1、中华人民共和国国家标准铁矿石化学分析方法硝酸牡容量法测定氟量Methods for chemical analysis of iron ores The thorium ni !rate volumetric rnethod for the determination of fluorine content UDC 622.341.1 ,543_ 06 GB 6730 26 86 i怜GH1373 78 本标准适用l铁矿七、铁精矿、烧结矿和球团矿Ifl氟量的测定。测定范到：2.00 15 .(JO 11，。本标准遵守c;B1467一78冶金产品化学分析方法标准的总贝IJ及般规定。1 方法提要i
2、；样月副主草酸、磷酸在130140c i且；j(蒸气旅馆i吏氟与共存兀东分离后，调整酸度tpH3.0:1. 2电以ltJ在If:J.附眩为tfi；、剂，l+J硝酸钊标准溶滴滴定c借此测定氟量。2 试亦l2. 1 j正礼化古内。2.2 销愤（1.70同；m I J。2.3 l山再版（I. 67 g m I ) 0 2.4 盐酸（I200）。2. 5 ,Ct f七ii内r:ti夜（2 ?o lo 2.6 ,:;i，龄节！将被（4 D 0 ）。2. 7 .A乙酸缓iljt/t;液（pfl:i.1士0.1 ) 称取9.45g氯乙酸Ji水溶解，JIi入2.7g氢氧化纳，溶解InIll 1)( h名科刑1
3、00 r时，i址匀。；用pHt校！。2.8 对f!iI，阳）能而是o.2仆。2.9 1和l,lt1但由蓝（M TB），称取l份申基百里酣蓝与100分硝酸钊（预先在110烘；7j(分）研吉HI混匀，置脐门地ljI保ffo2. 10 氟标准的液称取2.20lg预先在120烘十过的氟化纳（优级纯网点溶解，移人1000m I 容量生瓶ljI 以；j(怖释歪刻度，j昆匀，转人塑料瓶中贮存。此溶液lml含1000.og氟。2. 11 悄般牡标准溶液：称取7.3g硝酸仕1h(N03J1 4 H,0以在陈解，过i！草r1oooml容量；l如j1电用；j(稀释空刻度，混匀。标及：降取10.ooml氟标准浴液（2
4、.10）四份，分别置于3ooml烧杯中，！刊；j(稀释圣约！80m I , 川5i向村硝i息自if(2.肘，滴IJlI氢氧化纳（2.5）至溶液呈黄色，再i商JIJ盐自主（2.4）主黄色消失，并lJ:国；4ml, !1114ml氯乙酸缓冲洛校（2.7）、约1somg甲基因里自古自主（Z.9），用硝酸牡标准溶液（2.11）滴;i创容ifliill黄包变蓝包均终点。同时做试jjlj空白，按式（I ）求得对氟的滴.ii:.度。T m z一一一一. ( 1 ) V Vo 式i(1,T 硝隘钊标准溶液对氟的滴定皮，g/m I , m二一所取氟标准溶液含氟量，g;17 消耗硝酸牡标准溶液的休积，ml;国家标
5、准局198608-19发布1987 08 01实施50 GB 6730 26-86 f7 n一一j商定空白泊枉硝酸t标准溶液的体积，ml 0 3 试样3. 1 般试样粒度应小！Oom.如l试中草中结合水戎易氧化物质含旨主t:J时，其粒皮J,i,;1JTllioin, 3.2 煎F燥乐影响试样组成者，即按G11 67 30. 1 -86铁而i化学分析为法竹忻Jtl刊1T懊试中fff j 制备进行。4 分析步骤4. 1 测定数量同一试样，在同一试验室，应由口一操作育在不同时jE!J内进行24次拍！Ji二】4.2 试样量含氟5 o时称0.1000gj,l.样5含氟5%时称0.2000 g试样。4.3
