1、中华人民共和国化工行业标准HG/T 2527-93 工业氨基磺酸1 主题内容与适用范围本标准规定了工业氨基磺酸的技术要求、试验方法、检验规则及对标志、包装、运输和贮存的要求。本标准适用于以尿素法制得的工业氨基琐酸。该产品可用于化工、建筑、轻纺、食品、军工等部门作为金属电镀、除垢剂、稳定剂、磺化剂、阻燃剂等的原料。分子式NH，SO，H相对分子质量，97.09(按1989年国际相对原子质量)2 引用标准GB 190 危险货物包装标志GB 191 包装储运图示标志GB/T 601 化学试剂滴定分析(容量分析用标准溶液的制备GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 1250 极限数
2、值的表示方法和判定方法GB/T 3049 化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲愣琳分光光度法GB/T 6678 化工产品采样总则GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 技术要求工业氨基磺酸应符合表1所规定的要求z表1指项目标优等品一等品合格晶夕阳见无色或臼色结晶无色或白色结晶白色粉末氨基硝酸CNH，SO，H)吉量.%二99.5 98.0 92.0 硫酸盐(S04)%飞产0.4 1. 0 水不溶物.%运二0.02 铁(Fe)吉量.%三三0.01 干燥失量.%运二o. 2 中华人民共和国化学工业部1993-09-08批准1994-07-01实施司(J3HG/T 2527-93 4 试验方
3、法本标准中所用的试剂和水，除特殊规定外，均为分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级水。4. 1 氨基磺酸含量的测定4. 1. 1 方法提要在酸性溶液中，氨基磺酸与亚硝酸纳作用，以淀粉腆化御为指示剂。NH2SO，H十NaNO， NaHSO, + H，O十N22NaN02 + 2KI + 4HCl 2KCl + 2NO + 2H20十1，+ 2NaCl 4. 1. 2 试剂和溶液4. 1.2. 1 盐酸(GB/T622)溶液z1十1; 4.1. 2.2 亚硝酸纳的B/T633)标准滴定溶液，c(NaN02)0.1mol/L.按GB/T601规定配制并标定，或按下法标定z称取。.5 g于120C
4、烘至恒重的基准无水对氨基磺酸，精确至O.000 1日。加2mL氨水溶解，加200 mL水及20mL盐酸。将装有配制好的亚硝酸纳溶液的滴管下口插入溶液内约10mm处，在搅拌下于1520C进行滴定，近终点时，将滴管的尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，洗液并入溶液中，继续慢慢滴定，直至加入滴定液搅拌后，用玻璃棒泊取一滴反应液在淀粉殃化伺试纸上，应出现浅色斑点，经过5 min后，用同样方法试验仍出现浅蓝色斑点，即为终点。4. 1.2. 3 淀粉-腆化饵试纸:按GB/T603配制。4.1.3 分析步骤称取3g试样，精确至O.OOOlg.溶于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。准确吸取上述试液2
5、5mL.放入250mL烧杯中，加10mL盐酸溶液，用水稀释至100mL.在常温F用亚硝酸纳标准滴定溶液缓缓漓定，直至玻璃棒1占取一滴溶液于淀粉-腆化御试纸上刚显蓝色，继续搅拌1min，再泊取一滴溶液，使蓝色在试纸上保持1min，不消失为终点。4. 1.4 分析结果的表述以质量1百分数表示的氨基磺酸(NH，S03H)百分含量凡，按式(1)计算:X 0.097 09 1二. . X 100 25 . (1) m. ?飞2川250式中，V亚硝酸纳标准滴定溶液的体积，mL;c 亚硝酸纳标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;m 试样的质量，g;O. 097 09 与1.00 mL亚硝酸纳标准滴定溶液c(N
