1、ICS 7108015G 17 园园中华人民共和国国家标准GBT 3209-2009代替GBT 3209-1982苯类产品蒸发残留量的测定方法Method for determination the amount of distillation residualof benzene-type product2009-07-15发布 20100401实施宰瞀徽鬻瓣警矬瞥鐾发布中国国家标准化管理委员会仪19前 言本标准代替GBT 3209-1982(苯类产品蒸发残留量的测定方法。本标准与GBT 32091982相比主要差异如下：增加了“规范性引用文件”；修改了标准格式和单位表示；更新了引用文件。本
2、标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国钢标准化技术委员会归口。本标准起草单位：武汉科技大学、冶金工业信息标准研究院。本标准主要起草人：赵敏伦、何选明、陈晓霞、张少春、孙伟。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 3209-1982。GBT 3209-2009苯类产品蒸发残留量的测定方法GBT 3209-20091范围本标准规定了测定苯类产品蒸发残留量的试验原理，试样的采取、试剂、仪器、试验步骤、结果计算、精密度。本标准适用于焦化苯、焦化甲苯、焦化二甲苯的蒸发残留量的测定。石油苯类产品也可参照使用。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，
3、其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 686化学试剂丙酮GBT 1999焦化油类产品取样方法GBT 3146苯类产品馏程测定法3原理将试样装入带冷凝器的蒸馏瓶中，蒸发34体积，将残留液注入已恒重的铝皿中，在空气流中加热蒸发至于，测定铝皿的增重，此增重即为试样的蒸发残留量。4试剂与材料分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。41丙酮：GBT 686分析纯。42空气：无尘粒和油雾。5仪器和设备51铝皿：平底，外径80 m
4、m100 mm，高25 mm30 mm，重约2 g。52电热恒温干燥箱：能保持温度105士3。53分析天平：感量00001 g。54蒸馏仪器：符合GBT 3146的规定。55量筒：100 mL的刻度量筒。56密封蒸发器：由蒸发罩和蒸发底盘组成，罩与底用螺丝连接，拧紧后不漏气。蒸发罩用有机玻璃或其他透明材料制成，蒸发罩的两侧上部相对处装有进气管和出气管。蒸发器底盘由紫铜板制成，盘的周边有孔，用螺栓把它与蒸发罩连接密封，蒸发器形状与尺寸如图1所示。GBT 3209-20091铜底盘2橡胶垫3螺栓；4进气管单位为毫米5蒸发罩；6铝皿；7出气管。图1密封蒸发器57加热装置：电热恒温水浴或其他加热装置。
5、58流量计：流量上限为05 m3h。59金属钳、漏斗、滤纸和干燥器等实验室用品。6采样按GBT 1999的规定，从大量物料中取出不少于1 000 mL的代表试样。7试验步骤71试验前先用丙酮(41)洗净铝皿，再用蒸馏水冲洗，最后再用丙酮洗一次，将铝皿放入电热恒温箱中，在105士3下干燥1 h，取出后放在密闭的干燥器中冷却30 rain。用金属钳摄取铝皿到分析天平上称重，称准至01 mg，再放人电热恒温箱中，在1053下烘干30 min，冷却30 rain，称重，直到恒重(误差小于0002 g)。72用中速定性滤纸过滤试样，弃去最初10mL滤液，量取100mL滤过的试样，倒入蒸馏瓶中。连接单球分
6、离管、水冷却管和牛角管。用煤气灯或者其他方法加热蒸馏瓶，进行蒸馏，蒸馏速度4 mLmin5 mLmia，直到量筒中达75 mL馏出物为止，立即撤去热源。l30硫酸瓶；z30氢氧化钠瓶3空瓶；4转子流量计；5水浴锅；6铝皿；7密封蒸发器。图2加热蒸发装置GBT 3209-200973将已经恒重的铝皿用金属钳摄取，置于洁净的蒸发器底盘上，把量筒里已经冷却的残液倒人铝皿中，将量筒倒立于铝皿上至少15 s。先将蒸发器移到水浴上加热，按图2连接流量计、空气净化装置，将出气口连接到排气口或室外。将铝皿放入蒸发器，倒入试样再将蒸发罩盖上，旋紧螺栓，通人净化过的空气，控制流速不超过5 Lrain，进行加热。空
7、气从上方通过，蒸发试样至干，再继续通气30 rain。注：如果用其他方法加热蒸发器，温度不超过105。74移去蒸发罩，用金属钳取出铝皿放人105士3的电热恒温干燥箱中，干燥1 h，用金属钳取出铝皿放人干燥器中冷却30 min，称量，称准至01 mg，再放入105士3的电热恒温干燥箱中烘干30 rain，称量，直至恒重(误差小于0002 g)。8结果计算试样的蒸发残留量(m)按式(1)计算：mm1一mo (1)式中：m试样蒸发残留量，单位为毫克每loo毫升(mglOO mL)；m：铝皿和残留物质量，单位为毫克(rag)；m。铝皿的质量，单位为毫克(rag)。9精密度重复性(r)不得超过04 mg100 mE。
