1、ICS 77. lOC H 11 GB 中华人民共不H国国家标2住GB/T 5686.7-2008 代替GB/T5686. 75686. 8-1988、GBjT7730.8-2000、GB/T 7730. 9-1988、GB/T8654. 1O8654.11-1988 结铁、锺硅合金、氮化锚铁和金属缸硫含量的测定红外线吸收法和燃烧中和滴定法Ferromanganese, ferromanganese-silicon , nitrogen-bearing ferromanganese and manganese meta)-Determination of sulfur content-Infr
2、ared absorption method and combustion-neutralization method 2008-05-13发布f错L卢琪酬中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局中国国家标准化管理委员会2008-11-01实施发布中华人民共在问国家标准锚铁、话硅古金氧化岳铁和盘属捏吭含量的测定红外结吸收注和燃烧中和滴定，去GB/T 5686.7- 2i)Ok 计1 il标准:H版社出版发行北J复兴门外三旦河10街16主j自E放编码100015网址www叩巳net.n 电话6852394668517548 中国标准t!j版社秦皇岛印刷f印刷l各地街华书店经销 开本880X1230
3、1/15 印张O.cr5 Y:数17千严2008年7月第版2008年7月第次印刷4醋书号155066.1-32261定价14.00元如有f革茬错由本社发行中心调换版权专有侵权必究左手报电话:(010)68533533 G8/T 5686. 72008 前言本部分是对GBIT5686. 1-1988.GB/T5686. 8 19881磕硅含金化学分析方法燃烧巾和商定法测定硫量)，GB/T7730. 8-20001锺铁且高炉锚铁化学分析方法红外线吸收法测定硫量).GB/丁7730.9-19881锤铁及高炉锤铁化学分析方法燃烧中和滴定法测定硫量、GB/T8654. 10-19881金属话化学分析方法
4、红外线吸收法测定硫量和GB/T 8654.11-19881金属镜化学分析方法燃烧中和滴定法测定硫量的整合修订。本部分代替GB/T5686.7-1988、GB/T5686.8-1988、GB/T7730. 8-2000、GB/T7730. 9 1988、GB/T8654. 10-1988和GB/T8654. -1988固本部分与GB/T5686.1-1988、GB/T77 :10. 8-2000和GB/T8654. 10-1988比较，其主要变化如下:方法适用范围规定为锺硅含金、每铁、氧化握铁和金属链，助熔剂统一采用锡+鹊.本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由冶金工业信息标准研究院归口g本部分
5、起草单位:四川川投蜡眉铁合金(集团有限责任公司。本部分主要起草人唐华应、2古艳、张梅玉。本部分所代替标准的历次版本发布情况为GB/T 5686. 7- 1988; GB/T 5686. 8-1988; GB/T 7730. 8-2000; -GB/T 7730. 9-1988; GB/T 8654.10- 1988; GB/T 8654. 11 1988 , 锚铁、锚硅合金、氮化锺铁和金属缸硫含量的测定红外线吸收法和燃烧中和滴定法GB/T 5686 7-2008 曹告使用本部齿的人员应有正规实验室工作的实践经验，本部分井章指出所有可能的圭圭问题使用者有置任革取适当的去圭和健康措施，井保证符合国
6、军有主法规规定的条件.1 范围本部分规定了红外线瞌收法和燃烧中和滴定法测定远硅告金、锚铁、高炉锚铁、氢化锚铁、金属健和电解金属锤中硫吉量.本部分适用于锚硅告盒、岳铁、高炉锺铁、氧化锺铁、金属锤和电解金属镜中疏量的割定团其中红外线吸收击适用于锤硅含金、懂懂、高炉握住、氧化锺铁、金属链和电解金属握中o.005% O. 120到的硫吉量质量分数)的测定;燃烧中和滴定法适用于钮硅含金、锺铁(吉高妒镜铁)和金属链和电解金属懂中0.015%0.120%的硫吉量质量分数的测定.2 规范性引用立件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款，凡是注日期的引用文件，其随盯所有的悻改11-(不包括勘误的内在
7、或悻订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用远些文件的最靳版本凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分6GB/T 4010 铁告主化学分析用取律、制悻方法3 方法2虹外线吸收洼3. 1 原理试料T高颇感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化硫由氧气载至红外线分析器的测量室氧化硫股收某特定波丘的红外能，其咂收能与其浓度成正比，根据检测器接受能量的变化可测得硫量固3.2 试剂和材料3. 2. 1 ;J.町，羔左后的成杂韧硫量小j0.OC05沟。3.2.2 晶氧酸馁，无水，粒状。3.2.3 烧睛石棉，粒状。3.2.4 玻璃惰。3.2.5 鹊控，硫量小于0.0002%
