1、GB 729587 本标准适用于化学合成法制得的维生素B1（盐酸硫胺），在饲料工业中作为维生素类饲料添加剂。 分子式：C12H17CIN4OSHCI分子量：337.27（按1983年国际原子量） 结构式： 1 技术要求 1.1 外观和性状 本品为白色结晶或结晶性粉末，有微弱的特臭，味苦。干燥品在空气中迅即吸收约4的水分。在水中易溶，在乙醇中略溶，在乙醚中不溶。 1.2 项目和指标 2 试验方法 除特别注明外，试验中所用试剂为分析纯试剂，水为蒸馏水或相应纯度的水，溶液为水溶液，仪器设备为一般实验室仪器设备。 2.1 鉴别 项 目 指 标 含量 （ 以 C12H17CIN4OS HCl计 ）， 9
2、8.5101.0 溶液色泽 0.6ml 酸度，pH 2.73.3 硫酸盐 （ 以 SO4， 计 ）， 0.03 干燥失重， 5.0 炽灼残渣， 0.1 页码，1/5GB 7295872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB729500K.htm 2.1.1 试剂和溶液 氢氧化钠（GB 62981）：取氢氧化钠4.3g，加水使溶解成100ml； 铁氰化钾（GB 64477）：取铁氰化钾1g，加水10ml使溶解。本液应临用新制； 正丁醇（HG 3-101276）； 二氧化锰（HG B 325560）； 硫酸（GB 62577）； 碘化钾（GB 127277）；
3、 可溶性淀粉（HG B 309559）； 淀粉指示液：取可溶性淀粉0.5g，加水5ml搅匀后，缓缓倾入 100ml沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2min，放冷，倾取上清液，即得； 碘化钾淀粉试纸：取滤纸条浸入含有碘化钾0.5g的新制的淀粉指示液100ml中，湿透后，取出干燥，即得。 2.1.2 方法 2.1.2.1 称取样品约5mg，加氢氧化钠溶液2.5ml溶解后，加铁氰化钾溶液0.5ml与正丁醇5ml，强力震摇2min，放置使分层，上面的醇层显强烈的蓝色荧光，加酸使成酸性，荧光即消失，再加碱使成碱性，荧光又显出。 2.1.2.2 本品的水溶液显氯化物的鉴别反应：称取样品0.5g，置干燥试管中，
4、加二氧化锰0.5g，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即发生氯气，能使湿润的碘化钾淀粉 试纸显蓝色。 2.2 盐酸硫胺含量测定 2.2.1 试剂和溶液 盐酸（GB 62277）； 硅钨酸：10溶液； 盐酸（GB 62277）：取盐酸5ml，加水稀释至100ml； 丙酮（GB 68678）。 2.2.2 测定方法 称取样品0.05g（准确至0.0002g），加水50ml溶解后，加盐酸2ml煮沸，立即滴加硅钨酸溶液4ml，继续煮沸2min，用在80干燥至恒重的4#垂熔坩埚滤过，沉淀先用煮沸的盐酸溶液20ml分次洗涤，再用水10ml洗涤1次，最后用丙酮洗涤2次，每次5ml沉淀物在80干燥至恒重。 2.2.
