1、ICS 71. 040. 30 G 62 道B中华人民圭tJ,、不日国国家标准GB/T 1274-2011 代替GB/T1274 1993 化学试剂磷酸二氢饵Chemical reagent-Potassium dihydrogen phosphate CISO 6353-3: 1987 ,Reagents for chemical analysis一Part 3: Specifications一Secondseries, NEQ) 2011-05-12发布2011-12-01实施数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布中华人民共和国国家标准化学试剂磷酸二氢押
2、GB/T 1274 2011 * 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址www.spc. net. en 电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销晤开本88012301/16 印张0.5 字数9千字2011年8月第一版2011年8月第一次印刷 书号:155066 1-43271定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 1274-2011 目lj 本标准与ISO6353-3: 1987化学分析试剂第3部分:规格第2系列中R79“磷酸二氢饵”的一致性
3、程度为非等效。本标准代替GB/T1274 1993化学试剂磷酸二氢伺机与GB/T1274 1993相比主要变化如下:一一澄清度试验的规格由“合格”调整为“2号”、“4号”(1993年版的3.3,本版的第4章);一项目名称“干燥失重”改为“干燥失量”(1993年版的3.3、4.3.3,本版的4、5.7); 二硫酸盐、铁两项改用化学试剂通用方法测定(1993年版的4.3.5、4.3.9,本版的5.9、5.13); 重金属的测定增加了硫化铀丙三醇比色法(1993年版的4.3. 10,本版的5.14); 一一修改了包装及标志(1993年版的第6章,本版的第7章)。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。
4、本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC 3)归口。本标准起草单位:北京益利精细化学品有限公司。本标准主要起草人:赵玉峰、毕永苹。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:一一GB/T1274-1959,GB/T 1274-1977、GB/T1274 1993。I GB/T 1274-2011 化学试剂磷酸二氢饵分子式:KH2P04相对分子质量:136.09(根据2007年国际相对原子质量)1 范围本标准规定了化学试剂中磷酸二氢饵的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂中磷酸二氢挥的检验。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标
5、准的条款,凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T 601 化学试剂标准滴定洛液的制备GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T 602 2002, ISO 6353-1: 1982, NEQ) GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备CGB/T603-2002,ISO 6353-1:1982, NEQ) GB/T 609化学试剂总氮量测定通用方法CGB/T609-2006,ISO 6353-
6、1:1982,NEQ) GB/T 610一2008化学试剂呻测定通用方法。SO6353-1: 1982, NEQ) GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法CGB/T6682 - 2008, ISO 3696: 1987, MOD) GB/T 9723-2007 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB/T 9724 化学试剂pH值测定通则CGB/T9724 2007, ISO 6353-1: 1982, NEQ) GB/T 9728化学试剂硫酸盐测定通用方法(GB/T9728 2007, ISO 6353 1: 1982, NEQ) GB/T 9729化学试剂锐化物测定通用方法CGB/T9
7、729 2007, ISO 6353 1: 1982, NEQ) GB/T 9735 化学试剂重金属测定通用方法CGB/T9735 2008,ISO 6353 1:1982,NEQ) GB/T 9738化学试剂水不溶物测定通用方法(GB/T9738一2008,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T 9739化学试剂铁测定通用方法CGB/T9739 2006,ISO 6353-1:1982,NEQ) GB 15346化学试剂包装及标志HG/T 3484化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准HG/T 3921化学试剂采样及验收规则3 性状本试剂为元色结晶,溶于水,不溶于醇。4 规格磷酸二氢饵
