕丝素粉 Chinese oak silkworm fibroin powder 柞蚕丝素蛋白经预处理后，机械加工得到的粉末状物质。 DB2102/T 00082020 2 3.5 柞蚕丝素肽 Chinese oak silkworm fibroin peptides 柞蚕丝素
5、蛋白通过化学或者生物酶方法水解得到的多肽。 4 技术要求 4.1 原料 柞蚕丝可以选择茧壳或者缫丝的副产物，包括茧衣、蛹衬、挽手、废丝、削口茧及蛾口茧等。不应 使用污染的柞蚕丝。 4.2 性状 外观呈淡黄色，粉末状固体，无肉眼可见外来物质。具有蚕丝蛋白特有气味。 4.3 鉴别 按 5.2进行试验，鉴定柞蚕丝素肽，要求双缩脲显色反应应为阳性。 4.4 结构 按 5.3进行试验，与柞蚕丝素粉相比较，柞蚕丝素肽结构中结晶区已被破坏,呈无规则结构。 4.5 水溶性 按 5.4进行试验，柞蚕丝素肽可溶于水。 4.6 pH 值 pH6.57.2。 4.7 微生物及重金属 应符合化妆品安全技术规范(国家食品
6、药品监督管理总局公告2015年第268号)的要求。 4.8 氨基酸含量 丙氨酸含量35.0%，甘氨酸含量15.0%，天门冬氨酸含量4.5%，精氨酸含量4.5%。 4.9 贮存 密封包装好的柞蚕丝素肽产品应置于通风、干燥、清洁、避光处，或冷柜、冷库贮存，不应与有毒、 有异味物品一同存放。 5 试验方法 5.1 性状 自然光线下，采用目测、鼻嗅方法进行。 5.2 双缩脲试验 DB2102/T 00082020 3 5.2.1 原理 肽键在碱性溶液中能与Cu 2+ 络合成紫红色的络合物，含有两个或两个以上肽键的化合物与CuSO 4的碱 性溶液能发生双缩脲反应，双缩脲试剂可定性鉴定蛋白质和多肽。 5.
7、2.2 操作步骤 双缩脲试剂A：0.1 g/mL的NaOH水溶液，双缩脲试剂B：0.01 g/mL的CuSO 4水溶液。先将 0.2 mL 试 剂A 加入5 mL 样品溶液中，振荡均匀，再加入1.0 mL 试剂B，振荡均匀，观察溶液颜色的变化。 5.3 X 射线衍射试验 5.3.1 原理 利用X射线衍射物相定性分析方法判别结构上的差异。 5.3.2 测定方法 柞蚕丝素肽X射线衍射测定方法及图谱（参见附录A）。 5.4 水溶性 取1.0 g 样品于烧杯中，加入10 mL 水，搅拌后观察溶解情况。 5.5 pH 值 按GB/T 13531.12008 中规定的（稀释法）检测。 5.6 微生物及重金
8、属 按化妆品安全技术规范(国家食品药品监督管理总局公告2015年第268号)的方法检测。 5.7 氨基酸含量 按GB/T 32016 中规定的方法检测。 DB2102/T 00082020 4 A A 附 录 A （资料性附录） 柞蚕丝素肽 X 射线衍射图谱 A.1 测试 A.1.1 测试仪器：X射线衍射仪 A.1.2 测试方法：将0.50 g0.01 g待测样品置于衍射仪样品台后均匀分布，做 /2扫描,用步进扫描 方式采集衍射全谱，发散/散射(DS/SS)=1 ，接收狭缝(RS)=0.15 mm0.2 mm，步长：0.02 ，最强峰计 数不低于10000，2 扫描范围：5 90 。 A.2 柞蚕丝素肽X射线衍射图谱 与柞蚕丝素粉相比较，柞蚕丝素肽X射线衍射峰发生变化，判定其结构中结晶区已被破坏,呈无规则 结构。 图A.1 柞蚕丝素肽 X 射线衍射图谱 图A.2 柞蚕丝素粉 X 射线衍射图谱 _
