1、ICS 67.040 C 53 中华人民共和国国家标准GB/安5009.193-2003保健食品中联氢表雄笛酶(DHEA)的测定Determination of dehydroepiandr咽teronei注healthfoods 2003心8-11发布2004-01-01实施四中华人民共和国卫生部发布中国国家标准化管理委员会前言本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准由卫生部食品卫生监督检验所负责起草。本标准主要起草人g杨大进、方从容、王竹天.GB/T 5009.193-2003 533 GB/T 5009. 193-2003 引言脱氢表雄笛酣(dehydroepiandrostero
2、ne，简称DHEA)是人体肾上腺素的一种，对于预防和治疗心血管疾病、增强免疫力、延缓衰老等均有一定效果，目前尚不准添加于保健食品中。为对该成分进行有效的监督检测，本方法在参考国外文献的基础上提供了片剂、胶囊类型保健食品中脱氢表雄笛酶的高效液相色谱测定方法。534 GBjT 5009. 193-2003 保健食品中脱靠在表雄锺翻(DHEA)的制定1 范围本标准规定了保健食品中脱氢表雄jjj翻(DHEA)的测定方法。本标准适用于添加在片剂、胶囊等试样类型中脱氢表雄筒酶DHEA)的测定。本方法的检出限为0.02g，线性范围为0.0400田gJmL10.由mgJmL。2 原襄将粉碎的肢囊和片剂试样使用
3、流动相进行提取和稀释，根据高效液梅色谱紫外检测器定性定量检测。3 试剂除非另有说碗，在分析中所用的水为双署在水3.1 甲醇，位级绳。3.2脱氢表雄jjj麟(DHEA)标准榕液3准确称量脱氢表雄鼠目同(DHEA)标准品纯度:;99.99%)0.010 0 g，加入检测用流动相并定容至10mL.此溶液每毫升含1mg脱氢表雄笛嗣DHEA)。4 仪器4.1 离效液穗色滋仪g黯紫外检测器WV)。4.2 超声波清洗裁。4.3 离心机。5 分析步骤5.1 试样处理取2哥拉以上Jt1flJ骂H主囊试样进行粉碎混匀，称取适量试样准确室。.001g)于容蜜辈革中，却人流动稳定容至10.自mL，使浓度大约为每毫升中
4、含5盖氢表雄器重富(DHEA)1mg.超声援取5min后以3000r/min离心3min.准确取2.0mL试样溶液子试管中，加入流动相定容至5.0mL，摇匀。经0.45m滤膜过滤后，备用。5.2 液相色谱静地F条件5.2.1 色谱柱，WBONDAPAKC14.6 mmX250 rnm，5m. 5.2.2 往温z霆撼。5.2.3 紫外检事苦苦苦s检草草波长215nm, 5.2.4 流动相z用自事十水=80+20。5.2.5 流速，0.6mL/min. 5.2.6 进样量，10L.5.2.7 色谱分析z取10L标准溶液及试样溶液注入色谱仪中，以保留时间定性，以试梓峰高或峰由积与标准比较定量e535
5、 GB/T 5009.193-2003 5.2.8 色谱图=i i 图1DHEA标准色谱圈圈2试样色谱图在上述色谱条件下，脱氢表雄笛酣(DHEA)的保留时间为7.40 min，标准溶液浓度为0.200mg/mL. 5.3 标准曲线制备分别配制浓度为0.0400、0.200、1.00、5.00、10.0mg/mL脱氢表雄笛酣DHEA)标准溶液，在给定的仪器条件下进行液相色谱分析，以峰高或峰面积对浓度作标准曲线。6 结果计算式中=x=x c XVX 5 X 100 = h, XmX2 X一一试样中脱氢表雄筒翻DHEA)的含量，单位为毫克每百克(mg/100g); h，一一试样峰高或峰面积;C一一标准溶液浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL); V一一i式样定容体积，单位为毫升(mL); h, 标准溶液峰高或峰面积gm 试样质量，单位为克(g)。计算结果保留两位有效数字.7 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。536