6、 空白试验随同i式样做空白试验，所用试齐lj须取自同一试剂瓶。4.4 校正试验随同试样分析同类型（指分析步骤相敛）的标准i式样。4.5测定4. 5. 1 将试样（4.2）置寸25oml分馈瓶Ij l，用少量水洗净附I瓶壁之试伴，加15ml高词怡（2. 3）、1 2 ml锵酸（2.2）。4.5.2 加l2ml高锚酸梆溶液（2.6），以装有ilnt度iI和玻璃背的模皮塞来紧瓶口（付高、勿使幅度计和玻璃导管与瓶底接触），与蒸汽瓶连接，接通冷却水，加l热蒸锢，待温度ft至1:io时，通人7：.茨气保持蒸榴温度130140（蒸馆温度应严格控制，低于130蒸馆不完全s函度过高高氯股会冒烟筒：l ：咽影响终
7、点观察）。控制馆出液34ml/min，馆出体积达180ml左右时，（字丘蒸筒，取1-Jj支援t11: I,泼的烧杯。4.5.3 通常按丰法操作残渣已不含氟。对某些含有难溶合氟矿的试样，操作如i:-称取样il守铁或银时锅中，.IJII约zg过氧化铀（2.1)1700左右熔融，用尽量少的水浸取后，）Jll20 m l高！f敬。.3 ）、2ml磷酸（2. 2），移入分简瓶中，以下按4.5.2进行。4.5.4 馈出液111且l人5滴对硝慕田母洛液（2.的，以氢氧化纳溶液（2.5）和盐酸cz.4ii Yi金黄色Iii 失，并多加4皿l盐酸2.4),!.Ju4ml氯乙酸缓冲溶液（2.7）、约150mg甲基
8、it丑阶陆（2.9).llifi肖E在tl标准溶液（2.11）滴定至溶液从黄色变蓝色为终点（滴定时颜色山黄给灰II，从1反内jrj监包分析试样时，应控制与标定终点一致）。5 分析结果的计算5. 1 按式（2 ）计算氟的面分含量2T(V-Vo) F (%) 二一一一百厂一一K100.( 2 ) 式巾gT一一硝酸ti标准溶液对氟的滴.it度，g/ml;v 试样消耗硝酸牡标准溶液的体积，ml1 Vo一一空白消耗硝酸仕标准溶液的休积，ml;m一一试样量，gK一一咄公式K二_l旦丁所得的换算系数（如使用预1燥试样，贝l卢二1) /1是投GB!i7:lo. 3 坝、JOO 铁矿石化学分析j法国：虽法测定分
9、析试样叫1月且温水量）ilJliJ也得到的败1!11!1:. )!Jj旨：门？591 GB 673026 se 数05.2 分析值的验收：当平行分析同类型标准试样所得的分析值与标准1白之差不大于表1所州的允山孟时，出4川、中y!:;-f严值高效，否则无放，应重新分析，分析值是否有放首先取决j中1丁J析的标准试样的？川Iiff足币与丰1、准值4致。当所得试样的两个有效分析值之类，不大j一表I所列允许差时，则口rf以中土句，l拌均最终！l-忻结果。如二者之差大于允许羞时，刷JilZ按附录A的规定，迸行ill!Ji I分析和数据处用。5.3 最终结果的计算：试样街效分析值的算术半均值为最终分析结果，
10、平均值计算圣王小数第四位，并棱数字修tJ月4圳的规定修约至小数第二位。6 允许差表l氟量标样允许差以样允i斗开2.00 3.00 士008 。.10 3 .00 5.00 土0.10 0. 15 5 00-10.00 0. 14 。咽211:10.00 15.00 士0.17 u 2.1 592 GB 6730. 26 86 附录A验收试样分析值程序（补充件）/ r, - r, / r 是西I z, - r, I L2 r 进行句否进行r,z, ., .:t ., 主撮草L3ra x=x,x,x，肉之中惶附加说明本标准由中华人民共和闷响金工业部提出。木标准由包头钢铁公司负责起草。本标准山包制制研所起草。本标准主要起草人张湘廷、陈钟谬。* r即J茬l巾所列允许辈。r = r + , 2 z, 2电a毛主披二1.2 r 西进行，是 = 是z = z，乓高3 r,+x,+r,+x, 4