5、3 计算和结果的表示 页码，2/5GB 7295872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB729500K.htm 盐酸硫胺含量 X1（以重量百分数表示）按式（1）计算： 2.3 溶液色泽的检查 2.3.1 试剂和溶液 重铬酸钾（GB 160979）； 比色用重铬酸钾液制备：按中国药典1985年版二部附录102页制备。 2.3.2 测定方法 称取样品1.0g，置于50ml纳氏比色管中，加水10ml溶解后与同体积的对照液（取比色用重铬酸钾 液0.6ml，加水适量使成40ml）比较，颜色不得更深。 2.4 酸度的测定 2.4.1 仪器设备 酸度计。 2.4.2
6、 测定方法 称取样品0.5g（准确至0.01g），置于50ml烧杯中，加水20ml使溶解，用酸度计测其pH值为2.73.3。 2.5 硫酸盐的测定 2.5.1 试剂和溶液 盐酸（GB 62277）：10溶液。取盐酸234ml，加水稀释至1000ml； 氯化钡（GB 65278）：25溶液； 标准硫酸钾溶液：按中国药典一九八五年版二部附录35页制备 （ 1ml含0.1mg SO4）。2.5.2 测定方法 称取样品1g（准确至0.1g），加水溶解成20ml。溶液如不澄清，滤过。置50ml纳氏比色管中，加水适量稀释使成25ml，再加盐酸溶液1ml。加氯化钡溶液3ml，摇匀，放置10min，如发现浑浊
7、，与标准硫酸钾溶液3ml用同法制成的对照液比较，不得更浓。 X1（） G10.1939 G（1 X2）100（1）式中： G1 干燥后沉淀重量，g；G 样品重量，g；X2 样品干燥失重，重量百分数（）；0.1939 盐酸硫胺硅钨酸盐换算成盐酸硫胺系数。页码，3/5GB 7295872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB729500K.htm 2.6 干燥失重的测定 2.6.1 测定方法 称取样品12g（准确至0.0002g），置于已在105烘箱中干燥至恒重的称量瓶内，打开称量瓶瓶盖，置于105烘箱中，干燥至恒重。 2.6.2 计算和结果的表示 干燥失重
8、X2（以重量百分数表示）按式（2）计算：2.7 炽灼残渣的测定 2.7.1 试剂 硫酸（GB 62577）。 2.7.2 测定方法 称取样品1g（准确至0.01g），置于已在700800灼烧至恒重的瓷坩埚中，用小火缓缓加热至完全炭化，放冷后，加硫酸0.51ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，移入马福炉中，在700800下灼烧至恒重。 2.7.3 计算和结果的表示 炽灼残渣 X3（以重量百分数表示）按式（3）计算：3 验收规则 3.1 本产品应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品均符合本标准的要求，每批出厂的产品都应附有质量说明书。 3.2 使用单位有权按照本标准规定的检
9、验规则和试验方法对所收到的产品进行质量检验，检验其指标是否符合本标准的要求。 3.3 取样方法 取样需备有清洁、干燥、具有密闭性和避光性的样品瓶。瓶上贴有标签，注明生产厂名X2（）（ G1 G2） G100（2）式中： G1干燥前的样品加称量瓶重，g；G2干燥后的样品加称量瓶重，g；G 样品重，g。X3（）（ G1 G2） G100（3）式中： G1 坩埚加残渣重，g；G2 坩埚重，g；G 样品重，g。页码，4/5GB 7295872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB729500K.htm称、产品名称、批号及取样日期。 抽样时，应用清洁适用的抽样器。每
10、批产品抽样2份，每份抽样量应为检验所需样品的3倍量，装入样品瓶中，一件送化验室检验，另一件应密封保存，以备种裁分析用。 3.4 如果在检验中有一项指标不符合本标准时，应重新从两倍量以上的包装中抽样进行核验。产品重新检验结果即使只有一项指标不符合标准时，则整批不能验收。 3.5 如供需双方对产品质量发生异议时，可由双方协商选定仲裁单位，按本标准的验收规定和检验方法进行仲裁检验。 4 标志、包装、运输和贮存 4.1 标志 4.1.1 采用鲜明的标签。 4.1.2 标签的内容应包括：品名、批准文号、商标、批号、贮存条件、净重及生产厂名。 4.2 包装 本品装于适当的容器内，封存。包装应符合运输和贮藏的要求。每件包装的重量可根据客户的要求而定。 4.3 运输过程应避免日晒雨淋、受热及撞击。搬运装卸小心轻放，不得与有毒有害或其他有污染的物品混装、混运。 4.4 本品应于阴凉干燥处贮存。 4.5 原包装负责期为二年（开封后尽快使用，以免变质）。 页码，5/5GB 7295872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB729500K.htm