8、的规格见表1。名称含量(KH2PO,),四%pH值(50g/L,25) 表1分析纯二三99.5 4. 2 4. 5 化学纯二99.04.2 4. 5 1 GB/T 1274-2011 表1(续)名称分析纯化学纯澄清度试验号主三2运二4水不溶物,w/% 0.002 0.005干燥失茧,w/% 0.2 0. 3 氯化物(Cl),四% 0.001 0.005硫酸盐(SO,),w/% 0.003 0.005总氮量(N)旷%骂王0.001骂王0.002碑(As),w/% 0. 000 5 0.002销(Na),w/% 0.02主三0.05铁(Fe),w/%三二0.001 0.005重金属(以Pb计),w
9、/% 0.001 0.0055 试验5. 1 警告本试验方法中使用的部分试剂具有毒性和腐蚀性,一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和健康措施。5.2 一般规定本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按GB/T601、GB/T602、GB/T 603的规定制备,实验用水应符合GB/T6682中三级水规格,样品均按精确至0.01 g称量,所用溶液以“%”表示的均为质量分数。5.3 含量称取5g于105土2干燥至恒量的样品,精确至0.000 1 g,溶于100mL元二氧化碳的水中,用校正过的酸度计(精度为0.02 pH单位),以玻璃电极为指示电极,饱和甘乘电极为
10、参比电极,用氢氧化铀标准滴定溶液c(NaOH)=1 mol/L滴定至pH值9.1为终点。磷酸二氢押的质量分数町,数值以“%”表示,按式(1)计算:nu nu M一-o 一v-m 一w . ( 1 ) 式中:v 一氢氧化铀标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);C一一氢氧化铀标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);M 磷酸二氢饵摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)M(KH2P04)=136.l; m一样品质量的数值,单位为克(g)。5.4 pH值按GB/T9724的规定测定。5.5 澄清度试验称取10g样品,溶于100mL水中,其浊度不得大于HG/T3484规定的下
11、列澄清度标准:分析纯.z号;化学纯.4号。5.6 水不溶物称取40g样品,溶于200r此沸水中,冷却至室温后,按GB/T9738的规定测定。2 GB/T 1274-2011 5. 7 干躁失量称取5g样品,精确至0.000 1 g,置于己在105土2恒量的称量瓶中,于105士2的电烘箱中干燥至恒量。保留恒量后的样品,用于含量的测定。干燥失量的质量分数叫,数值以“%”表示,按式(2)计算:式中:切1旦L二旦旦100m1 m1二一干燥前样品质量的数值,单位为克(g);mz 干燥恒量后样品质量的数值,单位为克(g)。5.8 氯化物. ( 2 ) 称取1g样品,溶于水,稀释至20mL后,按GB/T97
12、29的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液:与样品同时间样处理。5.9 硫酸盐分析纯.O.01 mg Cl; 化学纯.0.05 mg Cl。称取1g样品,溶于20mL水中,加0.5 mL盐酸溶液(20%)酸化后,按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液:与样品同时同样处理。5. 10 总氨量分析纯.0.03 mg so4; 化学纯.0.05 mg so4。称取2g样品,溶于水,稀释至140mL后,按GB/T609的规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液。标准比色溶
13、液的制备是取含下列数量的氮标准溶液:与样品同时同样处理。5. 11呻分析纯.O.02 mg N; 化学纯0.04 mg N。称取0.5 g样品,溶于40mL水后,按GB/T610-2008中4.2的规定测定。吸收液所呈紫红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的碑标准溶液:与样品同时同样处理。5. 12铀分析纯.0.002 5 mg As; 化学纯 0. 010 0 mg As。按GB/T9723 2007的规定测定。5. 12. 1 仪器条件光源:铀空心阴极灯z波长:589.0 nm; 火焰:乙快空气。FFON叮hNFH阁。GB/T 1274-2011 5. 12.2 测定
14、方法称取1g样品,溶于水,稀释至100mL。取5mL,共4份。按GB/T97232007中7.2.2的规定测定,结果按7.2.3的规定计算。5. 13铁称取1g样品,溶于15mL J.)中,用盐酸溶液05%)调节溶液的pH值至2后,按GB/T9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液:分析纯.O.01 mg Fe; 化学纯O.05 mg h。与样品同时同样处理。5. 14 重金属称取2g样品,溶于水,稀释至20mL。取15mL,按GB/T9735的规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取剩余的5mL样品溶液及含下
15、列数量的铅标准溶液:分析纯.O.01 mg Pb; 化学纯.0.05 mg Pb0 稀释至15mL水后,与同体积样品溶液同时同样处理。栓验规则6 按HG/T3921的规定进行采样及验收。包装及标志按GB15346的规定进行包装、贮存及运输,并给出标志,其中:包装单位第4类;内包装形式,NB-4、NBY-4,NB-5、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10、NB-11、NB-13、NB-15;隔离材料:GC-2、GC-3、GC-4;外包装形式:WB-1,WB-2, WB-3。7 侵权必究14二uq-7/ nL- qu-nu 4-0 1i-auT U赏“nu- td- 号一价书一定版权专有GB/T 1274-2011 打印日期:2011年9月13日F002A