8、，粒度O.8 mm1. 4 mmo 3.2.6 锡料，就量小于0.0003%，粒度O.,1 mmO. 8 mm 必要时hii_用内酣0.2.1)清洗在面。3. 2. 7 氧气，纯度大于99.9j)，其他级别氧气若能获得低而茸的空白时，也可以使用回3.2.8 动h气源，氮气4压缩空气，且杂质(水和油含量小于0.5%。3.2.9 增屑，直径高23mmX23 mm或25mmX 25 mm，并在高r1 200C的高温加热炉中jj烧4h 或通氧灼烧王空白值J.J最低固3.2. 10 附属钳。3. 3 仪器3. 3. 1 组外线吸收定硫仪(灵敏度为0.1X 10勺，其装置如图1, G/T 5686. 7-
9、2008 5 6 7 1 Q lLI.13 3.3. 1. 1 3.3. 1.2 氧气瓶a3.3.2 !(t京3.3.2.2 动力气拉制部分。3. 3. 3 r:顿感M炉曰l主满足试样熔融温度的要3.3.4 控制系统3.3.4.1 机等a百A.IJ于控制部分人设备信息中心显示屏及分析结果打印3.3.4.2 控制功能包括自功装卸甜圳和炉台升降、自功清扫、分析条件选择设置、分析过程的监拉和11l曹中断、分析散据的采集、叶挥、技jf及处理等u3.3.5 测量系统主要由微扯理机控制的电于天半感量不大于0.001g)红外线分忻器且电于测量元件组成。3.4 取制样按照GBjT1010的规定进行取制样3健旺
10、含金试样应通过0.125mm筛孔，远铁、高炉铺位、电解金属磕民样应通过0.119mm筛于L金属钮试样应通:iO. 177 mm筛孔飞，3.5 分析步骤3.5. 1 试料量接茬l称取试料，准确主0.001go 红外线吸收法硫含量IYo锺硅合金3.5.2 空白试验称取1.800 g 定.重复足够在数，仪器会自3.5.4 物质的鸽粒(3.2.5)3. 6 先许差实验室之间0. 045O. 070 :0. 070O. 12C 4 方法二1燃烧中和滴定洼4.1 原理表1GB/T 5686.7-2008 试料量/g0.200 0.200 0.500 2. 9)内，按3.5.5进行测，在测定试样时有证标准y
11、o 0.003 0.004 0.006 0.008 试料于高温下通氧燃烧，使硫全部氧化为二氧化硫，吸收于过氧化氢浴在主巾，使其成为硫酸，用氢氧化铀标准溶液滴定团，j算出硫的含量。4.2 试剂和#料本部分中所用水均为煮沸驱尽二氧化碳井已咛却的蒸情水。3 GB/T 5686.7-2008 4.2.1 氧气，蜡庄大牙99.5%D 4.2.2 高温燃烧营，(20 mm24 mm) x 600 mmD 4.2.3 瓷舟，应预先于1400C营式燃烧管中通氧灼烧5m町，叶却备用a4.2.4 助熔剂，锡粒、蜡铁五氧化二机等.助熔剂中肯硫量应小于0.001%04.2.5 硅胶、活性氧化铝或高氧酸馁。4.2.6
12、瞄石灰或氧氧化锅，粒状4.2.7 铅酸饱和的硫酸溶液，于硫酸Cpl.84 g/mU中加重锦酸H或锚酸百a饱和，使用JJ;t部澄清溶谊。4.2.8 吸收液，移取3.5mL过氧化氧(L10 g/mL)用水稀至1000 mL.混匀4.2.9 混合指示剂，称取0.1250g甲基红刷O.0860g眈1基茧，用无水乙碎溶解井稀释主100mL , 7ft生L4.2. 10 氨基破酷标准洁擅构;取O.1000g预先在真空硫酸下燥器中1怯约3h，纯度大r)S.9.J泛的过基磺酸(Il，SOjH) 才JD:JmL烧杯中，hu30 mL水使之完全榕解，格人5(.)rnL怀色宵巨瓶1用水将至1引l度，泪:7a4 2
13、11 氢拭化M标准滴定潜在王，C(0JaOH )二11盯rnolL , 4. 2. 11. 1 配制称取O.200 0 g氧氧化饷需解于1()(l; ml水巾川人im I. Zf自己制的武拭化制扣洁液，沮匀隔绝二氧化碳放.:2 d-3 d，使用时取Jj部应注济破4.2. 11.2 际定在取20.00mI氨阜璜段际准恪被(L2. 10)，青J2二n1惟j巳瓶巾守加入川:lL7.K、lU滴泪古且需由直指7Jf刊(lg/L)，立即用氧氧化制标准淌人市仪飞1.2.11.1市!主注液tl封立业沟到蓝色;1保持30s不褪色为终点2HJ J 2() rnL水捷4.2.11.2小白加入111滴现yfJt 1导
14、酌i:1州州(1g U且闯京自;4.2.11.3 I挥按F:!CO)计算氢氧化铀标准滴:在模的浓度t= -i立之 -V,) XcXO.016 03 W(S)(%) ，vl-Jtv.vvv-XIOO.( 2 ) m 式中zc 氧氧化饷标准滴定榕液的浓度，单位为摩尔每到(mol/L); V , -i商定试料溶擅时所消耗的氢氧化铀标准滴定溶液的体棋，单位为毫升(mL); V , 滴定吧臼溶砸时所消耗的氢氧化铀标准滴定溶液的体职，单位为毫升(mL); m 试料肚，单为克!0.016 03-,1. 00 mL 1. 000 mollJ_氧氧化锦标推滴定榕液相当于硫的摩尔质量，单位为克耳J7缸(g/moD
15、回4.6 允许量实验室之IHJ分析结果的主值f也不大丘4所判允许差，表4允许主可L含量(质量分致)0.015户-0矗0250. 02S口04.)二p口.0.15-0. 070 0. 070口120yo 允许差口，口030.004 0.006 0.008 8日-h.SSH目。GB/T 5686.7-2008 试验报告应包括下列内容:,) 鉴别试料、实验室和分析日期等资料;遵守本部分规定的程度，分析结果及其表瓜，测定中观察到的异常现象，时分析结果可能有影响而本部分未包括的操作，或者任选的操作。试验报告5 b) ,) d) 侵权必究 提书号:IS，iU6b.1 J61 定价14.00 版权专奇,)