6、aN02)1.000 mol/L相当的，以克表示的氨基磺酸的质量。4. 1. 5 允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。平行测定结果的绝对误差值不大于0.6%。4.2 硫酸盐的测定4.2.1 方法提要在酸性条件下，氯化顿与硫酸盐生成硫酸锁，进行比浊测定。4.2.2 试剂和溶液4.2.2.1 盐酸(GB/T622)溶液c(HCl) 3 mol/L。4.2.2.2 氯化领(GB/T652)溶液，250g/L。4.2.2.3 硫酸盐标准溶液1mL含硫酸根o.1 mg，按GB/T602第4.28. 1条配制。54 4.2.3仪器设备4.2.3.1 具塞玻璃比色管，容积50mL。4.2.4 分析
7、步骤HG/T 2527-93 4.2.4.1 称取1g试样，精确至0.01g.溶于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇习，备用。4. 2. 4. 2 准确吸取上述备用试液10mL于比色管内，依次加入1mL盐酸溶液和3mL氯化领溶液，并加水稀释至50mL.摇匀，放置20min。4.2.4.3 准确吸取硫酸盐标准溶液(对于优等品氨基磺酸为4mL，对于一等品氨基磺酸为10mL).于比色管内与试液(4.2.4.2)同时同样处理。4.2.4.4 在黑色背景下，日视比较试液(4.2.4.2)和标准(4.2.4.3)所呈浊度。试液所里浊度不得大于标准浊度为合格。4.3 水不溶物的测定4. 3. 1 方法提
8、要试样经水溶解后，不溶性残渣经过洗涤，过滤，烘干及称量，即可求出水不溶物的含量。4.3.2 仪器设备4. 3. 2.1 烘箱;4. 3. 2. 2 4号玻璃滤塌，孔径515m，4. 3. 2. 3 干燥器。4. 3. 3 分析步骤称取10g试样，精确至O.01 g.搅拌下溶于约125mL水中，然后用预先恒重的玻璃滤锅过滤，用4050C热水洗涤，以pH试纸检查滤液至pH为7时为止。将带有残渣的玻璃滤祸放入烘箱内，在1051l0C下烘至恒重。4.3.4 分析结果的表述以质量百分数表示的水不溶物含量凡，按式(2)计算2式中zmo一水不溶物残渣质量，g;mz一试样质量。4. 3. 5 允许差X?=芝2
9、X 100 m, 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果e平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。4.4 铁含量的测定4. 4. 1 方法提要见GB/T3049第2条。4.4.2 试剂和溶液按GB/T3049第3条规定配制，其中第3.7条改为盐酸瓷胶(GB/T6685); 10 g/L溶液。4.4.3 仪器设备用GB/T3049第4条。4.4.4 分析步骤4.4.4.1 工作曲线的制作a. 标准显色溶液的制备.往6个100mL容量瓶中，按表2所示，分别加入每毫升含有0.010mg铁的铁标准浴液。 (2) 505 HG/T 2527-93 表2铁标准溶液用量.mL对应铁质量，问0 。2.00
10、20 5.00 50 7.50 75 10.00 100 12. 50 125 i主1)试剂空白溶液。h. 显色:按GB/T3049第5.3. 2条规定手续进行，其中加2.5mL抗坏血酸溶液改为加2.5mL盐酸瓷胶溶液。c 吸光度的测定:在510nm波长处，用1cm或3cm(视样品中铁含量吸收池，以水为参比，将分光光度汁的吸光度调整到零后，测出标准显色溶液的吸光度。d. 绘制工作曲线g同GB/T3049第5.3. 4条。4.4.4.2 测定a 显色z称取1g试样，精确至o.001 g，置于100mL烧杯中，加60mL水溶解，用氨水溶液调整pH约为2，用精密pH试纸检验pH。将溶液全部移到100
