1、中华人民共和国环境保护行业标准大气固定污染源镍的测定丁二酮肟正丁醇萃取分光光度法发布实施国家环境保护总局发布前言本标准是大气污染物综合排放标准配套标准分析方法之一本标准由国家环境保护总局科技标准司提出本标准由中国环境监测总站负责起草本标准由国家环境保护总局解释中华人民共和国环境保护行业标准大气固定污染源镍的测定丁二酮肟正丁醇萃取分光光度法国家环境保护总局批准实施范围适用范围本标准适用于大气固定污染源有组织和无组织排放中镍及其化合物的测定测定范围当采样体积为时将滤膜或滤筒制备成样品溶液进行测定检出限为测定范围干扰在定容的测定体系中当大于大于大于大于大于时对的测定有干扰引用标准下列标准所包含的条文
2、通过在本标准中引用而构成为本标准的正式条文本标准出版时所示版本均为有效所有标准都会被修订使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性固定污染源排气中颗粒物的测定和气态污染物采样方法大气污染物综合排放标准环境空气总悬浮颗粒物的测定重量法定义本标准中大气固定污染源中的镍及其化合物系指经滤筒或滤膜采集的颗粒物中能被硝酸高氯酸浸出的镍及其化合物原理用过氯乙烯滤膜采集无组织排放中颗粒物样品用玻璃纤维滤筒采集有组织排放中的颗粒物样品用硝酸高氯酸消解后制成样品溶液将样品溶液用丁二酮肟正丁醇萃取分离后在氨溶液中碘存在下镍与丁二酮肟作用形成酒红色可溶性络合物在波长处进行分光光度测定试剂除另有说明外分析时均
3、使用符合国家标准的分析纯试剂水为去离子水或同等纯度的水硝酸为氨水为高氯酸为乙醇正丁醇为硝酸溶液硝酸溶液氢氧化钠溶液柠檬酸铵溶液柠檬酸铵溶液盐酸羟胺溶液称取盐酸羟胺溶解于水中碘溶液称取碘片加到含有的碘化钾的少量水中研磨稀释至水中丁二酮肟溶液称取丁二酮肟溶解于氨水中用水稀释至丁二酮肟乙醇溶液称取丁二酮肟溶解于乙醇中溶液氨水溶液氨水溶液盐酸溶液氯化铵氨水缓冲溶液称取氯化铵加到氨水中用水稀释至约用计调至贮存于聚乙烯塑料瓶中下保存镍标准贮备液准确称取镍含量以上溶解在硝酸溶液中加热蒸发至近干冷却后加硝酸溶液溶解转移到容量瓶中用水稀释至标线镍标准使用溶液取镍标准贮备液于容量瓶中用水稀释至标线酚酞乙醇溶液称取
4、酚酞溶解于乙醇中实验室常用仪器及仪器烟尘采样器总悬浮颗粒物采样器过氯乙烯滤膜和玻动纤维滤筒样品的采集和保存样品的采集无组织排放采样时间及采样监控点位置的确定按照大气污染物综合排放标准附录规定进行操作步骤按环境空气总悬浮颗粒物的测定重量法进行采样有组织排放采样点位的布设及操作步骤按固定污染源排气中颗粒物的测定和气态污染物采样方法中的有关规定进行采样频次和时间按大气污染物综合排放标准有关规定进行样品的保存采样结束后将滤筒或滤膜取出编号后放入干燥洁净的器皿中并按采样的要求做好记录分析步骤校准曲线的绘制取个梨形分液漏斗依次加入镍标准使用溶液加入水然后加入丁二酮肟乙醇溶液柠檬酸铵溶液盐酸羟胺溶液摇匀加滴
5、酚酞溶液加入氨水溶液摇匀使溶液呈粉红色再加入氯化铵氨水缓冲溶液加水使总体积至摇匀用正丁醇萃取静止分层后弃去水相用氨水溶液振摇弃去水相加入盐酸溶液振摇静置分层后将水相完全转入容量瓶中再用水洗涤有机相一次合并水相在容量瓶中加入氢氧化钠溶液约使溶液呈中性加入柠檬酸溶液摇匀加入碘溶液加水约至摇匀加丁二酮肟溶液摇匀加溶液加水至标线摇匀放置在波长下用比色皿内以试剂空白作参比测定吸收液以吸光度对镍含量绘制校准曲线样品的测定滤筒样品将滤筒剪碎置于锥形瓶中用少量水润湿加硝酸和高氯酸以酸液浸过样品为宜不足加入硝酸瓶口插入一短颈玻璃漏斗在电热板上加热至沸腾蒸至近干时取下冷却再加硝酸继续加热至溶液颜色变浅颗粒物样品呈
6、灰白色如果没有处理好加入硝酸继续加热至颗粒物呈灰白色直到样品溶液至近干稍冷加少量水过滤每次转移洗涤液时应用玻璃棒将絮状纤维挤压干净浓缩滤液至近干冷却后定量转移到容量瓶中再用水稀释至刻度此溶液即为试样溶液滤膜样品将滤膜剪碎置于锥形瓶中加硝酸浸泡过夜再加高氯酸瓶口插入一短颈玻璃漏斗其他步骤同滤筒的处理方法所用酸量均减半空白溶液的制备取同批号等面积空白滤膜或同批号空白滤筒每种至少两个按的操作步骤制备空白溶液样品的测定取适量样品溶液和空白溶液按校准曲线绘制步骤进行萃取显色测定吸光度值计算和结果表示根据样品显色溶液的吸光度值从相应的校准曲线上查出或用相应的回归方程计算出样品显色液中的镍含量无组织排放镍含
7、量的计算式中测定时所取样品溶液中镍的含量空白滤膜中镍的含量样品溶液总体积测定时所取样品溶液体积样品滤膜总面积测定时所取样品滤膜面积标准状态下的采样体积有组织排放镍含量的计算式中测定时所取样品中镍含量空白滤筒溶液中镍的含量样品溶液总体积测定时所取样品溶液体积标准状态下废气的采样体积排放速率的计算根据大气污染物综合排放标准有关条款确定排放速率精密度和准确度五个实验室分析含及镍的统一样品精密度重复性在单个实验室内进行六次测定重复性相对标准偏差分别为及再现性在五个实验室内各进行六次测定相对标准偏差分别为及准确度相对误差为及加标回收率分别为说明加入碘溶液后必须加水至约摇匀否则加入丁二酮肟后不能正常显色必须在加入丁二酮肟溶液并摇匀后再加入溶液否则将不能正常显色用氢氧化钠溶液中和样品呈中性后应立即加入柠檬酸铵溶液因样品在中性介质中不稳定有组织排放污染物滤筒采集的样品消解时加热回流时间最多不能超过否则滤筒在酸液中泡糟消解时易出现爆沸现象
