1、中华人民共和国环境保护行业标准水质邻苯二甲酸二甲二丁二辛酯的测定液相色谱法发布实施国家环境保护总局发布前言为了配合污水综合排放标准等有关标准的贯彻实施制定本标准本标准适用于水和废水中邻苯二甲酸二甲酯邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯的测定本标准为首次制订本标准由国家环境保护总局科技标准司提出并归口本标准由中国环境监测总站负责起草本标准委托中国环境监测总站负责解释中华人民共和国环境保护行业标准水质邻苯二甲酸二甲二丁二辛酯的测定液相色谱法国家环境保护总局批准实施范围主题内容本标准规定了测定水和废水中邻苯二甲酸二甲酯邻苯二甲酸二丁酯邻苯二甲酸二辛酯的液相色谱法适用范围本标准适用于水和废水中邻苯二甲酸
2、二甲酯邻苯二甲酸二丁酯邻苯二甲酸二辛酯的测定本方法的最低检出限为邻苯二甲酸二甲酯邻苯二甲酸二丁酯邻苯二甲酸二辛酯试剂和材料本标准所用试剂除另有说明外均为分析纯所用水为二次蒸馏水所用玻璃仪器和器皿在使用前用二次蒸馏水丙酮和正己烷依次冲洗本实验杜绝使用塑料器具正己烷优级纯异丙醇分析纯丙酮无水硫酸钠用前在马福炉中烘盐酸氢氧化钠甲醇优级纯邻苯二甲酸二甲酯国家环保总局环境标准样品邻苯二甲酸二丁酯国家环保总局环境标准样品邻苯二甲酸二辛酯国家环保总局环境标准样品石油醚分析纯标准储备液分别称取每种标准物准确至溶于中在容量瓶中定容至中间溶液分别准确移取三种标样的储备液各于同一容量瓶中用优级纯甲醇定容到液相色谱用
3、标准工作溶液准确移取中间溶液于容量瓶中用定容到此溶液即为混合标样使用液分取七个的分液漏斗分别放入二次蒸馏水依次加入混合标样使用液按照所述试样预处理方法进行预处理玻璃棉或脱脂棉过滤用在索氏提取器上用石油醚提取晾干后备用仪器和设备样品瓶带玻璃磨口塞的细口瓶分液漏斗装有无水硫酸钠的漏斗下面塞上玻璃棉上面装角勺烘过的无水硫酸钠浓缩器具有刻度的浓缩瓶高效液相色谱仪检测器紫外可见分光光度计工作波长色谱柱腈基柱或胺基柱均可如用腈基柱常温即可胺基柱需要温度样品采集和样品保存样品的采集用玻璃瓶采集样品在灌瓶前用需采样的水将采样瓶冲洗三次样品的保存采集水样后用盐酸或氢氧化钠将值调整到左右置于冰箱内保存待用水样需在
4、取样后内进行萃取内完成分析样品的预处理将水样全部置于分液漏斗中取正己烷冲洗采样瓶后倒入分液漏斗中手工振摇注意放气静置先将水相放入一干净的烧杯中再将有机相通过上面装有烘过的无水硫酸钠漏斗接至浓缩瓶中将水相倒回分液漏斗中以同样步骤再萃取一次弃去水相有机相通过原装有无水硫酸钠的漏斗仍接到装有第一次萃取液的浓缩瓶中再用少量正己烷洗涤分液漏斗和无水硫酸钠接至原浓缩瓶内在水浴下浓缩至以下定容至备色谱分析用色谱分析色谱分析条件供参考可根据仪器和柱型选用最合适的条件流动相正己烷异丙醇流速左右以之内三种化合物出完为宜色谱柱腈基柱检测器紫外检测器工作波长柱温室温进样体积校准定量方法采用标准工作溶液单点外标峰高或峰
5、面积计算法标准工作溶液标准工作溶液的制备见校准周期使用标准样品周期性的重复校准视仪器的稳定性决定周期长短一般可在测定三个试样后校准一次液相色谱中使用标准样品的条件标准样品进样体积与试样进样体积相同标准样品的响应值应接近试样的响应值调节仪器的重复性条件一个样品连续进样三次其峰高相对偏差不大于即认为仪器处于稳定状态标准样品与试样尽可能同时分析直接与单个标准比较以测定邻苯二甲酸酯的浓度色谱图的考察标准色谱图见下图色谱条件见出峰次序邻苯二甲酸二辛酯邻苯二甲酸二丁酯邻苯二甲酸二甲酯工作曲线的绘制用配置的标样按照所述色谱条件进仪器分析根据峰高或峰面积画出工作曲线工作曲线要在一天内做完定量分析色谱峰的测量以
6、峰的起点和终点的联线作为峰底从峰高极大值对时间轴做垂线对应的时间即为保留时间此线从峰顶至峰底间的线段即为峰高定量计算外标法用配制的标样此标样浓度应尽量接近样品浓度的峰高或峰面积定量计算其中样品中邻苯二甲酸酯的浓度标样量样品峰高提取液体积标样的峰高提取液进样体积被提取的样品体积结果的表示根据标准色谱图各组分的保留时间确定被测试样中出现的组分数目和组分名称定量结果含量的表示方法根据计算公式计算出的组分含量结果以两位有效数字表示精密度和准确度经四个实验室参加的分析方法协作实验结果实验室内浓度范围的统一样品测定次变异系数邻苯二甲酸二甲酯为邻苯二甲酸二丁酯为邻苯二甲酸二辛酯为回收率范围邻苯二甲酸二甲酯为邻苯二甲酸二丁酯为邻苯二甲酸二辛酯为实验室间分析统一标准样品实验室间总相对标准偏差邻苯二甲酸二甲酯为邻苯二甲酸二丁酯为邻苯二甲酸二辛酯为