11、mL容量瓶中，然后按4.4.4.1b条加2.5mL盐酸苦E胶溶液.以下手续进行。b 吸光度的测量:按4.4.4.1c条手续，以水为参比，测量上述试液的吸光度。4.4.4.3 空白试验在测定试液的同时，用同样的手续，同样数量的试剂，但不加试样，做空白试验。4.4.5 分析结果的表述从试液的吸光度值(4.4.4.2)减去空白试验的吸光度值(4.4.4.3)根据所得吸光度的差值从工作曲线(4.4.4.1)查出对应的铁质量。以质量百分数表示的铁(Fe)含量儿，按式(3)计算g3F nu -s x-m 。m-S X X 100 . (3) 式中:mo 根据所测试液的吸光度，从工作曲线上查得的铁的质量，m
12、g;m3一一试样质量，g。4.4.6 允许差取平行测定的算术平均值作为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.006%。4.5 干燥失量的测定4.5.1 方法提要试样经烘箱干燥，至恒重，用天平称量，计算含量。4.5.2 仪器设备56 4.5.2.1 称量瓶:扁型。4.5.2.2 烘箱:可控制在70士2.C。4.5.3 分析步骤HG/T 2527-93 称取10g试样，精确至o.01 g.置于预先干燥至恒重的称量瓶中，轻轻摇动称量瓶，使样品均匀地平铺在称量瓶中，放入70土2.C的烘箱内干燥至恒重。4.5.4 分析结果的表述以质量百分数表示的干燥失量儿，按式(4)计算z式中2阳。一一干燥前后的质
13、量差值，g;m，一一试样质量.g。4. 5. 5 允许差X，=空X 100 m , 取平行测定的算术平均值作为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。5 检验规则.(4) 5. 1 工业氨基磺酸应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验。生产厂应保证所有出厂的工业氨基磺酸符合本标准的要求。每批出厂的工业氨基磺酸都应附有质量证明书，内容包括:生产厂名称、产品名称、商标、等级、批号、净重、出厂日期、产品标准号。5. 2 使用单位有权按照本标准的规定对收到的工业氨基磺酸进行验收。5. 3 本产品规定当日生产之同一规格的成品数量为一批量。5. 4 检验用的样品，随机按桶取样，当总单元
14、数小于500桶时，取样单元数的确定，可直接按GB/T6678 中第6.6. 2条表2选取采样单元数的规定勺如总单元数大于500桶时，取样单元数按产品总单元数立方根的三倍数3X扩万(N为总桶数)来确定，如遇小数则进为整数。从选出的桶中，用取样工具，自包装袋的中心垂直插入料层的2/3处取样，取出样品的总量约2kg. 并1昆和均匀。然后用四分法缩分至约500g.立即装入两个清洁、干燥带磨口的磨口瓶中，加盖密封，贴上标签，并注明生产厂厂名、产品名称、批号、取样日期和取样者姓名等。一瓶用于检验，另一瓶用于保留样。5.5 检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装袋中取样核验，核验结果
15、，即使只有A项指标不符合本标准要求时，整批产品不能验收。5. 6 当供需双方对产品质量发生异议时，按全国产品质量仲裁检验暂行办法的规定办理。5. 7 按照GB1250规定的修约值比较法判断检验结果是否符合标准。6 标志、包装、运输和贮存6. 1 包装袋上要有牢固清晰的标志，内容包括2生产厂厂名、产品名称、商标、质量、等级、批号或生产日期、净重、本标准编号和GB190所规定的腐蚀性物品标志以及GB191所规定的怕湿标志。6.2 工业氨基磺酸内包装采用聚乙烯塑料薄膜，袋口双层扎口或热合封口，应严密不漏。外包装采用铁桶包装。每桶净重25或50吨。6.3 工业氨基硫酸应装在铁路棚车或其他帘蓬带盖的交通工具内运输。6.4 工业氨基磺酸应贮存于阴凉、干燥、通风仓库内，防止受潮。:i 07 HG/T 2527-93 附加说明=本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由南京化学工业(集团)公司研究院归口。本标准由南京化学工业(集团公司研究院负责起草。本标准主要起草人郭佩华、潘红月。508
